МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Справочное

издание

Под редакцией

доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО

МОСКВА «КОЛОС» 1983

Для характеристики возможного загрязнения пестицидами отдельных частей водотоков и водоемов должны быть охвачены исследованиями все районы, которым свойственны специфические условия проточности.

Пробы необходимо отбирать выше возможного источника загрязнения (поля, сады, где проводится обработка гербицидами) (фон) и ниже его, желательно ниже створа полного перемешивания. При этом необходимо учитывать время добегания воды.

Сроки отбора проб устанавливают исходя из режима сбросных вод я условий гидрологического режима исследуемого объекта. Например, если наблюдается сброс коллекторных вод с орошаемой территории, причем сброс происходит в течение года, то в этом случае пробы воды в намеченных пунктах следует отбирать ежемесячно, исключая период полива. В период полива и обработки сельскохозяйственных полей пестицидами отбор проб воды на анализ производят не реже одного раза в 10 дней.

Число проб определяется целью исследования. При подробных обследованиях делают разрезы по сечению реки и в соответствии с гидрологическими условиями выбирают несколько вертикалей, по которым отбирают пробы с различных горизонтов данного створа. Отбор проб в водохранилищах и озерах производят не менее чем с двух горизонтов у поверхности (0,2—0,5 м) и у дна (0,5 м от дна). Промежуточные пробы берут в зависимости от глубины, учитывая температурную стратификацию и возможную неравномерность концентрации загрязнений по глубине.

По результатам обследований выбирают для постоянного наблюдения наиболее характерные пункты отбора проб воды. В установленных пунктах пробы отбирают 4 раза в год в соответствии с гидрологическими фазами: первый раз — весной, на спаде половодья, второй — в период летней межени, третий — в период осенней межени и четвертый — зимой, перед вскрытием ледового покрова. дополнительные пробы отбирают после ливневых дождей или обработки орошаемых земель пестицидами и сбросов коллекторных и дренажных вод.

Чтобы установить влияние на качество воды в водоеме неоднократных обработок воды пестицидами, берут пробы: до начала обработки, затем через 3 ч и на 3, 10, 20-й день после обработки (при этом учитывают стойкость пестицида, применяемого для обработки). Дополнительно берут пробы воды и после сильного и длительного волнения воды в обследуемом водоеме.

При многократных обработках одним и тем же препаратом отбор проб производят: до обработки, на 2-й день после первой и последней обработок, через месяц и через 2 месяца после окончания обработки.

В поверхностном слое воды (0,2—0,5 м) в реках, озерах и водохранилищах пробы отбирают какой-либо большой емкостью (эмалированное ведро), которая во избежание загрязнения пробы должна употребляться только для этих целен, или набирают стеклянной бутылью. Закрытую пробкой бутыль погружают в воду, повернув горлышком против течения, затем открывают пробку, заполняют бутыль водой. После наполнения бутыль закрывают пробкой, при этом уровень воды должен не доходить до пробки на 1—2 см. Если проба отобрана ведром, подготовленные для проб склянки наполняют водой через воронку.

Для взятия проб глубинных вод применяют батометры. Пробу воды с намеченной глубины отбирают батометром или бутылью. В последнем случае бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплены трос, шнур или веревка. С их помошью пробку вынимают, когда бутыль устанавливают на намеченной глубине. Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают шестом с прикрепленной к нему бутылью. Бутыль заполняется водой доверху. Перед закрытием бутыли верхний слой сливают так, чтобы иод пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Для более объективной опенки качества воды для анализа берут и донные отложения по 1—2 кг. Число проб донных отложений согласуют с числом проб воды, что зависит от ширины и глубины водоема. Пробы ила отбирают в ши-рокогорлые стеклянные банки с притертыми пробками.

Отбирают пробы воды о стеклянную посуду безукоризненной чистоты. Посуду перед заполнением несколько раз ополаскивают исследуемой водой. Бутыли закрывают притертыми стеклянными или корковыми пробками. Употребление деревянных, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается.

Объем средней пробы воды должен составлять 2 л. Для определения общего содержания пестицидов используют полностью весь объем нефильтрованной пробы и затем стенки сосуда несколько раз ополаскивают взятым для экстракции органическим растворителем.

Как правило, пестициды следует определять в свежеотобранной пробе. Если в течение дня анализ произвести невозможно, пробы следует законсервировать. В качестве консерванта применяют органический растворитель, который используют в ходе определения (рекомендованный экстрагент). Целесообразно произвести экстракцию пестицидов на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты в небольших склянках или колбочках. Экстракты хранят в холодильнике при температуре 2—4°С.

Отбор проб атмосферного воздуха. В естественных условиях наблюдается определенная зависимость между уровнем и зоной загрязнения пестицидами атмосферного воздуха, их миграцией в воздушной среде и основными факторами, обусловливающими эти процессы. К таким факторам относятся: а) метод, способ, объем и кратность применения пестицидов; б) агрегатное состояние препаратов и их физико-химические свойства; в) стойкость применяемых препаратов во внешней среде; г) климатические и метеорологические условия применения пестицидов.

При организации наблюдений за чистотой воздушной среды населенного пункта, района или области важно выбрать объекты и места для исследований, которые позволили бы наиболее полно охарактеризовать уровень чистоты, определить степень возможной загрязненности и установить се опасность для населения. Для этого необходимо предварительно ознакомиться с календарным планом химических обработок, проводимых в данном районе. Сделать выборку сведений об ассортименте применяемых пестицидов, общей площади, кратности, методах и способах обработок, о расходе препаратов. В общем объеме применения пестицидов нужно выяснить удельный вес обработок в этих районах и усилить здесь санитарный контроль за воздушной средой населенных пунктов.

Возможные источники поступления пестицидов в атмосферный воздух населенных пунктов. Основными источниками возможного загрязнения атмосферы являются авиационный и наземный метод обработки угодий, а также вторичная длительная миграция в воздушную среду как паров, так и аэрозольных фракций пестицидов. Источниками поступления пестицидов в атмосферный воздух могут быть также склады ядохимикатов, площадки для протравливания семян, заправочные площадки, места хранения и дегазации тары, полевые взлетные полосы н промышленные предприятия, выпускающие пестициды.

Определение зон возможного загрязнения атмосферного воздуха. Ниже изложены основные элементы системы санитарного контроля воздуха в связи с применением пестицидов. В зависимости от поставленных задач и технических возможностей рекомендуемый ниже объем наблюдений, число проб, число точек отбора, сроки контроля и т. д. могут быть изменены в сторону как уменьшения, так и увеличения. Для подтверждения полученных результатов в каждой точке необходимо отобрать не менее четырех параллельных проб.

Отбор проб воздуха при радиальном распространении волны загрязнения в атмосферном воздухе проводят с подветренной стороны, начиная от края участка, и на расстоянии до 2 км от места обработки с интервалами 300—500 м. В отдельных случаях (оценка метода и способа применения пестицидов) зона исследования удлиняется до 10 км с интервалами 2 км. Пробы отбирают в момент химической обработки. Ось засасывающего аппарата устанавливают горизонтально.

Отбор проб при секторном распространении волны загрязнения пестицидами атмосферного воздуха следующий. С подветренной стороны на расстоянии 300— 500 м от места обработки по горизонтальной линии устанавливают 3—4 точки отбора проб воздуха с интервалами между ними 50—100 м. Такой способ отбора проб по сравнению с радиальным дает результат, близкий к истинному уровню загрязнения, ибо в данном случае исключается возможность отклонения волны загрязнения в зависимости от изменения направления ветра. Расстояние линии отбора проб может изменяться в зависимости от пели анализа и условий отбора пробы.

Чтобы определить сроки поступления пестицидов с обработанного участка

в атмосферу, пробы отбирают непосредственно на обработанном участке прерывистым способом в течение суток в 8, 14 и 20 ч. В каждый период отбирают не менее четырех параллельных проб. Наблюдения проводят с интервалами 1— 3 дня.

Определение среднесуточных концентраций пестицидов в атмосферном воздухе населенных пунктов проводят следующим образом. Для характеристики диффузного возможного загрязнения пестицидами воздушной среды населенного пункта наблюдения ведут в центральной части жилых кварталов и в 1— 2 точках на периферии, примыкающей к обработанным пестицидами массивам. Отбор проб воздуха приурочивают к периоду повсеместных химических обработок. На протяжении суток пробы отбирают прерывистыми сериями с интервалами 6 ч (в 8, 14, 20 и 2 ч ночи). Среднесуточную концентрацию пестицида в атмосферном воздухе населенного пункта устанавливают на основании данных,, полученных в точках отбора, каждая из которых состоит из четырех серий проб, отобранных прерывисто на протяжении суток. Частота и длительность наблюдении обусловливаются ситуацией, складывающейся в районе химических обработок (объем, кратность, длительность, метод и способ применения).

Для определения среднесуточных концентраций пестицидов в атмосферном воздухе территории района (области) в соответствии с планом (картой) химических обработок в центре и по границам района (области) отбирают пробы воздуха по схеме, изложенной далее в разделе «Технология отбора проб атмосферного воздуха». Число точек отбора не менее 5. Продолжительность наблюдений обусловливается масштабом и сроками химических обработок.

Технология отбора проб атмосферного воздуха. Прежде всего следует выбрать метод отбора пробы, поглотительную среду, определить необходимый объем пробы.

Метод отбора проб следующий. При изучении уровня содержания пестицидов в воздушном бассейне следует пользоваться аспирационным методом отбора проб. Воздух протягивается воздуходувными устройствами типа аспиратора, эжектора, насоса с определенной скоростью, регистрируемой расходомерным устройством (реометр, ротаметр, газовые часы и др.). При отсутствии специальных приборов для аспирации воздуха используют вспомогательные технические средства: пылесосы, карбюратор автомашины, различные отсасывающие насосы и пр. К ним для измерения скорости протягивания воздуха нужны расходомер-ные устройства типа реометров и ротаметров.

Для правильного выбора поглощающих сред следует учитывать агрегатное состояние исследуемых веществ и рекомендации, приведенные в используемой методике количественного определения. Аэрозоли пестицидов улавливают на фильтры типа ЛФЛ, бумажные, стеклянные фильтры и др. Пары пестицидов улавливают на твердые сорбенты: силикагель марки КСК, активированный уголь. БАУ и др. Использовать летучие органические растворители для поглощения пестицидов из атмосферного воздуха не рекомендуется.

Объем пробы воздуха рассчитывают по следующей формуле:

где Vo — объем пробы воздуха при 20°С и атмосферном давлении 760 ммрт. ст., м³; А —нижний предел определения препарата, мг; Со — среднесуточная предельно допустимая концентрация анализируемого пестицида в атмосферном воздухе, мг/м³; К — коэффициент.

В зависимости от условий отбора пробы коэффициент К может быть больше или меньше единицы. Как правило, величина коэффициента К равна двум после обработок при отборе проб атмосферного воздуха с сельскохозяйственных угодий. Следует увеличивать рассчитанный объем пробы воздуха на 1000 л на каждый километр удаления точки отбора пробы от места обработки пестицидом, а также на 1000 л на каждые минувшие 3 дня, считая с момента обработки ареала отбора проб пестицидом.

Объем воздуха изменяется в зависимости от температуры и атмосферного давления. Поэтому для получения сравнимых между собой результатов анализов объем воздуха приводят к температуре 20°С и давлению 760 мм рт. ст.

Для пересчета объема воздуха всегда необходимо измерять его температуру и атмосферное давление. Ниже представлена упрощенная формула для приведения объема воздуха к нормальным условиям:

V₀ = V_tK,

где Vt — объем исследуемого воздуха при фактической температуре и атмосферном давлении во время отбора пробы. Величина К берется из таблицы ¹ значении К при определенных атмосферном давлении и температуре исследуемого воздуха.

Пример расчета. Объем отобранной пробы воздуха составляет 1000 л при температуре 20°С и атмосферном давлении 750 мм рт. ст. По таблице находим величину К, в данном случае /(=0,920. Тогда V\>= 1000 0,920=920 л.

Скорость протягивания воздуха и продолжительность отбора пробы следующие. Рекомендуемые скорости протягивания воздуха через сорбент для поглощения паров фосфорорганических, ртутьорганических и производных карбами-новой и тиокарбамнновой кислот лежат в пределах от 0,5 до 2 л/мин, а для поглощения аэрозолей этих пестицидов — от 2 до 5 л/мин. Продолжительность отбора пробы не должна превышать 1 ч. Рекомендуемые скорости протягивания воздуха для поглощения паров и аэрозолей хлорорганнческих пестицидов составляют соответственно 1—3 и 4—6 л/мин. Продолжительность протягивания воздуха через поглотительные среды не должна превышать 3 ч. Превышение указанных скоростей и продолжительности отбора пробы приводит к потерям пестицидов и заниженным результатам определения.

Метод суммирования проб заключается в следующем. Рассчитанный объем пробы воздуха может быть значительно больше, чем объем воздуха, регламентируемый скоростью протягивания воздуха и продолжительностью отбора пробы. В этом случае применяют метод суммирования проб, который заключается в объединении перед анализом поглотительных сред (сорбент, фильтры) нескольких параллельных проб, отобранных в одной точке с одинаковой скоростью. При расчете анализа объем протянутого воздуха каждой пробы суммируется. При отборе проб воздуха во время обработок и в зоне до 500 м от места применения пестицидов в суммировании проб, как правило, нет необходимости.

Отбор проб почвы. Для отбора проб почвы выбирают район наиболее интенсивного (по объему) в течение последних 5—7 лет применения пестицидов. Отбор проб рекомендуется проводить в весенний и осенний периоды, т. е. до обработки пестицидами и после ее прекращения. Если цель исследования — установить динамику миграции пестицидов в звене почва — растение, то отбор проб проводят не менее 6 раз: фоновые пробы (перед обработкой), затем четырехкратно в период вегетации растений и последний раз в период уборки.

Для характеристики загрязнения сельскохозяйственных полей пестицидами отбирают исходные или средние образцы. Отбор исходных образцов обусловлен неоднородностью пахотного слоя, что определяет неравномерность распределения остаточных количеств пестицидов.

Число исходных образцов зависит от типа почвы, рельефа местности, возделываемых культур, интенсивности применения пестицидов. Отбирают один исходный образец с площади 1—3 га в лесной зоне, а также в других районах с волнистым рельефом, с разнообразными почвообразующнмн породами и неоднородным почвенным покровом.

Один исходный образец отбирают также с площади 3—6 га в лесостепных и степных районах с расчлененным рельефом и однообразным почвенным покровом. В условиях орошаемого земледелия исходный образец отбирают с учетом размера поливной карты, в среднем один с площади 2—3 га.

В горных районах, где размер сельскохозяйственных полей небольшой и велика комплексность почвы, исходный образец отбирают с площади 0,5—3 га.

Отбирают не менее трех образцов с площади до 50 га, а с каждых последующих 50 га — по три исходных образца.

На больших площадях (5—10 тыс. га) исходные образцы отбирают с пробных площадок (100x200 м). Пробные площадки закладывают не менее чем в 100 м от края поля.

Составление исходного образца. Для составления исходного образца отбирают по диагонали ноля 25—30 выемок. При взятии выемок бур погружают в почву на глубину пахотного слоя. Если захвачена часть подпахотного слоя, то-эту массу удаляют. Выемка, отобранная тростсвым буром, составляет 15—20 г почвы. Пробы можно отбирать лопатой: почвенный образец пахотного слоя, взятый лопатой из одной точки, высыпают на клеенку, перемешивают и из него отбирают пробу строго определенного объема (например, стакан), что представляет выемку, остальную часть выбрасывают. Все выемки ссыпают вместе, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают образец массой 400— 500 г.

Допускается смешивание исходных образцов из нескольких пробных площадок и отбор методом квартования среднего образца массой до 1 кг. Выемки, из которых составляют исходный образец, должны быть близки между собой по окраске, структуре, механическому составу. Если пробы берут в садах, каждую выемку отбирают на расстоянии 1 м от ствола; на виноградниках и под пропашными культурами выемки почвы отбирают так, чтобы в равной мере захватить рядки и междурядья.

Для взятия исходного образца подпахотного слоя в пяти точках копают прикопки на глубину 50 см. На всю глубину вырезают лопатой образец массой 1,5—2 кг. После перемешивания из этого образца методом квартования отбирают исходный образец массой 400—500 г.

Пробы анализируют в естественно-влажном состоянии. Если невозможно провести анализ в течение одного дня, то при определении хлорорганических пестицидов отобранные пробы высушивают до воздушно-сухо.'о состояния в темном помещении. При определении в почвенных образцах фосфорорганнческих пестицидов пробы почв рекомендуется хранить в холодильнике, не высушивая их. Для пересчета результатов анализа на сухой образец параллельно анализу на пестициды определяют влажность почвы.

Упаковка, хранение и транспортировка средних пробили исходных образцов.

Отобранные пробы (образцы) жидких или полужидких продуктов, воды помешают в чистую стеклянную посуду (бутылки, банки), которую закрывают стеклянными пришлифованными или корковыми пробками.

Пробы мяса, колбасы, сыров, твердых сыров заворачивают в пергаментную бумагу, а затем в бумажный пакет или полиэтиленовый мешочек. Образцы мяса, взятые из частей туши, заворачивают каждый отдельно в пергаментную бумагу и укладывают вместе в бумажный пакет. Пробы овощей, сыпучих материалов, почвы переносят в матерчатые или плотные бумажные мешочки и завязывают, а затем вкладывают в бумажный или пластмассовый пакет. Пробы газированных продуктов пометают в герметически закрывающуюся тару. Образцы в мелкой расфасовке направляют в лабораторию в оригинальной упаковке.

К каждому образцу, независимо, где он был отобран, приклеивают этикетку или вкладывают в образец.

Образцы, доставляемые в лабораторию по почте или лицами, не отвечающими за отбор, пломбируют или опечатывают. Образцы доставляют в лабораторию сразу же после изъятия. При длительной транспортировке их охлаждают до 2—4°С, используя для этой цели холодильники и прочие приспособления. В исключительных случаях перед транспортировкой пробы для анализа на содержание пестицидов можно сохранять не более 1—2 дней в холодильнике при температуре не выше 2—4°С.

Порядок приема проб в лабораторию и подготовка их к исследованию.

Прием проб. Все образцы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают, регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной картой. В журнале отмечают: 1) дату поступления образца; 2) кто направил образец для исследования; 3) место и дату отбора; 4) наименование пробы; 5) характеристику пробы (данные по объекту исследования из акта отбора проб);

6) основные причины возможного загрязнения; 7) массу образца (число); 8) подпись лица, принявшего образец для исследования; 9) результат.

В лаборатории к исследованию образцов приступают в тот же день. При отсутствии этой возможности образец помещают в холодильник, но нс более чем на 3 суток со времени отбора среднего образца.

В исключительных случаях по всем правилам (указанным ниже) берут не менее чем по три навески из каждого образца, производят экстракцию растворителем согласно методу определения. Полученные экстракты хранят в холодильнике при температуре не выше 2—4°С. Время хранения зависит от природы пестицида: фосфорорганические — не больше 5 суток, хлорорганическне — 10 суток.

Подготовка образцов к исследованию. В лаборатории каждый средний образец соответствующим образом готовят для взятия навески для анализа. Навеска, которую берут из средней пробы, должна отражать всю среднюю пробу. Поэтому образцы жидких, полужидких, вязких, сыпучих материалов перед взятием навески необходимо тщательно перемешать, твердые среды предварительно измельчить. При исследовании пищевых продуктов для определения отбирают только съедобные части.

Навеску для анализа сыпучих продуктов после тщательного перемешивания берут методом квартования. При взятии средней навески для всех образцов следует учесть и навеску, необходимую для параллельного исследования другим методом (к примеру, при исследовании хроматографией в тонком слое дополнительное исследование колориметрическим методом или газо-хроматографическим методом).

Навеску зернобобовых измельчают на электромельнице, кофемолке. Средний образец ягод пропускают через мясорубку или растирают в ступке. Косточковые предварительно освобождают от косточек. Лиственные овощи, траву, сено режут ножницами.

Из каждого плода или клубня овощей и фруктов берут по осевой линии сегменты. Масса сегментов должна в 10 раз превышать навеску, необходимую для исследования. Сегменты измельчают на крупной терке или нарезают ножом. Овощи перед вырезанием сегментов моют и очищают. Клубни картофеля нс чистят. При исследовании яблок, груш на наличие хлорорганических пестицидов целесообразно брать для исследования только кожуру, для чего выделенные сегменты взвешивают, затем с них снимают кожуру толщиной не более 2 мм, взвешивают (массу сегментов, взятых до снятия кожуры, записывают, так как данные необходимы для расчета на 1 кг яблок).

Для исследования капусты целесообразно брать нижние части наружных листьев.

Образцы сыров твердых и полутвердых натирают на терке, образцы творога растирают в ступке.

Образцы мяса, рыбы, колбас, сала освобождают от костей и измельчают на мясорубке. После измельчения продукты тщательно перемешивают, разравнивают и шпателем из разных мест отбирают навеску, необходимую для исследования.

Жидкие продукты перемешивают в бутылках путем их переворачивания или переливания содержимого бутылки в другую чистую посуду и обратно не менее 10—20 раз.

Пробы молока при наличии отстоя нагревают на водяной бане до 30— 35°С, перемешивают, охлаждают до 20±2°С и после этого берут навеску.

Полужидкие продукты перемешивают шпателем или многократным повертыванием бутылки с содержимым до получения однородной массы.

Сливочное масло, маргарин помещают в химический стакан, нагревают на водяной бане при 35°С при постоянном помешивании до получения размягченной однородной консистенции, после этого охлаждают до 20±2°С и берут навеску.

Яйца разбивают, отделяют белки от желтков, взвешивают белки и желтки и тщательно размешивают каждую пробу. При взятии навески для исследования учитывают соотношение белков и желтков.

Образцы воды, напитков взбалтывают в бутылках (банках) в течение 3— 5 мин.

Подготовка образцов почвы. Образцы почвы освобождают от корней, камней и всякого рода включений. Крупные агрегаты растирают в ступке. Просеивают через сито с отверстиями 1—1,5 мм. При исследовании влажной почвы в параллельном образце определяют влажность. Последнюю учитывают при расчете содержания пестицидов в 1 кг сухой почвы.

Подготовка образцов воздуха. Пробы воздуха анализируют в день поступления. В крайних случаях допускается хранение экстрактов проб в холодильнике при температуре 2—4°С не более 5 суток.

Сохранность средних образцов. Средние образцы сохраняют на холоде до конца анализа, при обнаружении пестицидов выше нормативов — до вручения результатов исследования и принятия мер. После этого средние образцы уничтожают. Из лаборатории образцы можно выдавать только по требованию следственных органов. Результат анализа регистрируют в лабораторном журнале.

Действующая нормати вно-техничес к а я документация ГОСТ 7631-73: Рыба, продукты из рыбы, морских млекопитающих и беспозвоночных. Правила приемки. Методы органолептической оценки качества. Методы отбора проб для лабораторных испытаний. ГОСТ 10839-64: Зерно. Методы отбора образцов и выделения навесок. ГОСТ 10852-64: Семена масличные. Методы отбора образцов. ГОСТ 13496-0-70:    Комбикорма.    Правила

отбора среднего образца. ГОСТ 7194-69: Картофель свежий. Отбор проб и методы определения качества. ГОСТ 21713-76: Груши свежие поздних сроков созревания. Технические условия. ГОСТ 21714-76: Груши свежие ранних сроков созревания. Технические условия. ГОСТ 21715-76: Айва свежая. Технические условия. ГОСТ 13341-77: Овощи сушеные. Правила приемки. Методы отбора и подготовки проб. ГОСТ 12001-66: Фрукты сушеные. Методы отбора проб. ГОСТ 8756.0-70: Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию. ГОСТ 9792-73: Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки, методы отбора проб. ГОСТ 3622-68: Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию. ГОСТ 8285-74: Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания. ГОСТ 13928-68: Молоко и сливки заготовляемые. Отбор проб и подготовка их к испытанию. ГОСТ 6076-74: Сырье лекарственное растительное. Правила приемки и методы испытания. ГОСТ 17.1.3.03-77: Охрана природы. Гидросфера. Правила выбора и оценка качеств источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. ГОСТ 2874-73: Вода питьевая. ГОСТ 17.2.3.01-77: Охрана природы. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов.

* * *

С вводом в действие настоящих правил отбора проб считать утратившим силу порядок отбора проб пищевых продуктов для исследования, приведенный в «Методических указаниях по контролю за остаточными количествами пестицидов в продуктах питания*, утвержденных заместителем Главного санитарного врача СССР 31.03.1972 г. № 973—72, а также раздел «Отбор проб воды» в «Методических указаниях для органов санитарно-эпидемиологической службы по санитарной охране водоемов от загрязнения пестицидами в связи с применением их в сельском хозяйстве», утвержденных заместителем Главного санитарного врача СССР 17.04.1970 г. Ns 846—70.

Отбор проб растительного материала на корню

Максимальная величина поля или партия дли отбора проб	Маге риал	Способ отбора проб*	Величпа средней npoSM или исходного обрами	Подготовка среднего обратив	Величина среднего об рези*, кт
100 га	Злаковые на корню	Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в	3 кг	Зерно отделить, измель-	0,25—0,50
100 га	Кукуруза	точке Семена кормовых культ Методом СС, не менее	пур на корню Початки из 18 рас-	чить, тщательно перемешать и выделить средний образец Зерно отделить, измель-	0,25-0,50
50 га	Боб кормовой	18 растений Методом ПД	тений 1000 бобов	чить и отвесить средний образец То же	0,5—1,0
50 га/30 т	Рапс, сурепица, горчица	Промышленные Метод СС. 0.5 кг в	культуры 3 кг	Семена вышелушить,	0,25
50 га/30 т	Мах масличный	точке Метод СС, 0,5 кг в	3 кг	измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же	0,25
50 га/ЭО т	Подсолнечник	точке Метод СС, по 5 корей-	20—30 корзинок	> »	0,25
20 га/30 т	Лен	иок в точке Метод СС	1 кг коробочек	а »	0,25
20 га/30 т	Хмель	Метод ПД, взять нес-	0,30 кг шишек	Шишки измельчить, пе-	0,25
100 га		кольхо шишек		ре мешать и выделить средний образах

3 С- Максимальная М-ЛЯГЯИИ* ПОЛЯ иля партии дли отЛорв проб Материал Способ отбора проб среднее пробм ИДИ ПС ЙОДНОГО OCfMMla Подготовка среднего обрами Вслижая среднего оврага* ■ КГ 50 га/100 т Кормовая свекла, Метод ПД, не менее 15 Нс мсмсс 15 корней. измельчить, перемешать и выделить средний образец Корни вымыть, обсу- 0,5 50 га/100 т брюква Картофель целых растений Метод ПД, с 15 точек нс менее 3 кг Нс менее 3 кг шить, почетвертовать. От каждого взять Ч, часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец Клубни вымыть, обсу- 0.5 взять окаю 50 гнезд выборочно шить, с каждого взять патовину или четверть, измельчить и отвесить средний образец Овощные культуры 2—5 га 0,5-0,25 Капустные овощные килтуры 20 га 1 Капуста белая, красная, 1 | Метод ПД, не менее 10 I 4 кг | С каждого кочана взять 1 0.5 савойская растений, не мсисс Ч, часть. Перед из 1 1 4 КГ 1 мельчением четвертинок! Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.)

Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения

Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец

---

ПРЕДИСЛОВИЕ

Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.

Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.

В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,

Me ком***»**» «.«■wi пол* ua imi.tvm дли	Материал	Способ отбор* гроб
отборе Проб
6-10 га	Капуста цветная	Метол Г1Д, нс пенсе 10
		растений, не менее 2 кг
6 га	Капуста кольраби	Метод ПД, не менее 10
		растений, не менее 0,5 кг
Б га	Капуста брюссельская	Метод ПД. учитывая
5 г а		головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений
	Лиственные овощи (са-	Метод ПД, не менее
	лат, шпинат, щавель)	10 растений
5 га	Укроп	Метод ПД, только
		листья

Величина средней пробы или исходного обрита*	ПОДГОТОИК* Среднего образца	Иглнчам среднего обрами. кг
	срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об-
2 КГ	Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец	0,25
0.75 кг	Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец	0.5
Не менее 1 кг		0,25
Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг	Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец	0.25
0.25 кг	Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец	0.25

Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.

Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.

Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 21.08.1079 №2051—79

УНИФИЦИРОВАННЫЕ ПРАВИЛА ОТБОРА ПРОБ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ И ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ

Для получении с помощью лабораторного анализа достоверных данных о загрязнении сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды остаточными количествами пестицидов следует строго придерживаться правил отбора проб для исследования. Высокая ответственность этого этапа исследования объясняется тем, что ошибки при отборе проб могут привести к неправильной гигиенической оценке исследуемых образцов и обесцениванию работы аналитика при самых чувствительных и точных методах исследования.

В настоящих .методических указаниях изложены правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов н объектов окружающей среды, составленные с учетом действующей нормативно-технической документации.

Целью отбора проб является взятие и доставка для лабораторного анализа на остаточные количества пестицидов проб пищевых продуктов, кормов или сельскохозяйственной продукции в том виде, в каком они употребляются в пищу или передаются для дальнейшей переработки, а также проб воды, почвы и воздуха.

При отборе проб пользуются следующей терминологией. Ареал отбора проб — плошадь сельскохозяйственных угодий одной территории или одного комплекса хозяйства. Площадь отбора проб — плошадь поля под одной куль-

ООО

о    о

ООО

2

Рис. 6. Отбор проб сыпучего или поштучного материала, хранящегося насыпью методом конверта:

/ —• одиночного; 2 — двойного; 3 — тройного.

турой. Схема отбора проб — разработанный на научной основе план сроков отбора проб и размещения точек отбора проб. Эта схема зависит от стадии развития культуры. Схема отбора проб устанавливается так, чтобы сроки отбора проб совпадали со «сроками ожидания», установленными в инструкциях по проведению защитных мероприятий.

Сыпучий материал — сухой материал, такой, как зерно, концентрированные и гранулированные корма. Соломоподобный материал — материал, характеризующийся волокнистой структурой, отдельные частицы этого материала связаны между собой. Поштучный материал — материал, состоящий из отдельных образцов таких культур, как свекла, капуста, бахчевые, картофель и др.

Продукция, готовая к реализации, — стадия зрелости продуктов растений, в которой производится их сбор, иначе говоря, стадия товарной зрелости продукции (более ранняя, чем зрелость биологическая). Партия — любое количество однородного по качеству продукта, предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке, хранящееся в одном помещении и оформленное одним документом о качестве. Единица упаковки — фляга, ящик, металлическая корзинка, бочка, барабан, отсек, автомобильные цистерны и другие виды упаковок, предусматриваемые стандартами и техническими условиями.

Выемка — небольшое количество продукта (зерно, комбикорма, семена, картофель и др.), отобранного из партии за один прием, или почвы, отобранной в одной точке для составления исходного образца. Выборка — определенное количество консервированных пищевых продуктов, отбираемое за одни прием от каждой единицы упаковки, ящика, клетки, бочки или штабеля неупакованной продукции, для составления исходного образца. Исходный образец — совокупность всех выемок или выборок, отобранная из партии или участка почвы. Разовая проба—проба, отобранная из каждой единицы упаковки или единицы продукции (баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц). Общая проба — совокупность разовых проб. Средняя проба (жиры, молоко, картофель, колбасные изделия) — общая проба после тщательного перемешивания и о случае необходимости растапливания разовых проб. Средний образец — часть исходного образца или средней пробы, выделенная для определения качества. Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом. Навеска— точно отвешенная часть среднего образца, выделенная для анализа.

Метод конверта — способ отбора проб сыпучего или поштучного материала, хранящегося насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяется метод одиночного, двойного или тройного конверта (рис. 6).

Метод квартования — способ составления среднего образца из исходного образца. Материал необходимо высыпать на гладкую, чистую и сухую поверхность, чтобы сформировать на ней пирамиду с основанием в форме квадрата. Тщательно перемешать. С помощью двух коротких дощечек со скошенными ребрами набрать сыпучий растительный материал с двух противоположных концов и ссыпать его с обеих дощечек на середину квадрата до тех пор, пока слой сыпучего растительного материала не приобретет форму продолговатого холмика. Затем набрать дощечками материал с обоих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную таким образом пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника, из которых два противоположных отбросить, а из оставшихся снова

создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней или лабораторной пробы нужной величины.

Систематический контроль за остаточными количествами пестицидов — контроль за остаточными количествами пестицидов в сельскохозяйственных продуктах, осуществляемый систематически в соответствии с ранее разработанным планом.

Территориальная схема отбора проб растительного материала. Постоянные пункты отбора проб. Постоянные пункты отбора проб создают не менее чем на пятилетний период. В районе, области организуют сеть из нескольких постоянных пунктов. Численность пунктов зависит от числа н величины хозяйств на данной территории, а также от возможностей контроля со стороны санэпидемстанций.

Кроме выборочных хозяйств к постоянным пунктам относятся: мясокомбинаты, молокозаводы, элеваторы, плодоовощные базы, плодокомбинаты, птицефермы, животноводческие комплексы, заводы комбикорма, винзаводы, рыбхозы, лесхозы, садоводческие хозяйства, крупные водоемы, почва полей (поймы), предназначенные для выращивания корнеплодов, а также воздух населенных пунктов, вокруг которых проводятся интенсивные авиахнмическне обработки. Пробы следует брать периодически и постоянно с одних и тех же полей, из хранилищ, водоемов, ареалов и других пунктов контроля. Благодаря этому возникает возможность постоянного и непрерывного контроля за уровнем остатков пестицидов. Достоинством постоянных пунктов отбора проб является возможность в динамике систематически контролировать уровень остаточных количеств пестицидов в определенной среде или в продуктах питания, планово и оперативно вмешиваться при необходимости, а также выявлять влияние предшествующих химических обработок на формирование уровня загрязнения.

Временные пункты отбора проб. К временным пунктам отбора проб относятся пункты, контролируемые на протяжении одного сезона применения пестицидов или не более одного года. По истечении года их переносят в другую местность с новым ареалом проб. Дислокацию временных пунктов по району (области) необходимо определять в соответствии с планом химической защиты растений территориального сельхозуправлсння, учитывая при этом в первую очередь хозяйства, поля н объекты с интенсивными многократными обработками особенно стойкими во внешней среде пестицидами. Временные пункты работают по той же схеме и по тому же плану, что и постоянные, однако могут быть варианты, учитывающие конкретную обстановку. Данная группа пунктов позволяет охватить контролем большую территорию непосредственно в местах применения пестицидов, более мобильно сосредоточить профилактические усилия на наиболее опасных участках.

Выборочные пункты отбора проб. На контролируемой территории выборочно отбирают пищевые пробы и пробы из различных объектов окружающей среды. Характерной чертой этой системы является изменчивость ареала отбора проб. Выборочной проверке подлежат такие ареалы, в которых по непредвиденным обстоятельствам может складываться неблагоприятная обстановка, требующая оперативных дополнительных мероприятий по химической защите окружающей среды или животноводства.

Технология отбора проб сельскохозяйственной продукции и продуктов питания, воды, воздуха, почвы.

Отбор проб слагается из нескольких этапов: 1) отбора выемок, выборок, разовых проб; 2) составления исходного образца, общей пробы, средней пробы; 3) составления среднего образца; 4) выделения навесок для анализа.

Способ отбора проб. Способ отбора проб зависит от места отбора проб (поле, склад, средства транспорта), формы материала, от которого берется проба (сыпучий, поштучный, соломоподобный, тарированный и т. п.), и от назначения пробы (систематический контроль, выборочный контроль и т п.).

Метод отбора проб по диагонали. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым имеется легкий доступ. По диагонали поля в 7—10 точках, отступающих на равных расстояниях, в определенных интервалах берут пробы растений в количестве, достаточном для получения исходного образца. В дальнейшем этот метод будет обозначаться буквами ПД.

Отбор проб по двум смежным сторонам. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым доступ в глубине поля затруднен (например, кукуруза, зерновые, рапс). На двух смежных сторонах поля намечают 3—4 точки так, чтобы они охватывали всю длину стороны. Затем на расстоянии 5, 10 и 15 м от края поля берут пробы. Общее количество отобранного материала должно соответствовать величине исходного образца. В дальнейшем в таблицах этот метод будет обозначен буквами СС.

Отбор проб культур в закрытом грунте. Пробы культур в закрытом грунте отбирают методом конверта. При больших площадях пробы отбирают по системе двойного или тройного конверта. Если в нескольких секциях теплицы одновременно проводят идентичные химические обработки, то пробы, взятые в них, представляют собой средний исходный образец. В дальнейшем метод конверта будет обозначаться буквой К.

Метод отбора проб с помощью пробоотборника. Данный метод используют при отборе материала из складов, силосохранилищ, средств транспорта. Применяют при сыпучих и текучих материалах, хранящихся в больших емкостях, и др. Принцип отбора проб этим методом заключается в выемке по схеме конверта проб с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления. Если отбор пробоотборником проводят из струи жидкости или сыпучего материала, то метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала. Из танка, цистерны и других емкостей выемку или разовую пробу отбирают пробоотборником из стольких мест, сколько отверстий в емкости. В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления. В том случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующим приспособлением с верхнего, среднего и нижнего слоев емкости.

При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например, маргарина, меда, мягких сыров и др.), доставляемых без упаковки в больших ящиках или бочках, разовую пробу также отбирают с трех слоев, но верхний слой и слой, соприкасающийся с дном емкости, отбрасывают. Пробу масла отбирают щупом. При упаковке масла в бочки щуп погружают наклонно от края бочки к центру, при упаковке в ящики щуп направляют по диагонали от торцовой стенки к центру монолита масла. Пробу замороженного масла отбирают нагретым щупом. В дальнейшем метод отбора проб с помощью пробоотборника будет обозначен буквами ПР.

Метод отбора проб продуктов в упаковке. В малых партиях при составлении исходной пробы отбирают по выбору определенное число единиц упаковки. В случае отбора проб от больших партий материала, размещенного в упаковке послойно, отбор единиц упаковки производят с верхнего, среднего и нижнего слоев методом конверта. Для отбора проб материала в упаковке в зависимости от величины партии отбирают и вскрывают следующее число единиц упаковки.

Число отбираемых единиц упакогки

1

2

3

4

5

6 7

7-f-1 на каждые следующие 100

После отбора упаковок в случае доставки пищевых продуктов, расфасованных в пачки, которые упакованы в закрытую крупную тару (ящики, контейнеры, корзины и т. п.)» из отдельных единиц крупной тары, выбранных для отбора проб, отбираются пачки продуктов в следующем порядке: из первого ящика (контейнера, корзины и т. п.)—с верхнего слоя, из другого — со среднего, из третьего — с нижнего слоя и из четвертого — снова с верхнего слоя и т. д. От масла в качестве контролируемых мест отбирают 10% всего количества единиц упаковки. При наличии в партии менее 10 единиц упаковок отбирают 2 единицы. При указании номеров стоек в документе, сопровождающем партию масла, отбирают по одной единице от каждой стойки. При отборе проб продуктов в банках, бутылках или жестяной таре, размещенных однослойно, следует подобным образом отбирать пробы с левой стороны, с середины и с правой стороны отдельных ящиков.

При отборе проб непосредственно на предприятия-изготовителе от таких материалов, как джем, повидло, фруктовые соки в мелкой жестяной таре, сгущенное молоко, сухие молочные продукты и другие, о которых известно, что они однородны, пробы следует отбирать в количестве единиц упаковки, соответствующем величине среднего образца (1—2), при условии, что товар происходит из одной варки. В дальнейшем этот метод отбора проб будет обозначен буквами ПУ.

Метод отбора штук. Данный метод используется при отборе проб сельскохозяйственных продуктов, доставляемых на рынок в пучках, ящиках и другой открытой таре. Если продукты уложены в несколько слоев, то из каждой выбранной упаковки следует брать пробу из разных слоев. Например: из первой упаковки — с верхнего слоя, из другой упаковки — со среднего, из третьей — с нижнего по одной штуке. Со следующими упаковками следует поступать подобным же образом. В дальнейшем этот метод отбора будет обозначен буквами ОШ.

Лица, уполномоченные для отбора проб. Отбирать пробы, предназначенные для систематического контроля, имеют право квалифицированные работники, уполномоченные соответствующими государственными органами для отбора проб.

Приспособления для отбора проб. Рекомендуется пользоваться приспособлениями для отбора проб, установленными действующей нормативно-технической документацией.

Техника подготовки пробы к исследованию. Отбор выемки, разовая проба. Растения на поле срезают ножом или серпом, выкапывают или вырывают из земли или срывают фрукты чистой рукой. Если растения вырывают, корни следует отряхнуть от земли. Выемку из мешков проводят соответствующим приспособлением, затем мешки зашивают или заклеивают. Более мелкие упаковки (пакеты, мешочки и т. п.) после отбора проб заклеивают, опечатывают отбирающим пробу лицом и снабжают информацией о том, что масса товара меньше указанного на упаковке.

Разовую пробу от твердых сыров, мягких нерасфасованных сыров в ящиках, растительных и животных нерасфасованных жиров в ящиках, от пищевых продуктов в бочках и других емкостях отбирают после удаления верхнего слоя толщиной 1—5 см в зависимости от объема емкости. При отборе проб с большого числа упаковок пробы отбирают попеременно: из первой упаковки — из близповерхностного слоя; из второй — из среднего; из третьей — из слоя на дне емкости.

Пробы соломоподобного материала, жома и подобных им отбирают рукой, следя за тем, чтобы не разорвать и не сломать отдельных фрагментов материала.

Приспособления для отбора проб и руки отбирающего пробы должны быть чистыми и сухими.

Составление исходного образца, общей пробы заключается в объединении всех выемок разовых проб. Исходный образец, общую пробу приготавливают в чистом сосуде, на чистом полотняном полотнище соответствующей плотности или на листе бумаги, чтобы предупредить падение частиц проб на землю.

Составление средней пробы. Среднюю пробу выделяют из общей

пробы путем квартования, после перетапливания и тщательного перемешивания (жиров), отлива жидких проб, после тщательного перемешивания общей пробы или путем отбора по выбору поштучного материала (картофель). Среднюю пробу молока, сливок составляют путем перемешивания разовых проб, отобранных из каждой единицы упаковки в одну емкость, а из автомобильных и железнодорожных цистерн или молокохранительных емкостей — из каждого отсека емкости отдельно.

Составление среднего образца. Средний образец выделяют из средней пробы или исходного образца после тщательного перемешивания, квартования, размельчения и повторного перемешивания. Растения, загрязненные землей, а также корни растений перед выделением среднего образца следует вымыть под проточной водой, чтобы удалить остатки почвы. При поштучном материале отдельные образцы отобранного материала четвертуют или делят пополам, ^ги и V* материала отбрасывают, а остальную часть включают в образец. При направлении проб на определение дитиокарбаматов до начала анализа нельзя разрезать овощи и фрукты, а также надрезать свежий растительный материал. Средний образец приготовляют непосредственно перед началом аналитических работ. Оставшуюся часть средней пробы или исходного образца оставляют для возможного контроля.

Отбор проб растительного и животного происхожде-н и я показан в приложениях. Отбор проб растительного материала на корню — приложение I; отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных — приложение 2; отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств — приложение 3; отбор проб лекарственных и ароматических растений — приложение 4.

Отбор проб воды. Место и сроки отбора проб воды из рек, озер, водохранилищ и других водных объектов выбирают в зависимости от целей исследования, источников возможного загрязнения (стоки сельскохозяйственных угодий, авиаобработки водоемов и т. д.), режима поступления загрязнений, гидрологических характеристик водных объектов и химической природы исследуемого вещества.

Подземные воды. Для грунтовых, межпластовых, безнапорных подземных источников (скважин, ключей, колодцев, каптажей) производят исследования не менее девяти проб, взятых по три в весенний, летний и зимний периоды. При наличии нескольких скважин пробы берут из каждой. В первую очередь необходимо забирать воду из колодцев населенных пунктов, расположенных в пойме рек, озер, на полевых станах и т. п. При неустойчивых показателях результатов исследования пробу необходимо брать ежемесячно с апреля по декабрь включительно. Для источников и каптажей в карстовых районах пробы воды должны быть взяты после сильного дождя через промежуток времени, достаточный для прохождения воды через закарстованную горную породу.

Для напорных артезианских скважин на анализ отбирают не менее двух проб, взятых не ранее 24 ч одна после другой. (При колебаниях химических показателей пробу необходимо отбирать ежемесячно с апреля по декабрь включительно.) При использовании проектируемого водоснабжения подземных источников из того водного горизонта, из которого намечается будущий водозабор, отбирают не менее трех проб, взятых с интервалами 24 ч одна после другой.

Водопроводы. Воду отбирают в местах водозабора или из приемного колодца станции первого подъема, на выходе из резервуара чистой воды и в точках потребления (водоразборные колонки, краны). Периоды отбора те же, что и для подземных вод. Из водопроводных сооружений выемку пробы проводят после свободного спуска воды при полном открытом кране в течение 10 мин.

Открытые водоемы. Правильному выбору пунктов наблюдения должно предшествовать подробное обследование водного объекта. Особенно внимательно-надо обследовать притоки реки и источники возможного загрязнения ее бассейна, находящиеся выше места взятия проб. Гидрохимическим обследованиям должны предшествовать гидрологические работы (определения скорости течения, створа полного перемешивания и т. д.). Место для отбора проб выбирают в соответствии с целями анализа и на основании обследования, причем учитывают все обстоятельства, которые могли бы оказать влияние на состав взятой: пробы.

1

Таблица значений коэффициентов для различных температур и давления, необходимых для приведения объема воздуха к нормальным условиям, опубликована в соответствующих справочниках.

2

Каждые начатые 100 единиц следует считать за 100 полных.