ГОСТ 30305.3-95
Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие. Титриметрические методики выполнения измерений кислотности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Титриметрические методики выполнения измерений кислотности

Издание официальное

Москва

Стандартмнформ

2009

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности

ПРЕДСТАВЛЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизсганларт
Республика Молдова	М оддоваста нда рг
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр но стандартизации.
	мсгрологии и сертификации
Туркменистан	Т уркменглавгоен нс i ic кипя

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. № 247 ГОСТ 30305.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части раздела 10

5    ИЗДАНИЕ (июль 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8—2009)

© ИПК Издательство стандартов. 1995 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому раулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Титримстричсские методики выполнения измерений кислотности

Condensed preserved and dry milk products.

Procedures of measurement of titrimelric acidity

Дата введения 1997—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные, молокосодержашие* консервы и сухие молочные продукты и устанавливает титриметрические методики измерения кислотности с использованием:

-    потенциометрического анализатора;

-    индикаторы фенолфталеина.

Методики основаны на методе нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора потенциометрического анализатора или раствора фенолфталеина. Кислотность молочных консервов выражают в фадусах Тернера.

Под фадусом Тернера (Т) понимают объем в кубических сантиметрах водного раствора гидроокиси натрия конценфации 0.1 г/моль/дм³. затраченный на нейфализацию 100 г неразведенных смущенных молочных консервов или 100 см³ восстановленных сухих продуктов.

(Поправка).

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная сгеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Нафия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5962-67** Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для конфоля pH молока и маточных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88*** Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки 1радуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

• Действует только на территории Российской Федерации.

** Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

И манне официальное

3    Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям — но ГОСТ 26809.

4    Методика выполнения измерений кислотности с применением

потенциометрического анализатора (арбитражная)

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Анализатор потенциометрический диапазоном измерений 0—12 ед. pH. с ценой деления 0.05 ед. pH по ГОСТ 19881.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титра-тором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см³ и ценой деления не более 0.05 см³.

Термометр жидкостный диапазоном измерения 0—100 °С. с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1 дм³ но ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн. исполнения 2. номинальной вместимостью 100. 250 см³ но ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 100. 250 см³ но ГОСТ 25336.

Пипетки исполнения 4. 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1.5, 10 см³ но ГОСТ 29277.

Цилиндры исполнения I, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 см по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10—15 см.

Натрия гидроокись, стандарт-тигр но НД |1|. раствор концентрации 0.1 моль/дм³.

Вода диспьыированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Подготовка к измерению

4.2.1    Стандарт-титр гидроокиси натрия растворяют в воде согласно прилагаемой инструкции к стандарт-титру.

4.2.2    Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и иро1ревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором щелочи.

Согласно инсгрукции. прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на диапазон измерения pH. который включает pH = 8.7 (или 9.0).

Согласно инсгрукции. прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8.7 ед. pH (или 9.0 ед. pH), и устанавливают на блоке значение pH - 4.0. начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

4.3 Проведение измерений

4.3.1    Проводят параллельно два измерения.

4.3.2    Дозировку продуктов и воды, а также коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.

Т а б л и ц а 1

Вилы, наименование продукта Масса, г Объем.см1 Кочффициснт пересчета объема пиро-окиси натрия в градусы Тернера. Т/см’ воды раствора общий 1-й порции 2-й порции фенол фталеина сернокислого кобальта 1 2 3 4 5 6 7 8 МО-'ЮЧ н ыс. молокосодср- жашие* консервы: - с сахаром 10.00 i 0,01 65 15 50 0,3 2 10 - стерилизованные 10.00 i 0.01 50 15 35 0.3 2 10

* Действует только на территории Российской Федерации.

Окончание таблицы I

Объем, см’ Ко:и]>фициснт Вилы, наименование linniVKT'J Масса, г воды раствора верес чега объема пиро-ОКИСИ Hill пн я |||ЮД^ Ми общий 1-й порции 2-й порции фенол фталеина сернокислого кобальта в градусы Тернера. Т/см* 1 2 3 4 5 6 7 8 Сухие молочные продукты: молоко: 25 % жира 2.501 0.01 60 20 40 0.3 2 5 20 % жир;! 2.40 ±0.01 60 20 40 0.3 2 5 15 % жира (в т.ч. 2.1010,01 60 20 40 0.3 2 5 «Смоленское») обезжиренное: 1.8010.01 60 20 40 0.3 2 5 сливки 1.6010.01 30 10 20 0.1 1 10 кисломолочные продукты 1.25 ±0.01 30 10 20 0.1 1 10 Регенерированное молоко для молодняка сельскохо- зяйствснных животных 1.25 ±0.01 30 10 20 0.1 1 10 ЗЦМ для телят 1.25 ±0.01 30 10 20 0.1 1 10 Высокожирные сливки 10.00 ±0.01 150 — — 1.0 5 10 Сухие смеси для мороженого: - домашнего пломбира 4.7610.01 65 5 60 0.1 1 10 - сливочного 3.70 ±0.01 66 6 60 0.1 1 10 - сливочно-белкового 66 6 — — — — - сливочно-кофейного 66 6 — — — — - сливочно-шоколадного 3.8510,01 66 6 60 0.1 1 10 - молочного 3.17±0.01 67 7 60 0.1 1 10

4.3.3    Сгущенные молочные, молокосодержащие* консервы (смущенное молоко с сахаром, смущенное стерилизованное молоко, кофе или какао со смущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром) взвешиваются в стакане вместимостью 100 или 250 см^{1 2} в зависимости от объема титруемой смеси. Разводят в первой порции воды температурой (65 г 5) *С. Охлаждают до температуры (20 г 2) *С и вносят вторую порцию воды температурой (20 = 2) ’С.

Примечание — Спсжсвыработанные сгущенные консервы разводят водой температурой (20 i 2) *С.

4.3.2. 4.3.3. (Поправка).

4.3.4    Сухие молочные продукты, кроме высокожирных сливок, взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см², в зависимости от объема титруемой смеси. Растворяют в первой порции воды температурой (40 ± 2) *С. внося ее маленькими порциями и тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Охлаждают до (20 = 2) ’С. выдерживают в течение 5 мин и вносят вторую порцию воды температурой (20 г 2) °С.

Сухие высокожирные сливки растворяют, постепенно приливая воду температурой (40 : 2) °С, помешивая и растирая комочки. Охлаждают до температуры (20 ±2) ’С.

4.3.5    В стакан с пробой помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку блока автоматического титрования. Включают двигатель мешалки и погружают электроды прибора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с пробой. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с — кнопку «Выдержка*. При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с пробой, нейтрализуя последнюю. По достижении точки эквивалентности (pH 8. 7; для продуктов с какао и кофе — pH 9.0) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается. На панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец*. После этого отключают все кнопки.

Проводят отсчет объема раствор;! гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, в кубических сантиметрах.

4.4 Обработка результатов измерений

4.4.1    Кислотность Л', в градусах Тернера (Т). находят по формуле

х= К К

где К — коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера. Т/см³;

V — объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см³.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

4.4.2    Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 2.

Таблица 2

Наименование продукта Расхождение между рсзультатами двух параллельных измерений, *Т. нс более Расхождение между результатам и измерений в двух лабораториях. Т. нс более Абсолютная погрешность измерений, интервал с границами ± , %, при вероятности Рш 0.95 Сгущенные молочные, молокосо-лержащие* консервы 0.5 2.0 1.0 Сухое молоко 0.2 1.0 0.5 Другие сухие молочные продукты 0.5 2.0 1.0 Сухие смеси для мороженого 0.5 2.0 1,0 Сухие высокожирные сливки 0.5 2.0 1.0

(Поправка).

4.4.3    При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно Превышать суммы абсолютных значений фаниц интервала абсолютных погрешностей методик.

4.4.4    Правила округления чисел при вычислении результатов измерений — в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

5 Методика выполнения измерений кислотности с использованием индикатора

фенолфталеина (не распространяется на сгущенные молочные консервы и сухие смеси

для мороженого с цветными компонентами — кофе, какао и др.)

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104.

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения 0—100 *С. с ценой деления шкалы 1 'С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнения 1. 2-ю класса точности, номинальной вместимостью 100 см³, I дм³ по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн. исполнения 2. номинальной вместимостью 100. 250 см³ но ГОСТ 25336.

Пипетки исполнения 4. 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1,5, 10 см³ но ГОСТ 29227.

Цилиндр исполнения I, вместимостью 100 см³ но ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная лабораторная диаметром 75 см но ГОСТ 25336.

Бюретка исполнения 3, I, 2. 2-ю класса точности, номинальной вместимостью 25 см³, ценой деления 0.1 см³ но ГОСТ 29251.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10—15 см.

Пергамент но ГОСТ 1341.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр но НД |1|. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин по НД |2|, 70%-ный спиртовой раствор с массовой концентрацией фенолфталеина 10 г/дм³.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. х.ч. или ч.д.а.. массовой концентрацией 25 г/дм³. Срок хранения — 6 мес.

ГОСТ 30305.3-95

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2 Подготовка к измерениям

5.2.1    Приготовление раствора пироокиси натрия — см. 4.2.1.

5.2.2    На листе пергамента взвешивают (1.0 ±0.1) г фенолфталеина, растворяют в 70 см³ этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5.2.3    На листе пергамента взвешивают (2.5 ±0.1) г сульфата кобальта, растворяют водой объемом 50 см³ в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 мес.

5.2.4    Приготовление образцов сравнения окраски проводят в соответствии с 4.3.2. 4.3.3 и таблицей 1, добавляя в каждую пробу сульфат кобальта и применяя посуду, аналогичную используемой при проведении измерений.

Срок хранения образцов сравнения окраски — не более 3 ч.

5.3 Проведение измерений

5.3.1    Проводят параллельно два измерения.

5.3.2    Дозировку продуктов воды, фенолфталеина, а также коэффициент пересчета объема раслюра гидроокиси натрия в фадусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответслши с таблицей I.

5.3.3    Молочные, молокосодержащие* консервы разводят водой в конической колбе вместимостью 100 или 250 см³ в зависимости от объема тифуемой смеси в соответствии с 4.3.3 и вносят рас пюр фен a i фтх i е и н a.

(Поправка).

5.3.4    Сухие молочные продукты восстанавливают в соответствии с 4.3.4. применяя посуду, указанную В 5.3.3.

Примечание — При массовых измерениях допускается взвешивать сухие продукты на листке пергамента. пересыпать навеску в фарфоровую чашку, растворять се в воде, растирая пестиком, и титровать.

5.3.5    Титрование проводят раствором гидроокиси натрия при перемешивании до окраски раслюра, соответсл>уюшей окраске образца сравнения и не исчезающей в течение 30 с.

5.4 Обработка результатов измерений

5.4.1    Кислотность X. в фадусах Тернера, находят по формуле

Х= К К

где К — коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси нафия в градусы Тернера, Т/см';

V — объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см³.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

5.4.2    Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 3.

5.4.3    При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождения между результатами не должны превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

Таблица 3

Наименование продукта Расхождение между результатами двух параллельных измерений, Т. нс более Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях. Т, не более Абсолютная погрешность измерений, интервал с границами ±.%, при вероятности Рш 0.95 Сгущенные молочные, молокосодержапшс* консервы 1.0 3.0 1.5 Сухое молоко 0,5 2.0 1.0 Другие сухие молочные продукты 1.0 3.0 1.5 Сухие смеси для мороженого 1.0 3.0 1.5 Сухие высокожирные сливки 1.0 3.0 1.5

(Поправка). Действует только на территории Российской Федерации.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

111 ТУ 6—09—2540—72 Станларг-пггр гидроокиси натрия |2| ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин

УДК 637.143.002.001.4:006.354    МКС 67.100    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: кислотность, титриметрические методы, сгущенные молочные, молокосодержащие консервы, сухие молочные продукты, потенциометрический анализатор, фенолфталеин. точка эквивалентности ³

1

Действует только на территории Российской Федерации.

2

3