Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.2-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методыопределения бора с 1,1' - диантримидом (при массовой доле бора от 0,001 до 0,5 % и от 0,0001 до 0,001 %).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.2-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения бора

3. Фотометрический метод определения бора с хроматографическим отделением

Показать даты введения Admin

УДК 669 715 001 4 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.2—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бора

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of boron

OKCT\ 1709

Срок действия с 01.07 91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора с 1,Г—диантримидом (при массовой доле бора от 0,001 до 0,5% и от 0,0001 до 0,001%)

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением

1 1 1 За результат анализа принимают среднее арифметическое рез\ тьтатов двух параллельных определений

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

21    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1' — диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм

22    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Шкаф сушильный с терморегулятором

Аппарат кварцевый для перегонки воды

Пробирки кварцевые с притертыми пробками

Перепечатка воспрещена

Вода, дважды перегнанная в кварцевом annapaie (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа), хранят в полиэтиленовой посуде

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 11739.2-90

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, свободная от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии дифениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм3.

Дифениламин по ГОСТ 5825.

1,1'—диантримид по ТУ 6—09—1508,раствор:0,10 г 1,Г — диан-тримида растворяют в 200 см3 серной кислоты в сухой склянке с притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110°С с последующим охлаждением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х. ч. или ос. ч.) растворяют при нагревании в 500 см3 раствора серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г бора.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

2.3.    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см3 и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105+5)°С в течение 15—20 мин.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 250 см3 или стакан из фторопласта вместимостью 200 см3, приливают раствор гидроксида натрия согласно табл. 1, 10 см3 тридистиллята и растворяют при

умеренном нагревании.

Таблица 1

Массовая доля бора, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора гидроксида натрия, см*

Объем серной кислоты для нейтрализации, см*

Объем аликвотной части раствора, см*

От 0,001 до 0,01 включ.

0,5

20

40

4

Св. 0,01 >0,1 »

0,25

10

20

2

> 0,1 > 0,5 »

0,1

10

20

2

ГОСТ 11739.2-90 С. 3

После полного растворения пробы в колбу добавляют еще 10 см3 тридистиллята и осторожно нейтрализуют раствор серной кислотой согласно табл. 1, добавляя ее маленькими порциями из пипетки по стенкам колбы.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают тридистиллятом до метки и перемешивают.

2.4.2.    В сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1, приливают пипеткой 26—28 см3 серной кислоты до объема 30 см3 и 10 см3 раствора 1,1' — диантримида. Закрывают пробирку пробкой и, перемешав раствор, помещают ее в кипящую водяную баню, где нагревают в течение 1 ч.

2.4.3.    Оптическую плотность раствора пробы измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле бора от 0,001 до 0,01% и 20 мм при массовой доле бора свыше 0,01%.

Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

2.4.4.    Растворы контрольных опытов готовят по пп. 2.4.1, 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю бора вычисляют по градуировочному графику.

2 4.5. Построение градуировочных графиков

2 4 5.1. При массовой доле бора от 0,001 до 0,01 % в восемь кварцевых конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навести алюминия массой 0,5 г, растворяют по п. 2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005,    0,00001;    0,00002;    0,00003;

0,00004; 0,00005 г бора.

2.4 5.2. При массовой доле бора от 0,01 до 0,1% в восемь кварцевых колб помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют чо п. 2 4 1 ив шесть колб отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,000025; 0,00005. 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г бора.

2 4 5 3. При массовой доле бора от 0,1 до 0,5% в семь кварцевых конических колб помещают навески алюминия массой 0,1 г, растворяют по п. 2.4.1 и в пять колб отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmj стандартного раствора А, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003, 0,0004; 0,0005 г бора.

Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доливают тридистиллятом до метки, перемешивают и продолжают по пп. 2.4.2 и 2.4.3.

Растворы, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочные графики.

15

2.5. Обработка результатов

(1)

2.5.1. Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= — • 100,

/и,

где т — масса бора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; гп\ — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бора, %

Абсолютное допускав

результатов параллельных определений

мое расхождение, % результатов анализа

От

0,00010 до 0,00030

включ.

0,00006

0,00007

Св.

0,0003 » 0,0006

0,0001

0,0002

0,0003 » 0,0010

»

0,0002

0,0003

»

0,0010 » о,сззо

»

0,0003

0,0004

»

0,0030 » 0,0050

»

0,0005

0,0007

»

0,005 » 0,010

»

0,002

0,003

0,010 » 0,030

»

0,003

0,004

»

0,030 » 0,060

»

0,004

0,005

>

0,06 » 0,20

»

0,02

0,03

0,20 » 0,50

»

0,05

0,06

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной, соляной кислот, разделении бора и алюминия на катионите, образовании голубого комплекса бора с 1,1' — диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Колбы кварцевые конические с кварцевыми воздушными холодильниками.

Колонки кварцевые хроматографические.

Стаканы кварцевые.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

ГОСТ 11739.2-90 С. 5

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистил-лят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 0,5 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:3, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Смесь кислот: 2 части серной кислоты, 3 части соляной кислоты, 4 части азотной кислоты, 7,5 частей тридистиллята по объему.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

1,1' — диантримид по ТУ 6—09—1508, раствор готовят по п. 2.2.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298.

Аммоний роданистый по ГОСТ 37067, раствор 10 г/дм3.

Бумага универсальная индикаторная по ТУ 6—09—1181.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора

Растворы А и Б — по п. 2.2.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают; готовят перед применением

1 см3 раствора В содержит 0,000001 г бора.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1. Перед проведением анализа приблизительно 2 г стружки пробы промывают 2 раза этиловым спиртом порциями по 30 см3 и высушивают при температуре (105 + 5)°С в сушильном шкафу в течение 15—20 мин.

3.3.2/ Катионит КУ-2 для перевода в Н-форму заливают соляной кислотой и оставляют на сутки. Затем загружают в кварцевую хроматографическую колонку высотой 30—40 см, диаметром 2 см (высота слоя 25 см) и промывают раствором соляной кислоты (1:1) до отрицательной реакции на ион трехвалентного железа (проба вытекающего из колонки раствора с роданистым аммонием).

По достижении отрицательной реакции на ион железа (проба раствора с роданистым аммонием не окрашивается в красный цвет) катионит промывают тридистиллятом до нейтральной реакции вытекающего из колонки раствора (pH 7, проба по универсальной индикаторной бумаге).

3.3.3.    Для регенерации катионита КУ-2 после разделения бора,

алюминия и других элементов через хроматографическую колонку пропускают    300—350 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и

150—200 см3 тридистиллята до нейтральной реакции вытекающего

17

из колонки раствора. Полноту элюирования алюминия и других элементов с катионита соляной кислотой проверяют нейтрализацией порции раствора, вытекающего из колонки, аммиаком — отсутствие помутнения раствора.

3.4. Проведение анализа

3.4.1.    Навеску пробы массой 1 г при массовой доле бора от 0,0001 до 0,0005% и 0,5 г при массовой доле бора от 0,0006 до 0,001% помещают в кварцевую колбу вместимостью 250 см3 с притертым воздушным холодильником и растворяют в 10—20 см3 смеси кислот при комнатной температуре или при очень слабом нагревании.

3.4.2.    По растворении пробы воздушный холодильник обмывают 10 см3 тридистиллята и разбавляют раствор до 30—40 см3. Отфильтровывают кремниевую кислоту через фильтр средней плотности («белая лента»), вставленный в кварцевую или полиэтиленовою воронку, промывают осадок кремниевой кислоты 10—15 смгорячего тридистиллята, прибавляя его небольшими порциями. Каждую следующую порцию добавляют после того, как полностью стечет предыдущая. Профильтрованный раствор разбавляют до объема 60 см3 тридистиллятом и пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 см3/мин.

3.4.3.    Раствор из колонки собирают в кварцевый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты и 5 см3 пероксида водорода. Колонку промывают 100—150 см3 тридистиллята со скоростью 10 см3/мин и собирают промывные воды в тот же стакан. Раствор в стакане выпаривают до появления белых паров. Стенки стакана обмывают 5—10 см3 тридистиллята из пипетки и снова выпаривают до белых паров.

3.4.4.    Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, стакан обмывают небольшим количеством серной кислоты и сливают кислоту в колбу, разбавляют раствор в колбе той же кислотой до метки и переносят его в сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см3. Колбу обмывают из пипетки 5 см3 серной кислоты и сливают кислоту в основной раствор. Добавляют пипеткой 10 см3 раствора 1,1х — диантрими-да, закрывают пробирку пробкой, раствор перемешивают и нагревают в течение 1 ч в кипящей водяной бане.

3.4.5.    Оптическую плотность раствора измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

3.4.6.    Растворы двух контрольных опытов готовят по пп. 3.4.1,

3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

ГОСТ 11739.2-90 С. 7

Массовую долю бора рассчитывают по градуировочному графику.

3.4.7. Для построения градуировочного графика в восемь кварцевых стаканов вместимостью по 250 см3 приливают 10—15 смсмеси кислот и разбавляют до 60 см3 тридистиллятом. Затем в шесть стаканов отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г бора. К полученным растворам прибавляют 10 см3 серной кислоты и 5 см3 пероксида водорода. Растворы выпаривают до появления белых паров, обмывают стенки стакана 5 см4 тридистиллята и снова выпаривают до появления белых паров. Переносят растворы из стаканов в мерные колбы вместимостью до 25 см3 и поступают далее по п. 3.4.4.

Растворы, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.

3.5. Обработка результатов

3 5.1. Массовую долю бора (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Xt= — -100,    (2)

1 тх    ’    4 '

где т —масса бора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; тх — масса навески пробы, г.

3.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

i9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Давыдов, д-р техн наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук, В. И. Клитина, канд. хим. наук, Л. Н. Виксне.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Взамен ГОСТ 11739.2-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дша ссьпка

Номер п>нкта

Обозначение НТД, на который дана ссьпка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

32

ГОСТ 11069-74

2 2, 3 2

ГОСТ 3760-79

32

ГОСТ 18300-87

2 2, 3 2

ГОСТ 4204 -77

22, 32

ГОСТ 20298-74

32

ГОСТ 4328-77

22

ГОСТ 25086-87

1 1

ГОСТ 4461-77

32

ГОСТ 27067-86

32

ГОСТ 5825-70

22

ТУ 6-09—1181—71

32

ГОСТ 9656-75 ГОСТ 10929-76

2 2, 3 2 2 2, 3 2

ТУ 6—09 -1508—72

2 2, 3 2

23