Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания тебуконазола в семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3059—13

Издание официальное

Москва • 2013

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей н благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания тебуконазола в семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указапия МУК 4.1.3059—13

Для приготовления проб семян и масла с внесением при оценке полноты извлечения тебуконазола из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор тебуконазола с концентрацией 10 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 и ацетоновый раствор тебуконазола хранят при температуре не выше (-18)°С в течение месяца.

8.3.3. Градуировочные растворы тебуконазола с массовой концентрацией 0,1—1,0 мкг/см³ (растворы № 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ градуировочного раствора № 1 тебуконазола с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (п. 8.3.2), доводят объем раствора до метки смесью гсксан-этилацетат (8 :2, по объему), тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией тебуконазола 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см³ соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.4. Градуировка хроматографа Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ) от концентрации тебуконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

В инжектор хроматофафа вводят по 1 мм³ каждого фадуировочно-го раствора (п. 8.3.3) и анализируют при условиях хроматофафирования по п. 7.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предел повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности фадуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

I⁵''*'    100    < ^, где

S_mщ, Sgp - значение площади пика тсбуконазсша в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, мкВ;

Kgp - норматив контроля, К._т — 0,5 • 6‘ где ± S- границы относительной погрешности, % (табл. I).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотретгых методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

8.6. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флоризила в 15 см³ смеси гсксан-этилацетаг (8 :2, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см³ смеси гек-сан-этилацстат (8 :2, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.7. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания тебуконазола из колонки с флоризилом При отработке методики или поступлении новой партии флоризила проводят определение объёма элюента, необходимого для полного вымывания тебуконазола из колонки с флоризилом.

В крутодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1см³ градуировочного раствора тебуконазола с массовой концентрацией 10 мкг/'см³ в смеси гексан-этилацетат (8 :2, но объему), растворитель упаривают досуха при температуре нс выше 40 °С. Остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (8 : 2, но объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и раствор наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по п. 8.6. Промывают колонку 40 см' смеси гексан-этилацетат (8 : 2, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку с флоризилом пропускают 50 см³ смеси гексан-этилацетат (4 : 6, по объему), отбирая последовательно фракции элюента по 10 см³. Каждую фракцию упаривают досуха, остатки растворяют в 1 см³ смеси гексан-этилацетат (8 : 2, по объему'), помещая в ульт-

развуковую ванну на 1 мин, а затем хроматографируют в соответствии с п. 7.2.

По результатам обнаружения тебуконазола в каждой из фракций определяют объем элюента, необходимый для полного вымывания тебуконазола из колонки.

9. Отбор проб и хранение

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» и ГОСТ 5791-81 «Масло льняное техническое. Технические условия». Семена льна хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Льняное масло хранят в холодильнике при температуре 0- 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре не более 6 месяцев.

10. Проведение определения

10.1,    Экстракция тебуконазола из семян льна

Навеску измельченного растительного материала массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 40 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 30 см³ ацетонитрила. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют обьем раствора и /г его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 10 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой фильтруют в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ через слой ваты, помещенной в конусную воронку. Вату на фильтре промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную ацетонитрильную фракцию упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Далее проводят очистку экстракта по п. 10.3.

10.2.    Экстракция тебуконазола из масла льна

Навеску льняного масла массой 5 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ ацетонитрила и поме-

шают на аппарат для встряхивания на 20 мин. Верхний ацетонитрильный слой декантируют в химический стакан вместимостью 250 cm^j через слой ваты, помещенной в конусную воронку. К оставшемуся в колбе маслу приливают 30 см^я ацетонитрила и операцию экстракции повторяют. После декантации ацетонитрильного слоя вату промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную ацетонитрильную фазу помещают в морозильник холодильника на 3 ч и затем фильтруют через вату в химический стакан. Вату промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ гексана и воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 250 см^, упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 10.3.

10.3. Очистка экстракта па колонке с флоришпом

Маслянистые остатки в круглодонных колбах, полученные по пп. 10.1 и 10.2, растворяют в 5 см³ смеси гексан-этилацетат (8 :2, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на I мин. Отбирают 2 см³ полученного раствора и наносят на колонку, подготовленную по п. 8.6. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат (8 :2, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Тебуконазол элюируют с колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат (4 : 6, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухие остатки экстрактов семян и масла растворяют в 6 см³ смеси гексан-этилацетат (8 :2, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и раствор анализируют на содержание тебуконазола по п. 11.1.

Полнота извлечения тебуконазола при проведении всех операций подг отовки пробы не менее 87 %.

11. Выполнение измерений

11.1. В испаритель хроматографа вводят 1 мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 10.1—10.3), анализируют при условиях п. 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматофа-фируют дважды.

11.2. Для каждого образца семян и масла льна повторяют операции попп. 10.1—10.3,11.1.

12. Обработка результатов измерении

12.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программу сбора и обработки хроматографической информации.

Альтернативная обработка результатов.

По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации тебуконазола в экстрактах. С, мкг/см³.

Массовую долю тебуконазола Х_у мг/кг, в семенах и масле льна рассчитывают по формуле (2):

С - значение массовой концентрации тебуконазола в экстрактах, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

см³;

т - масса анализируемой части образца, соответствующая доле экстракта, использованной для очистки на колонке с флоризилом и последующего хроматографического определения, г;

0,87 - коэффициент извлечения тебукопазола, учитывающий вес процедуры подготовки пробы.

12.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):

X_Jt Х₂ - результаты параллельных определений массовой доли тебуконазола, мг/кг;

г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± 0,01 S’ X, при Р - 0,95. где

X - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/кг,

±8-границы относительной погрешности измерений, % (табл.).

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней границы диапазона измерений, то результат анализа представляют в виде:

«.массовая доля тебуконазола в семенах, масле менее 0,3 мг/кг». Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал тебуконазола, превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 1,0мкг/см\ разбавляют смесью гексан-этил ацетат (8 : 2, по объему) и анализируют в соответствии с данной методикой.

13. Проверка приемлемости результатов измерении, полученных в условиях воспроизводимости

13.1.    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

13.2.    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

13.3.    Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R)

2-|jf, —Х₂|100

(X_t+x_t)

X/. Х₂ - результаты измерений массовой доли тебуконазола, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;

R - предел воспроизводимости, % (при этом R = 2,77 • о*).

Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы все результаты измерений и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если предел воспроизводимости превышен, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6--2002 (п. 5.3.4).

14. Коптроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, используя контроль стабильности средпеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерении было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

ББК 51.23 ИЗ 7

И37 Измерение остаточного содержания тебуконазола в семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—16 с.

ISBN 978—5—7508—1185—4

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийский НИИ фитопатологии (Л. В. Дубовая. Л. М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протока! от 30 мая 2013 года № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 14 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редактор Н. В. Кожока Верстка Е. В. Ломанова Технический редактор Л. Л. Григорьев

Подписано в печать 30.08.13 Формат 60x88/16    Псч.    л.    1,0

Т ираж 200 экз.    Заказ    35

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издзтельехого обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс (495)952-50-89

© Роспотребнадзор, 2013 Ю Федеральный цент р гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

УТВЕРЖДАЮ

Г. Г. Онищенко

14 июля 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания тебуконазола в семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания

Свидетельство о метрологической аттестации от 14.12.2012 №01.00225/205-79-12.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций тебуконазола в семенах и масле льна в диапазоне 0,3—3,0 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: тебуконазол.

Название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-l-n--хлорфенил-4,4-днметил-3-( 1Н-1,2,4-триазол-1 -илметил)пентан-3-ол.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С^Н^ОИзО. Молекулярная масса: 307,8.

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 105 °С. Давление паров при 20 °С: 1,7 х КГ³ мПа. Коэффициент распределения л-октанол/вода: Kow 1 ogP ~ 3,7. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: дихлорметан - более 200, изопропанол, толуол - 50—100, гексан - менее 0,1, вода - 0,036.

Вещество устойчиво к гидролизу при pH 5—9 и фотолизу.

Тебуконазол медленно разрушается в почве и слабо передвигается по почвенному профилю.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс и мышей - 3 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - более 5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - 5 100 мг/м³ воздуха. Тебуконазол вызывает слабое раздражение слизистой оболочки глаз у кроликов. ЬС₅₀ для рыб 5,7 мг/дм³ (96 ч).

Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел, дождевых червей и водорослей.

Область применения препарата. Тебуконазол - системный фунгицид широкого спектра действия с защитным, лечебным и искореняющим эффектом. Активен против возбудителей мучнистой росы, ржавчины, септориоза, фузариоза, риихоспориоза на зерновых злаках, альтер-нариоза и склеротиниоза на рапсе. В России применяется для обработки вегетирующих растений зерновых злаков и рапса в дозах до 250 г д.в. на 1 га, а также для протравливания семян в дозах до 30 г д.в. на 1 т. Используется тебуконазол также в качестве составного компонента смссе-вых препаратов.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в таблице.

Таблица

Анализируемый объект Диапазон измерений массовой доли тебуконазола, мг/кг Показатель точности (границы относительной noipem-ности) ±6, % при Р - 0,95 Показатель повторяемости (относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости), <г„% Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), OR> % Предел повто ряемос ти, Р = 0,95, л = 2 Семена льна (>г 0.30 до 1,0 вкл. 24 5 8 14 Св. 1,0 до 3.0 вкл. 18 4 6 11 Масло льна От 0,30 до 1.0 вкл. 25 5 8 14 Св. 1,0 до 3,0 вкл. 13 3 4,5 8

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции тебуконазола из семян и масла льна ацетонитрилом, очистке экстрактов, содержащих тебуконазол, от коэкс-трактивных компонентов перераспределением в системе несмешиваю-щихся растворителей, а также на колонке с флоризилом, с последующим измерением содержания тебуконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры с термоионным детекгором (ТИД) и обработкой хроматшрамм методом абсолютной градуировки.

4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4.1. Средства измерений Газовый хроматограф с термоионным детектором Весы аналитические с пределом взвешивания

до 110 г и допустимой погрешностью 0,0001 г ГОСТ Р 53228- 2008 Весы лабораторные с пределом взвешивания

до 160 г и допустимой погрешностью 0,005 г ГОСТ Р 53228-2008 Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1 000-2 ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной

пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0,2    ГОСТ 1770-74.

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с нанесенной пленкой из смеси 5 % дифенилполисилоксана и 95 % диметил пол и-силоксана толщиной 0,5 мкм Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 20 см и внутренним диаметром 8—

10 мм

Мельница электрическая лабораторная    ТУ 46-22-236—79

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические вместимостью 100 и 250 см³ ГОСТ 25336-82 Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 0,15—0,25 мм Стекловата

Установка для перегонки растворителей с

дефлегматором    ГОСТ 9737-93

(ИСО 641—75)

Фильтры бумажные средней плотности    ТУ 6-09-1678—86

Примечание. Допускается использование других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых нс уступают вышеуказанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005—88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009— 90. Обучение работающих правилам безопасности труда проводят согласно ГОСТ 12.0.004-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно бьггь оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, прошедший обучение, имеющий опыт работы в лаборатории и владеющий техникой проведения газохроматографического анализа, освоивший данную методику и подтвердивший соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

- температура воздуха (20 ±5) °С; - атмосферное давление (84—106) кПа; - относительная влажность воздуха не более 80 %. 7.2 Условия хроматографического анализа Температура термостата испарителя 270 °С. Температура детектора 280 °С. Режим программирования температуры колонки: - начальная температура 170 °С; -    изотермический режим при 170 °С -    скорость подъёма температуры: 2 мин; в диапазоне от 170 до 260 °С 25 °С/мин; в диапазоне от 260 до 270 °С 5 °С/мин; -    изотермический режим при 270 °С -    скорость подъёма температуры: 5 мин; в диапазоне от 270 до 280 °С 10 °С/мин; - изотермический режим при 280 °С Расход газов: 10 мин. газа-носителя (гелий) 2,0 см3/мин; водорода 4,3 см3/мин; воздуха Деление потока 1:1. 175 см3/мин. Объем вводимой пробы: 1 мм3. Линейный диапазон детектирования: 0,1—1,0 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с флоризилом.

8.1. Очистка органических растворителей

8.1.I. Очистка н-гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

8.1.2. Очистка этил ацетата Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % Навеску (5 ±0,1) г натрия углекислого растворяют в конической колбе в 40—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - 1 неделя.

Этилацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 %, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. Срок хранения - 1 неделя.

8.2. Кондиционирование хроматографической колонки Капиллярную кварцевую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 290 °С и скорости газа-носителя 2 см³/мип в течение 8—10 ч.

8.3. Приготовление градуировочных растворов

8.3.1. Исходный градуировочный раствор тебуконазола с массовой концентрацией 100 мкг/см³ В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,010 ± 0,0001) г тебуконазола, растворяют в 40—50 см³ этилацетата, доводят объем этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре не выше (-18) °С в течение 3 месяцев.

8.3.2. Градуировочный раствор тебуконазола с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного градуировочного раствора тебуконазола с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.3.1), разбавляют смесью гсксан-эгилацетат (8:2, по объему) и доводят объем этим же раствором до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № (2—5).