УДК 661.722:543.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
10749.13-801 2
Метод определения сивушных масел
Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of fusel oils
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена
01.01.82
Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сивушных масел (высших спиртов).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 и 1000 г любого типа с ценой деления 0,01 г 1 или 2-го класса точности.
Пипетки 2—1(2)—5, 2-1(2)-10, 2-1(2)-20, 6-1(2)-25 по НТД.
Колбы Кн-1—100—14/23 (или Кн-1-100-19/26), Кн-1-50-14/23 (или Кн-1-50-19/26), К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 2-10, 2-25 и 2-100 по ГОСТ 1770-74.
Капельница из темного стекла с пришлифованной пробкой.
ГОСТ 10749.13-80 С. 2
Холодильник ХПТ-1—400—14/23 ХС (или ХПТ-1—300—14/23 ХС) по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И 75 * КМ-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79, ч.д.а.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77, ч.д.а.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.
Фурфурол по ГОСТ 10930-74, ч., 1 %-ный спиртовой свежеприготовленный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий сивушные масла, готовят следующим образом: 10 см3 4 смеси, состоящей из 80 % (по объему) изоамилового и 20 % (по объему) изобутилового спиртов, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор А). Раствор годен в течение года.
Растворы сравнения с концентрацией сивушных масел 500 мг/дм3 (№ 1) и 1000 мг/дм3 (№ 2) готовят следующим образом: 5 см3 раствора А (для раствора сравнения № 1) или 10 см3 (для раствора сравнения МЬ 2) помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3 и добавляют до метки этиловый спирт. 25 см3 каждого полученного раствора смешивают с 15 см3 дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
сравнения № 2 и в третью 5 см3 подготовленного к анализу спирта. В каждую колбу добавляют по четыре капли раствора фурфурола и осторожно по стенке, не перемешивая, приливают из цилиндра по 7 см3 серной кислоты. Колбы неплотно закрывают во избежание разбрызгивания серной кислоты, содержимое их одновременно перемешивают несколько раз круговыми движениями и оставляют в покое на 25 мин, после чего сравнивают окраски растворов.
Прибор для обработки
спирта Прибор для отгонки
|
1 — круглодонная колба; 2 — холодильник
J — круглодонная колба; 2 — изгиб; 3 — холодильник; 4 — аллонж; 5 — цилиндр |
гидроксиламином
4.2. Анализируемый этиловый спирт будет содержать не более 500 мг/дм3 сивушных масел, если окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения № 1, или не более 1000 мг/дм3, если окраска анализируемого раствора интенсивнее окраски раствора сравнения № 1, но не интенсивнее окраски раствора сравнения № 2.
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
.
Переиздание (март 1997г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (МУС 12—85)
3
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. 25 см3 анализируемого спирта смешивают с 15 см3 дистиллированной воды. 10 см3 полученной смеси помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 г сернокислого гидроксиламина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) и кипятят с обратным холодильником 10 мин (черт. 1). После охлаждения собирают прибор для отгонки (черт. 2), используя тот же холодильник, отгоняют 9 см3 дистиллята в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, добавляют воды до 10 см3 и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В три конические колбы вместимостью 50 см3 помещают: в первую 5 см3 раствора сравнения № 1, во вторую 5 см3 раствора