Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Свинец-210. Определение удельной активности в пищевых продуктах

Методические указания МУК 4.3.2502—09

Издание официальное

Москва • 2010

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Свинец-210. Определение удельной активности в пищевых продуктах

Методические указания МУК 4.3.2502—09

МУК 4.3.2502—09

безопасности при работе с химическими веществами, утвержденные руководителем организации,

6.2. Требования к радиационной безопасности при работе с источниками ионизирующих излучений

При работе с радиоактивными пробами и образцовыми радиоактивными растворами (ОРР) следует руководствоваться действующими СП 2.6.1.799—99 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)» и «Инструкцией по технике безопасности для работающих с радиоактивными веществами и источниками ионизирующих излучений в структурных подразделениях предприятий», утвержденной руководителем организации.

6.3. Общие требования безопасности

Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при выполнении измерений, должны соответствовать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭ) и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТБ).

В помещении для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.1.010—76.

Помещение для производства работ по данной методике должно соответствовать требованиям «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)».

6.4. Требования к квалификации исполнителя

К выполнению химических операций методики и измерений бета-активности допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинский осмотр и не имеющие медицинских противопоказаний. Химическую часть методики могут исполнять специалисты, имеющие квалификацию лаборанта или техника-химика, измерение бета-активности выполняют лица с квалификацией лаборанта или техника-радиометриста.

Перед допуском к работе персонал должен пройти обучение, инструктаж и проверку знаний правил безопасности ведения работ и действующих в организации инструкций.

МУК 4.3.2502—09

7. Подготовка к выполнению анализа и измерений

7./. Требования к подготовке проб для проведения радиохимического определения

7.1.1.    Отбор проб производится в соответствии с требованиями действующих нормативных документов [4, 5].

Масса пробы (ш), необходимая для получения достоверных результатов, рассчитывается в соответствии с уровнем нижнего предела измерения радиационного параметра для используемой измерительной аппаратуры (А*_ш> Бк) и данной методики выполнения измерения в реальных условиях измерений с погрешностью определения не хуже 60 % при доверительной вероятности Р = 0,95 и ожидаемой удельной активностью радионуклидов в пищевых продуктах на уровне среднего содержания на территории России (A_cPt Бк/кг), с учетом потерь при пробоподготовке и химическом выделении изотопа (а).

т==А_мин/А_ср • а, кг

7.1.2.    Подготовка проб растительных пищевых продуктов.

Навеску пробы 3,0—6,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают 6—12 ч при 100—120 °С.

Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400—500 °С во избежание потерь ²¹⁰РЬ.

7.1.3.    Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения.

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками, Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 2,0— 6,0 кг сырого веса высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке (жир сливают и взвешивают для корректировки массы пробы, взятой для анализа), затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400—500 °С, периодически смачивая концентрированной азотной кислотой.

7.1.4.    Подготовка проб молока.

Пробу молока (масса 3,0—6,0 кг) подкисляют и выпаривают на электроплитке или на газовой плитке до сухой массы, переносят в фар-

11

МУК 4.3.2502—09

форовые чашки, высушивают под лампой. Сухой остаток обугливают на плитке и озоляют в муфельной печи при 400—500 °С.

7.2. Приготовление реактивов

7.2.1.    Раствор 1 и соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 89 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

7.2.2.    Раствор 2 н соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 178 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой,

7.2.3.    Раствор 0,01 н соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 10 см³ раствора, приготовленного по п. 7.2.1, и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

7.2.4.    Раствор 1 н азотной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 68 см³ концентрированной азотной кислоты и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

7.2.5.    Раствор носителя свинца с содержанием свинца - 20 мг/см³ (по РЬ).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 3,197 г азотнокислого свинца, 50 см³ дистиллированной воды, 2 см³ концентрированной азотной кислоты и растворяют при помешивании. После растворения доводят объём до метки дистиллированной водой. Титр раствора носителя свинца по РЬСг0₄ устанавливают осаждением свинца в виде хромата по п.п. 8.2.3, 8.2.4.

7.2.6.    Раствор ацетатный буферный.

Ацетатная буферная смесь готовится из 1 М уксусной кислоты и 1 М уксусно-кислого натрия в соотношении 1:1,

Для приготовления 1 М раствора уксусной кислоты 57 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 000 см³ дистиллированной водой.

Для приготовления 1 М раствора уксусно-кислого натрия 82 г натрия уксусно-кислого безводного или 136 г натрия уксусно-кислого 3-водного разбавляют в мерной колбе до 1 000 см³ дистиллированной водой. Растворы смешиваются в соотношении 1:1.

7.2.7.    Раствор 10 %-го аммония (натрия) двухромовокислого.

МУК 4.3.2502—09

10 г аммония (натрия) двухромовокислого растворяют в 1 ООО см³ дистиллированной воды.

7.2.8.    Натрия гидроокись, 0,2 н водный раствор.

Готовится из стандарт-титра (фиксаиала) 0,1 н раствора NaOH, который разбавляется дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 500 см .

7.2.9.    Метиловый оранжевый, индикатор, 0,1 %-й водный раствор.

0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

7.5. Подготовка аппаратуры к выполнению измерений

При выполнении измерений активности посредством регистрации бета-излучения на используемых средствах измерения выполняют требования, изложенные в техническом описании и инструкции по эксплуатации. Подготовка измерительной установки к работе и вывод ее на рабочий режим осуществляются в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, методическими указаниями по радиометрическим измерениям радиоактивных препаратов и в соответствии с требованиями программы измерения активности при работе на бета-спектрометре.

Значение скорости счета собственного фона установки, чувствительности установки и нестабильности ее работы принимаются по данным метрологической аттестации или поверки средств измерения. Для контроля стабильности условий проведения измерений в начале рабочего дня не менее 2-х раз измеряют скорость счета фона установки, при этом в измерительную камеру помещают чистую подложку (кювету) и измеряют скорость счета от контрольного источника не менее 5-и раз. Рассчитывают и соответствующим образом оценивают промежуточное среднее значение скорости счета фона (М_ср ф) и от контрольного источника (N_cpKM) по формуле:

N_cp =-=—^-,где    (1)

^р п

N_f - скорость счета (фона или контрольного источника) при /-ом измерении, с ,

п - число измерений.

Подготовка к работе бета-спектрометра производится в соответствии с методическими рекомендациями по спектрометрическим измерениям, прилагаемым к спектрометру.

13

МУК 4.3.2502—09

8. Выполнение анализа.

Определение свинца-210 в пищевых продуктах

8.1. Подготовка анионообменной смолы ЭДЭ-10П к анализу и регенерация

8.1.1.    Отбор фракции смолы необходимого размера.

Для анализа используют фракции смол, отстаивающиеся в воде в интервале от 20 до 40 с. Смолу предварительно замачивают в воде, затем растирают в ступке. Измельченный материал (приблизительно 100 мл) помещают в высокий стакан вместимостью 1 дм , заливают водой, интенсивно перемешивают, не придавая содержимому вращательного движения. Через 40 с после прекращения перемешивания быстро сливают воду до уровня оставшегося материала. Операцию повторяют до тех пор, пока декантат не будет содержать следов смолы. Таким образом удаляется мелкая фракция. Затем ту же операцию повторяют со временем отстоя 20 с. Смола, уходящая в этом случае в декантат, используется для работы. Оставшаяся более крупная фракция подвергается дальнейшему измельчению.

8.1.2.    Обработка смолы.

Отобранную для работы по п. 8.1.1 фракцию смолы помещают в делительную воронку объёмом 500—1 000 см³, в которую над краном помещён тампон из лавсанового или стеклянного волокна. Промывают смесью 50 см³ этилового спирта с 50 см³ 2 н HCI. Затем для переведения в С1 ~ - форму смолу промывают 2 н НС1 из расчета 1 000 см³ 2 н HCI на 100 см³ смолы. После этого она готова к загрузке в колонку.

Хранят смолу под слоем 2 н соляной кислоты и в этом же растворе производят загрузку смолы в колонку.

8.1.3.    Заполнение колонок смолой.

В ионообменную колонку (прилож. 5) над крапом помещают тампон из лавсанового или стеклянного волокна и 1—2 см³ 2 н соляной кислоты. Делают метку на колонке, соответствующую объёму 10 см³ над тампоном, и переливают взболтанную взвесь смолы в колонку, наполняя её до высоты в две трети объёма. Открывают кран колонки и медленно сливают раствор, при этом смола задерживается тампоном и заполняет Объём колонки. Операцию повторяют до заполнения колонки смолой до метки. Смолу промывают 100 см³ 2 н НС! со скоростью 1 см³/мин, после чего колонка готова к использованию.

МУК 4.3.2502—09

8.1.4. Регенерация смолы.

По окончании работы смолу в колонке промывают 200 см³ 1 н HN0₃ со скоростью 1 см^э/мин» затем дистиллированной водой до pH промывного раствора 4—5 и 100 см³ 2 и НС1 со скоростью 1 см³/мин.

Примечания.

1.    Нельзя допускать наличие воздушных пузырей в слое смолы (удалить их можно слегка постукивая по колонке).

2.    При подаче в колонку растворов сначала необходимо добавлять небольшую часть раствора, тщательно обмывая стенки колонки. Эту часть раствора пропускают с заданной скоростью до уровня смолы, затем повторяют эту операцию ещё раз и осторожно вливают оставшийся раствор.

8.2. Выделение свинца-210 из золы пищевых продуктов

8.2.1.    Навеску золы, полученной от всей взятой для анализа пробы (п. 7.1), поместить в термостойкий стакан, внести 1 см³ раствора носителя свинца (п. 7.2.5) и растворять при нагревании в минимальном объеме концентрированной соляной кислоты. Не растворившийся остаток золы отфильтровать через фильтр «синяя лента», подсушить под инфракрасной лампой, повторно озолить в муфеле и растворить в концентрированной соляной кислоте. Во избежание разложения кислоты по мере изменения объема при нагревании в пробу периодически доливать дистиллированную воду. Если после повторного озоления не растворившийся остаток составляет значительную часть навески (что наблюдается иногда при растворении продуктов животного происхождения), доозо-ление повторить еще раз.

Не растворившийся остаток промыть водой и отбросить. Фильтраты и промывные воды объединить и развести водой до 2 н по HCI. Для проверки нормальности 0,1 см³ раствора поместить в коническую колбу на 25 см³, разбавить 10 см³ дистиллированной воды и титровать в присутствии индикатора метилового оранжевого 0,2 н раствором NaOH. При необходимости кислотность корректируют.

8.2.2.    Объединенные фильтрат и промывные воды пропустить через колонку, заполненную смолой ЭДЭ-10П, со скоростью 1 см³/мин, смолу промыть 100 см³ 1 н НС1 с той же скоростью.

При этом свинец осаждается на смоле, в фильтрат уходят изотопы радия, тория, урана и основная масса нерадиоактивных примесей, в т. ч. железо, калий, кальций и т. п. При необходимости определения в этой пробе радия-226 фильтрат и промывные воды объединить и оставить для последующего анализа.

15

МУК 4.3.2502—09

8.2.3.    Свинец десорбировать со смолы, пропуская через колонку 100 см³ 0,01 н НС1 со скоростью 0,5 см³/мин. Десорбат упарить до 10— 15 см³, нейтрализовать 10 %-м аммиаком до pH 1,5, нагреть и к горячему раствору прилить 5 см³ буферного раствора (при этом pH раствора должен быть на уровне 4,0—4,5) и 10 см³ 10 %-го раствора бихромата натрия или аммония для осаждения хромата свинца. Нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически добавляя в пробу по 1 капле уксусную кислоту и подливая в башо воду до постоянного уровня.

8.2.4.    Осадок хромата свинца перенести в центрифужную пробирку, отцентрифугировать, промыть осадок три раза дистиллированной водой, три раза этиловым спиртом по 10 см³ и перенести спиртом на взвешенную мишень. Мишень высушить, взвесить для определения выхода по носителю и оставить в эксикаторе для накопления висмута-210 на ЗОсут. Геометрические параметры приготовленного препарата (диаметр мишени, толщина слоя исследуемого препарата, мг/см²) должны быть идентичны геометрии эталонного образца (прилож. 1).

8.2.5.    Перед проведением серии измерений и после приготовления новых реактивов проводят «холостые опьггы» для получения фоновых источников для установки типа УМФ с целью определения методического фона реактивов. В стакан вместимостью 100 см³ наливают 50 см³ 2 М соляной кислоты, вносят 1 см³ носителя свинца, проводят операции по п.п. 8.2.2—8.2.4.

Измерение фонового образца для определения методического фона при измерении счетных препаратов свинца-210 проводят по п. 9 методики выполнения измерений.

Если значение Иф^р. - Мф,_уст, < N_MW{ и находится на уровне ошибки измерения, то это значение не учитывают и при расчете активности свинца-210 принимают среднее значение Ыф_уст. Если значение ₀в_р. -Нф.уст. > N_MUHJ то холостой опыт повторяют и в качестве фонового значения используют среднее значение

9. Проведение измерения выделенного препарата висмута-210

Исследуемый препарат свинца-210<-»висмута-210 поместить в измерительную камеру установки и ориентировочно оценить скорость счета пробы один раз за 1—2 мин (N). Зафиксировать время начала измерения.

Время измерения исследуемого образца (t) пробы для доверительной вероятности Р = 0,95 определить по формуле:

/ = 4 • 100² • (N+ 2К_Р._ФЖ*² ■ N²), с, где

МУК 4.3.2502—09

4 - коэффициент при доверительной вероятности Р = 0,95;

100 - коэффициент для выражения относительной случайной погрешности (s), %;

N- предварительно измеренное численное значение скорости счета от измеренного образца (без фона), с"¹;

s - относительная случайная погрешность измерения пробы при Р = 0,95 по результатам аттестации методики, %;

N_CP4. - среднее значение скорости счета фона, с*¹, N_{cp ф}, = 2 in

Скорость счета от исследуемой пробы (N_np) за время t измерить не менее двух раз. Рассчитать среднюю скорость счета пробы (N_cpnp) по формуле:

N_cp. _пр. = 2 (N_inp - М_ФУп, где    (3)

N_irip. - скорость счета пробы с фоном, с"¹;

Иф - скорость счета фона установки, с"¹;

п - число измерений.

10. Обработка результатов измерения висмута-210

Удельную активность (А) свинца-210 (по висмуту-210) в пищевых продуктах рассчитывают по формуле:

А = N_cpnpJ(P₀ - a F), Бк/кг, где    (4)

N_cpnp. - средняя скорость счета пробы, с'¹;

Р₀ - вес пробы взятой на анализ, кг;

а - поправка па химический выход свинца-210;

F- чувствительность установки (по свидетельству об аттестации СИ).

Если нужно получить результат ранее, чем через 30 сут., то препарат измеряют через 4 сут. после нанесения хромата (время, необходимое для распада короткоживущих изотопов свинца-212, свинца-211) и еще 2—3 раза в течение 10 сут. Следует учесть, что осадок содержит некоторое количество висмута-210 и его активность сразу после выделения не равна нулю.

В этом случае удельную активность свинца-210 (А) вычисляют по формуле:

А = At~iAj •fi)/f₂, Бк/кг, где    (5)

Ai - концентрация висмута-210 в момент первого измерения (вычисляют по формуле (4);

17

МУК 4.3.2502—09

A_t - концентрация висмута-210 в момент любого из последующих измерений (вычисляют по формуле (4));

fi - коэффициент, учитывающий распад висмута-210 от момента выделения до момента измерения препарата (прилож. 3);

f₂ - коэффициент, учитывающий накопление висмута-210 от момента выделения до момента измерения препарата (прилож. 3).

11. Оформление результатов измерения

Результат измерения (А) должен быть представлен в виде:

А ± А, (Р = 0,95), где

А = 0,01 8А (А - активность свинца-210 в пробе), значения 5 приведены в табл. 5.1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: А ± Д_л, (Р = 0,95), при условии Д_л < А, где

а - результат измерения, полученный в соответствии с прописью настоящей методики;

± А_л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

12.1.    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

•    контроль стабильности результатов измерения (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилаборатор-ной прецизионности, погрешности).

12.2.    Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля (аттестованных смесей).

12.2.1.    Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

12.2.2.    Результат контрольной процедуры (К_к) рассчитывают по формуле:

К_к= \ Х- С|, где

МУК 4.3.2502—09

X- результат контрольного измерения активности свинца-210 в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

12.2.3.    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Д_л, где

А, - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля, Д_л = 0,01 8_ЛС.

Значения Д, установлены в лаборатории.

12.2.4.    Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия К_к<К(1).

При невыполнении условия (1) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

12.2.5.    Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

19

ББК 51.23 С24

С24 Свинец-210. Определение удельной активности в пищевых продуктах: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010.—27 с.

ISBN 978—5—7508—0828—1

1.    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр им. А. И. Бурназяна» (К. В. Котенко, Ю. А. Щагин, Н. К. Шандала, Н. Я. Новикова, Н. А. Бусарова, А. М. Афанасьева, Н. А. Богданенко); Государственнм унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт промышленной и морской медицины» (В, В. Довгуша, М. П. Шалаева, В. П.Феклистова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 марта 2009 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 23 апреля 2009 г.

4.    Введены в действие с 20 июня 2009 г.

5.    Введены взамен части методики «Определение свинца-210 в почве, растительности и пищевых продуктах» в сборнике «Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды» (М., 1980), касающейся определения свинца-210 в пищевых продуктах.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—0828—1

© Роспотребнадзор, 2010 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010

МУК 4.3.2502—09

Приложение 1 (информационное)

Методика приготовления аттестованного раствора свинца-210^ висмута-210

1. Назначение и область применения методики

Методика устанавливает приготовление из аттестованного образцового радиоактивного раствора (ОРР) ²²⁶Ra или ²¹⁰Pb<-»²¹⁰Bi образца активности ^2,0Pb+-»²¹⁰Bi с удельной активностью в диапазоне 5—10 Бк, предназначенного для определения чувствительности низкофоновых бета-радиометров. Образцы активности могут использоваться для контроля точности выполнения измерений по используемой методике «Свинец-210. Определение удельной активности в пищевых продуктах».

2. Метрологическая характеристика

Аттестованное значение - удельная активность в диапазоне 5—10 Бк.

3. Вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Средства измерения Колбы мерные вместимостью 1 ООО см³,

25 см³ 2-100-2    ГОСТ 1770—74У

Пипетки 1,0 см³    ГОСТ 29227—91

Реактивы

Азотная кислота    ТУ 6-09-4676—78

4. Процедура приготовления

Приготовление водного раствора 1 н азотной кислоты: 63 см³ концентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1 000 см³.

Для приготовления образца активности используется образцовый радиоактивный раствор (ОРР) 2-го разряда, с удельной массовой активностью 1,22 - 10³ Бк/г, масса раствора (5 ± 0,5) г, pH - 1 по HNO3. Погрешность определения удельной массовой активности 5 % при Р = 0,95. Пипеткой вносят 0,1 см³ (или 0,2 см³) образцового радиоактивного раствора в мерную колбу объемом 25 см³, в которую предварительно внесено 10 см³ 1 и HNO3, взбалтывают раствор и доводят объем раствора до метки на колбе 1 н HN0₃.

20

МУК 4.3.2502—09

Содержание

1.    Область применения.............................................................................................4

2.    Нормативные ссылки............................................................................................4

3.    Термины и определения.......................................................................................5

4.    Основные положения............................................................................................6

5.    Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы ...8

6.    Требования к обеспечению безопасности, экологической безопасности,

требования к квалификации исполнителя..........................................................9

7.    Подготовка к выполнению анализа и измерений.............................................11

8.    Выполнение анализа. Определение свинца-210 в пищевых продуктах........14

9.    Проведение измерения выделенного препарата висмута-210.........................16

10.    Обработка результатов измерения висмута-210...............................................17

11.    Оформление результатов измерения.................................................................18

12.    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в

лаборатории.........................................................................................................18

Приложение L Методика приготовления аттестованного раствора

свинца-210«~* висмута-210..............................................................20

Приложение 2. Методика приготовления из аттестованного образцового радиоактивного раствора (ОРР) радия-226 или свинца-210 образца активности свинца-210 в твердотельном

радиометрическом источнике бета-излучения..............................22

Приложение 3. Таблица накопления (распада)

висмута-210. Ту - 5 сут.................................................................25

Приложение 4. Библиография.................................................................................26

Приложение 5. Конструкция ионообменной колонки...........................................27

МУК 4.3*2502—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

23 апреля 2009 г.

Дата введения: 20 июня 2009 г.

4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Свинец-210. Определение удельной активности в пищевых продуктах

Методические указания МУК 4.3.2502—09

1. Область применения

Методические указания устанавливают методику выполнения из-мерения активности свинца-210 по дочернему висмуту-210 в пробе пищевых продуктов после анионообмеиного выделения свинца-210 с носителем из 2 н солянокислого раствора золы на анионите ЭДЭ-10П и последующего выделения его в виде хромата.

Диапазон измерений 0,2—200,0 Бк позволяет использовать методику для определения содержания свинца-210 в пищевых продуктах с целью контроля за уровнем поступления его в организм человека с рационом и оценки дозы внутреннего облучения.

2. Нормативные ссылки

В настоящих методах контроля использованы ссылки на нормативные документы:

1.    СП 2.6.1.758—99 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)».

2.    СП 2.6.1.799—99 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)».

3.    СаиПиН 2.3.2.1078—01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

4

МУК 4.3.2502—09

4.    МИ 2453—2000 «Рекомендации. Методики радиационного контроля. Общие требования».

5.    ГОСТ Р 8. 563—96 ГСИ (Изд. 2002 г) «Методики выполнения измерений».

6.    ГОСТ 8. 033—96 ГСИ «Государственная поверочная схема для средств измерения активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа- и бета - частиц и фотонов радионуклидных источников».

7.    ГОСТ 8. 207—76 ГСИ «Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения».

8.    ГОСТ Р. ИСО 5725-1-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

9.    ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ «Опасные и вредные производственные факторы».

10.    ГОСТ 12.1.019—19 ССБТ «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

11.    ГОСТ 12.1.10-76 ССБТ «Взрывобезопасность. Общие требования».

12.    ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ «Пожарная безопасность. Общие требования».

13.    РМГ 60—2003 ГСИ «Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

3. Термины и определения

В настоящем документе принята терминология в соответствии с НРБ-99 и ОСПОРБ-99. В дополнение к ним используются следующие термины:

Минимальная измеряемая активность — А_мш - активность радионуклида в счетном образце, при измерении которой на данной радиометрической установке за время экспозиции один час относительная случайная (статистическая) погрешность результата измерений составляет 50 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Радиометрическая установка - техническое средство (радиометр, спектрометр) для измерения активности (удельной активности) радионуклидов в счетном образце.

Носитель - вещество, которое, будучи связано с ничтожно малым количеством другого вещества, проносит последнее через весь химический или физический процесс.

5

МУК 4.3.2502—09

Химический выход радионуклида - отношение количества носителя радионуклида в измеряемом образце к количеству носителя этого радионуклида в пробе.

4. Основные положения

4.1.    Свинец-210 является продуктом распада радионуклидов уран-радиевого ряда и относится к группе так называемых естественных радионуклидов (ЕРН). Являясь дочерним продуктом распада радона-222, свинец-210 глобально распространяется в атмосфере и повсеместно выпадает на земную поверхность.

Свинец-210 - мягкий бета-излучатель (Ti_/2 - 22,3 года, Е_мах -

0,015 МэВ), который практически не регистрируется используемыми счетчиками. В связи с этим радиометрическое измерение производится по его дочернему короткоживущему изотопу висмуту-210 (Ту₂ -

5 дней, Е_мах~ 1,16 МэВ).

Основной путь поступления свинца-210 в организм человека - по пищевым цепям. Свинец-210 (²¹⁰РЬ) и его дочерний изотоп висмут-210 (^2I0Bi) накапливаются в костной ткани и вносят существенный вклад в дозу внутреннего облучения.

Для наблюдения и контроля за уровнем поступления свинца-210 в организм человека с рационом производят измерение содержания его в пищевых продуктах.

Полученные значения удельной активности свинца-210 в пищевых продуктах позволяют проследить за динамикой накопления его в организме и оценить дозу внутреннего облучения.

4.2.    Метод определения. Метод определения свинца-210 основан на переводе данного радионуклида в раствор путем растворения золы пищевых продуктов в концентрированной соляной кислоте и последующем анионообменном выделении его с носителем из 2 н солянокислого раствора на анионите ЭДЭ-10П. После десорбции со смолы 0,01 н НС1²*°РЬ осаждают в виде хромата.

Измерение выделенного препарата ²¹⁰РЬ производится по дочернему ²¹⁰Bi на низкофоновых бета-радиометрах, отградуированных по ²¹⁰Pb <->^2,0Bi.

Значение чувствительности радиометров получается при градуировке установки с использованием образцового радиоактивного раствора радия-226 или свинца-210 (прилож. 1, 2).

6

МУК 4.3.2502—09

Длительность анализа -12 ч (без подготовки проб к анализу и накопления дочернего ²¹⁰Bi). Один лаборант одновременно может делать 4 пробы.

4.3. Требования к погрешности измерения, приписные характеристики погрешности измерений.

4.3.1. Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 4.1.

Таблица 4.1

Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и правильности

Наименование определяемого компонента, диапазон измерений Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости), <xft % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), oR(% Показатель правильности (границы относительной среднеквадратической погрешности при вероятности Р = 0,95), ±5С,% Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±5С,% Активность свинца-210 Диапазон измерений от 0,2 Бк до 200 Бк 10 12 10 30

4.3.2. Значения показателя точности методики используют при:

•    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

•    оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний.

Значение чувствительности радиометров получается при градуировке установки с использованием образцовых радиоактивных растворов (прилож. 1,2).

Значение чувствительности бета-гамма-спектрометров получается при градуировке установки с использованием образцовых объемных источников и вводится в программу расчета на ПЭВМ (Инструкция по использованию установки).

7

МУК 4.3.2502—09

5. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.7. Основные средства измерения

Средства измерения, рекомендуемые при использовании методики, представлены в табл. 5.1.

Таблица 5.1

Средства измерения, рекомендуемые при использовании методики

Наименование средств измерения Обозначение стандарта, ТУ, ТД на изготовление Наименование измеряемой физической величины Погрешность (на уровне АМШ1} Установка с малым фоном УМФ-1500 УМФ-2000 ТУ 25-11-162-68 Госреестр № 16294-97 Скорость счета, с-1 25 % при Р = 0,95 Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) радия-226 или свинца-210 ЕВ 95 014-671 Активность, Бк/г 5 % при Р = 0,95 Пипетки емкостью 1,2,5 см3 ГОСТ 29227-91 ИСО 835-1-81 Объем, см3 Погрешность 2 % 0,01 мл Весы лабораторные, типа ВЛТ-200, ВЛТК-500 ГОСТ 24104-88 п Масса, г Погрешность 2 % 0,0005 г Секундомер ГОСТ 5072 с 0,2 с

Примечание. Возможно использование других радиометрических установок с последующей проверкой их метрологических характеристик.

5.2. Вспомогательные устройства и оборудование

Печь муфельная с терморегулятором до 1 000° (типа СНОЛ)

Шкаф сушильный

Весы лабораторные равноплечие

Весы лабораторные типа ВЛТ-200

Набор разновесов

Плитка электрическая с закрытой

спиралью

Аппарат для дистилляции воды Д-Э-4-2 Волокно лавсановое или стеклянное

МУК 43.2502—09

Фильтры беззольные «красная и синяя ленты»

Бумага индикаторная универсальная для определения pH от 1,0 до 10,0 Колонки хроматографические стеклянные с краном (прилож. 5)

Стаканы термостойкие вместимостью 100,200 см⁵

Воронки диаметром 10,15 см Колбы мерные вместимостью 100, 1 000 см³

Чашки выпарительные объемом 200 см³ Стеклянные капельницы объемом 50 см³ Стеклянные палочки длиной 30 см Цилиндры мерные вместимостью 10, 50,100 см⁵ Пипетки 1,2,5,10 см³

5.3. Реактивы и материалы

Кислота азотная концентрированная,

чда, плотность 1,39

Кислота соляная концентрированная,

чда, плотность 1,17

Кислота уксусная ледяная

Натрий уксусно-кислый, 3-водный, чда

Аммиак водный, чда

Аммоний (натрий) двухромовокислый, чда Свинец азотно-кислый, чда Спирт этиловый ректификат Вода дистиллированная Метиловый оранжевый, индикатор Смола ионообменная, анионит ЭДЭ-10П

6. Требования к обеспечению безопасности, экологической безопасности, требования к квалификации исполнителя

6.1. Требования безопасности при работе с химическими веществами

При работе с растворами кислот, аммиака и другими химическими реактивами должны выполняться требования инструкций по технике

9