ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ФУРФУРОЛ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10930-74
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 547.724.1-41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Технические условия
Reagents. Furfurol. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. № 740 срок введения установлен
Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.
Формулы: эмпирическая С5Н402
нс=с-сно
нс=сн
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 96,09.
В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05 % гидрохинона (ГОСТ 19627).
По соглашению с потребителями фурфурол допускается поставлять без стабилизации гидрохиноном.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
С. 10 ГОСТ 10930-74
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 834 снято ограничение срока действия7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12—87, 10—92)
Редактор М.И. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор А.С. Черноусова Компьютерная верстка А.С. Юфина
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.03.97. Подписано в печать 07.04.97. Усл.печ.л. 0, 70. Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 176 экэ. С 389. Зак. 274.
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник’ Москва, Лялин пер., 6
С. 2 ГОСТ 10930-74
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Т а б л -и ц а 1 |
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д. а.)
СЖП 26 3314 0192 08 |
Чистый
(ч.)
ОКП 26 3314 0191 09 |
1. Массовая доля фурфурола (С5Н4О2), %, не менее |
99,7 |
99,5 |
2. Плотность (р) при 20 °С,
г/см3 |
1,159-1,160 |
1,159-1,160 |
3. Показатель преломления, |
1,5250-1,5260 |
1,5250-1,5260 |
4. Температура кипения при 101325 Па, °С |
161-162 |
161-163 |
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,005 |
0,010 |
6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНзСООН), %, не более |
0,05 |
0,05 |
7. Растворимость в воде |
Должен выдерживать испытание по п. 3.8 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 10930-74 С. 3
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Определение массовой доли фурфурола
Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100 % сумму
массовых долей органических примесей в процентах.
3.2.1. Определение массовых долей органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Гексанол-1 (гексиловый спирт).
Сорбент для газохроматографической колонки (15 % полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200—0,250 мм).
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6—8 ч при 150 °С.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2—3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1.3. Проведение анализа
С. 4 ГОСТ 10930-74
Массовые доли органических примесей определяют при следую
щих условиях:
температура колонки.......................(120±5) вС
температура испарителя....................(200±10) °С
расход азота (газа-носителя).................(30±5) см3/мин
расход водорода..........................(30±5) см3/мин
расход воздуха............................(300+20) см3/мин
шкала усилителя..........................2-Ю'10—510‘10 А
шкала потенциометра......................10 мВ
объем анализируемой пробы.................1 мм3
скорость движения диаграммной ленты.........240 мм/ч
продолжительность анализа..................30 мин
При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10 % от массы пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2.
Таблица 2 |
Наименование компонента |
Относительный
объем
удерживания |
Градуй ровочн ы й коэффициент |
1. Неидентифицированный компонент |
0,16 |
1.0 |
2. Метанол |
0,24 |
1,5 |
3. Неидентифицированный компонент |
0,36 |
1.0 |
4. Неидентифицированный компонент |
0,44 |
1.0 |
5. Гексанол-I («внутренний эталон») |
1,00 |
1,0 |
6. Метилфурилкетон |
1,28 |
1,3 |
7. Фурфурол (начало пика) |
1,60 |
— |
8. Метил фурфурол |
2,50 |
1,3 |
|
3.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при. помощи металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.
ГОСТ 10930-74 С. 5
Массовую долю каждой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле
т S ■ К ■ 100
у _ ЭТ 1 I_
| “ т ■ S
ЭТ
где т — масса анализируемой пробы без добавления «внутреннего эталона», г;
тэг — масса введенного «внутреннего эталона», г;
S3J — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Si — площадь пика /-го компонента, мм2;
Kj — градуировочный коэффициент /-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.2.2. Массовую долю фурфурола (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100 -Т.Х.,
где I Л; — сумма массовых долей органических примесей, %.
3.2.1.3—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.5. Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.
3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом 50,00 г (43,1 см3) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 “С.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «чистый для анализа» — ±20 %, для препарата квалификации «чистый» — ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН3СООН)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 6 ГОСТ 10930-74
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 7—2—10—0,02 по НТД.
Воронка ВД-1 — 100 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6—2—10 НТД.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.7.2. Проведение анализа
10,00 г (8,6 см3) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на СН3СООН (ДГ,) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,0006 • 100 Л\~ т
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см3; m — масса навески препарата, г;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7.1—3.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение растворимости в воде
5 см3 препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.
ГОСТ 10930-74 С. 7
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак «Беречь от нагрева» — по ГОСТ 14192.
Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-5, Зт-6, 8т-1, 8т-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5.. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три месяца со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
б. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 8 ГОСТ 10930-74
6.2. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3, порог восприятия запаха фурфурола 1,0— 1,5 мг/м3.
Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).
6.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.5. При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.
6.6. Фурфурол — горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8 % (по объему), верхний — 3,4 % (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 'С, верхний 72 'С.
В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 10930-74 С. 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. № 740
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ