ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6016-77

Издание официальна

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР 0° СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.264—41 : 006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ Технические условия

Reagents. Isobutyl alcohol. Specifications

ОКП 26 3211 0150 07

Срок действия    с    01.01.79

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачною жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.

Формулы: эмпирическая С4Н9ОН

структурная СНч \ СН—СН,—ОН

СНз /

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Т. Г. Макова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Платанова, Л. Д. Комиссаренко. А. С. Лав-ренова, Э. П. Кравчук, Р. М. Кириллова, И. Г, Столярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 № 2814

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6016-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД пт юторын да Jbi ссы и	Номер пункта подпункта
ГОСТ 427-75	32 11
ГОСТ 1770-74	36
ГОСТ 3022-80	32 1 1
ГОСТ 3885-73	2 1, 3 1, 4 1
ГОСТ 4328-77	36 1
ГОСТ 4204-77	39
ГОСТ 4919 1-77	36 1
ГОСТ 9) 17-80	35
ГОСТ 9293-74	32 11
ГОСТ 14192-77	4 1
ГОСТ 14870-77	38
ГОСТ 14871-76	39
ГОСТ 16457-76	3 J
ГОСТ 18300-87	36 1
ГОСТ 18995 1—73	33
ГОСТ 18995 2—73	34
ГОСТ 19908-80	35
ГОСТ 19433-81	4 1
ГОСТ 20015-74	32 1 1
ГОСТ 20292-74	3 6, 3 9
ГОСТ 21533-76	3212
ГОСТ 24104-88	3 1а
ГОСТ 25336-82	3 6, 3 9
ГОСТ 25706-83	32 1 1
ГОСТ 27025-86	ЗДа
ГОСТ 27026-85	3 5

5.    Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 № 306

6.    Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5—88}

Редактор Н. В. Бобкова Технический редактор 3. В. Митяй Корректор М, М. Герасименко

Сдано в наб. 09.09.88 Подп. в печ. 28.11.88 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,64 уч.-изд. л-

Тираж 2000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2530.

ГОСТ 6016-77 С. 3

X=100-(ZX₁ + X_IW),

— массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

X н₂о —массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизицион-ным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Ишегратор электронный или измерительная луна по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Водород технический но ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80°С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют при 100°С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С.........(85пг2)

Температура испарителя, °С........ (1 ВО±10)

Длина колонки, м............3

Скорость газа-носителя, см³/мин.......{t5±5)

Входное сопротивление, Ом: для препарата чистый для анализа ....    1-1СН

для препарата чистый..........1-10⁷

С. 4 ГОСТ 6016-77

Шкала самописца, мВ........ 100—300

Скорость движения диаграммной ленты    мм/ч 600

Объем анализируемой пробы, мм³ .    .    2

Продолжительность анализа, мин    40

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона» В качестве «внутреннего эталона» используют бута-нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл 2.

Таблица 2

Наименование компонента Относительное время удерживания 1 Ацетон 0,25 2 Бензол 0,45 3 Пропиловый эфир уксусной кислоты 0 55 4 Изобутиловый эфир уксусной кислоты 0,65 5 Неидентифицированный компонент 0,80 6 Бутиловый эфир уксусной кислоты 0,90 7 Бутанол-2 1,00 8 Пропиловый спирт 1,10 9 Изобутиловый спирт 1,35 10 Нормальный бутанол 1,90 11 Неидентифицированные компоненты 2,00—2,80

3 2 14 Обработка результатов

Площади пиков (5) в мм² определяют как произведение высоты пика па его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы

Доп>скается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

хМассовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

v    TYIэт * Si • 1 00

А I    уу. О    »

tTl’ эт

где т_эт— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г;

Si — площадь пика i~то компонента в анализируемой пробе, мм²;

ГОСТ 6016-77 С. 5

т—масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Массовую долю органических примесей (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей всех определяемых газохроматографически примесей.

При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторичного бутанола расчет допускается производить по одной хроматограмме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Х_{) вычисляют по формуле

У    /Мэт ' ^(эт * 5j • 100

Л | — ^_    с is    >

m-S_3T-Ai

где т_эт— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;

Кэг— коэффициент относительной чувствительности «внутреннего эталона»;

^—-площадь пика г-го компонента в анализируемой пробе, мм²;

т— масса навески анализируемого продукта, г;

Sax—-площадь пика «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, мм²;

К\ — коэффициент относительной чувствительности    г-го

компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.4.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.

3.5.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 250 см³ (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см³ (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоровой чашке (по ГОСТ 19908-80 и по ГОСТ 9147-80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1.1—3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 6016-77

3 6. Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2(1)—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3) —50(25) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=-0,01 моль/дм³ (0,01 п.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2.    Проведение анализа

50 см³ анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см³ этилового спирта и 2—3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (Xj) в процентах вычисляют по формуле

у __ V-0,00088-100 ¹    50-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³; р— плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см³;

0,00088— масса масляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:

ГОСТ 6016-77 С. 7

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг, для препарата чистый — 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре-деление проводят фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли воды Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера

визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием. Масса навески препарата 8 г (10 см³).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.9.    Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см³ препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10°С, прибавляют из пипетки 6(7)—2—5(10)    (ГОСТ

20292—74) по каплям при перемешивании 5 см³ охлажденной до 10°С серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х. ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15—20°С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа — окраски раствора сравнения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый — окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 8—1, 8—2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на 90%.

На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: «Огнеопасно!» и «Взрывоопасно!».

Транспортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков № I и II и знаков опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 3, подкласс 3.3). (Измененная редакция, Изм. № 1),

4.2.    Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении, специально предназначенном для хранения огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 28°С. Стандартная температура самовоспламенения 408°С.

Пары изобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси. По классификации взрывоопасных смесей изобутиловый спирт относится к категории ПА, группе Т2.

Нижний концентрационный предел воспламенения паров в воздухе при 25°С—1,81; верхний — 10,37 объемных долей в процентах. Температурные пределы воспламенения при 101325 Па (760 мм рт. ст.): нижний 26,4°С, верхний 57,5°С.

6.2.    Изобутиловый спирт токсичен, обладает, наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м³ (III класс опасности).

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.

При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БКФ.

6.4.    Все рабочие помещения, где возможно выделение паров изобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, a ?viecTa наибольшего выделения паров — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией,

ГОСТ 6016—77 С. 9

6.5.    Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену* тонкораспыленную воду и инертные газы.

6.6.    Определение изобутилового спирта в воздухе рабочей зоны основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.

(Введен дополнительно, Изм. № 1),