Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10382-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на сухие кисломолочные продукты: простоквашу сухую, простоквашу диетическую сухую, молоко ацидофильное сухое, вырабатываемые из нормализованного сгущенного молока, заквашенного чистыми культурами молочнокислых бактерий, путем высушивания на распылительных сушильных установках

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10382-63

Издание (сентябрь 2008 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Виды

2 Технические требования

3 Приемка

4 Методы контроля

5 Хранение и транспортирование

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

Издание официальное

МИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

КОМ IIJIЕ КСОН О М ЕТР И Ч ЕС К И Й М ЕТОД OII РЕДЕЛ ЕН ИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

Reagents and super pure substances. Complexonometric method for determination of basic matter content

ОКСТУ 260911

ГОСТ

10398-76

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на химические реактины и особо чистые вещества (далее — продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основною вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

алюминий.

барий.

ванадий (V).

висмут.

галлий.

железо (III).

индий.

кадмий.

кальций,

кобальт,

лантан.

магний.

марганец (II).

медь.

молибден (VI).

никель.

свинец,

скандий,

стронций.

титан (IV).

цинк.

цирконий.

Метод основан на образовании маладиссоцинрованных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислотой.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с an-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1. за исключением молибдена, который реагирует с ди-№-ЭДТА в молярном соотношении 2:1. и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комилексонометрнчсского титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при л!трованин определяют с помощью соответствующего индикатора.

(Измененная редакция. Изч. № 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле

т =

\1 С (27 ±2)

п • 1000

где М — относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г;

п — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;

С — концентрация применяемого раствора ди-Ыа-ЭДТА (0.05 или 0.01 маль/дм3);

(27±2) — примерный объем раствора ди-Ка-ЭДТА. необходимый для титрования навески продукта. см .

И мание официальное    Перепечатка    воспрещена

11 См. примечание ФГУП .СГАНДАРТИНФОРМ. (с. 16).

© Издательство стандартов. 1976 < ИПК Издательство стандартов. 2002 © СГАНДАРТИНФОРМ. 2008

Страница 3

1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов но качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2.    При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты. основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или мелила (катиона), массу навески (/и,) в граммах вычисляют по формуле

_ А С (27 t 2) 100 1    Ь    п 1000

где А — относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г;

С — концентрация применяемого для титрования раствора ди-№-ЭДТА (0.05 или 0.01 моль/дм');

h — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения. %;

п — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;

(27±2) — примерный объем раствора an-Na-ЭДТА. необходимый для титрования навески продукта. см .

1.1—1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3.    Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

(Измененная реакция. Изм. № 2).

1.4.    Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см' воды и проводят анализ но разд. 4.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению 2.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2. а также при анализе сильных комалексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

1.5.    Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения pH. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд. 4.

Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.    Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно переметивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95—1.05. Коэ<1н|>ициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после запятой и проверяют не реже одного раз;» в месяц. pH буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего pH.

1.7.    Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знак;».

Растворы индикаторов готовят но ГОСТ 4919.1.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0.250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0.01 г.

1.8.    Титрование проводят с использованием бюретки вместимостью 50 см' в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см'.

Объемы титрованных растворов, а также аликвотную часть анализируемых растворов отмеривают с помощью пипеток или бюреток.

Объемы растворов индикаторов отмеряют пинетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы воды — цилиндрами или мензурками.

Страница 4

ГОСТ 10398-76 С. 3

1.6—1.8. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1.9.    При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование с объемом капли 0.01—0.02 см3. на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.10.    (Исключен, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИНДИКАТОРЫ И БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ

2.1. Реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой приборе аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2—250—34 ТХС. Кн-2-500-40 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС но ГОСТ 25336.

Колба 1(2)—100—2. 1(2)-250-2 и 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки но ГОСТ 1770.

Пинетки.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Чашки из платины но ГОСТ 6563.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %. не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10 %. 1:5 и 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Соль динатриеная этилендиамин — N. N, N', N'-тетрауксуснон кислоты 2-водная (ди-Na-ЭДТА) по ГОСТ 10652, растворы концентраций с (an-Na-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 и с (дн-Na-ЭДТА) = 0.01 моль/дм3.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456. раствор концентрации с 1/3 (3CdS04 8Н>0) = = 0.05 моль/дм3: готовят следующим образом: 12.82 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в воде, прибавляют 0,1 см' раствора серной кислоты с массовой долей 16 %. доводят водой до метки и перемешивают.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калии гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор концентрации I моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная, раствор 1:1 и раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота борная по ГОСТ 9656. раствор с массовой долей 3 %.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и растворы 1:1 и с массовой долей 16 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, концентрированная, растворы 1:1 и с массовой долей 3.5 и 25 %: готовят по ГОСГ 4517.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная, растворы 1:10 и с массовой долей 6 %.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4 %.

Натрий тетра борнокислый    10-водный по ГОСТ 4199. раствор концентрации

с (Na>B407 • IOHiO) = 0.05 моль/дм3.

Страница 5

Натрий уксуснокислый 3-иодный но ГОСТ 199 и раствор концентрации с (NaCHjCOO ЗН,0) =1 моль/дм3 (1 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1,5—2 %.

Смесь кислот азотной и соляной в отношении 1:3.

Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Уротропин фармакопейный, сухой и раствор с массовой долей 20 %.

Цинк но ГОСТ 3640 (марки ЦВ и ЦО в чушках).

Соль цинка, раствор концентрации точно 0.05 моль/дм3; готовят по п. 3.1.1 настоящею стандарта (для определения коэффициента поправки раствора ди-№-ЭДТА).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. раствор концентрации с (ZnSO* 7HjO) = = 0.05 моль/дм3; готовят по и. 3.1.5 настоящего стандарта.

2.2.    Индикаторы

Бериллон II. раствор с массовой долей 0.05 %. годен в течение 30 сут.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH.

Бумага индикаторная «конго*.

Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная.

Вариаминовый синий Б. индикаторная смесь.

Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темною стекла.

Кдльиеин. раствор с массовой далей 0.1 %. годен в течение 7 сут; индикаторная смесь, хранит в герметически закрытой банке из темного стекла.

Кальмагит. индикаторная смесь.

Кальцион, раствор с массовой долей 0.1 %, годен в течение 30 сут.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 10 %.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1 %, годен в течение 14 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Метил тимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темною стекла.

Мурексид. индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Г1ЛР |4-(2-ииридилазо)-резорцин|, раствор с массовой далей 0.1 %.

Пирокатехиковый фиолетовый, раствор с массовой далей 0.1 %. годен в течение 30 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Сульфарсазен. раствор с массовой долей 0.05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0.05 маль/дм\ годен в течение 30 сут.

ТАР |4-(2-тиазолил;»зо)-резорцин|. растворе массовой далей 0.1 %.

1-( 1-окси-2-нафтилазо)-6— нитро-2-нафтол-4 — сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т). индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Фталеиновый пурпуровый (фталеинкомплексон, крезол фталексон). раствор с массовой далей 0.5 %.

2.1. 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

2.3.    Буферные растворы

Буферный раствор 1 (pH 9.5—10.0); готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до I дм3.

Буферный раствор II (pH 5.5—6.0); готовят следующим образом: 550 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в горячей воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, при необходимости фильтруют и прибавляют 10 см3 концентрированной уксусной кислоты.

Бу<|>ерный раствор III (pH 3); готовят следующим образом: 26.5 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % смешивают с 45 см' муравьиной кислоты и доливают объем раствор;» водой до 1 дм3.

Бу<|>срный раствор IV (pH 2); готовят следующим образом: 200 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия с массовой долей 13.5 % и 210 см3 распзора соляной кислоты с массовой долей 3.5 % смешивают и доливают объем раствор;» водой до 1 дм3.

(Измененная редакции, Изм. № 1, 2, 3).

Страница 6

ГОСТ 10398-76 С. 5

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление титрованных растворов

3.1.1.    Раствор соли цинка концентрации точно 0.05 моль/дм3 (для установки коэффициента поправки раствора ди-Ыа-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежсочпшенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3.2690 г цинка помешают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см5 воды и 15 см3 концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки; раствор годен в течение 30 суг.

(Измененная редакция. Изм. № 1.2).

3.1.2.    Раствор ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18.62 г ди-^«-ЭДТА помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор дн-№-ЭДТА концентрации 0.01 моль/дм3 готовят точным разбавлением водой раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3.

Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.

Ди-Ка-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см' раствора сернокислого кадмия концентрации 0.05 моль/дм' помешают в коническую колбу, прибавляют 5 см' буферного раствора I и 70 см' воды. К раствору прибавляют 0.4 см3 раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм' до перехода розовой окраски в лимонно-желтую.

Раствор ди-Мт-ЭДТА считают пригодным для комплсксономегричсского титрования, если четкий переход окраски будет наблюдаться нс более чем от двух капель раствора ди-№-ЭДТА.

Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-^»-ЭДТА) или недостаточно заметен, для анализа используют другую партию индикатора. Если после замены партии индикатора переход окраски нечеток, то используют для приготовления раствора ди-Ыа-ЭДТА другую партию ди-№-ЭДТА.

Коэффициент поправки для раствора ди-1Ча-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм' определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см3 раствора соли цинка концентрации точно 0.05 моль/дм' помешают в коническую колбу, прибавляют 70 см3 воды. 5 см' буферного раствора I. 0.4 см' раствора сульфарсазена или около 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки (с наконечником, и. 1.9) раствором ди-Ыа-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в л и мои но-желтую (при применении сулы|>арсазена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки для раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 (АО вычисляют по форму;»

где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм'. израсходованный на титрование. см3.

Коэффициент поправки для раствора ди-1Ма-ЭДТА концентрации 0.01 моль/дм' (А") вычисляют, внося в коэффициент поправки раствора концентрации 0.05 моль/дм' (К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.

Примечание. Дли определения коэффициента поправки растворе ди-Ыа-ЭДТА допускается применение другого металла или его соединения, а также применение других индикаторов при других значениях pH рестворов.

В этом случае условия определения коэффициента поправки должны быть приведены в норматива «-технической документации на анализируемый продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.1.3. 3.1.4. (Исключены, Изм. № 1).

3.1.5. Раствор 7-водного сернокислого цинка концентрации 0.05 моль/дм' готовят следующим образом: 14.38 г 7-водного сернокислого цинка помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3.