Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2062—4.1.2074—06

Издание официальное

Москва, 2009

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —147с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмака (академик РЛМИ, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору п сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разрабо тчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМИ Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    9.25

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

7.2. Приготовление 5%-ного раствора хлористого натрия

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 25 г хлористого натрия, растворяют а 300*350 см³ дистиллированной воды, доводя водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление градуировочных растворов

7.3.1.    Исходный раствор пендиметалина (концентрация 100 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г пендиметалина, растворяют в 50-70 см³ гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы Ха 1-4 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.3.2,    Рабочие растворы №№ 1-4 пендиметалина для градуировки (концентрация 0.5 - 5.0 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0.5, 1,0, 2.0, 5.0 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.3.1.), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 1 - 4 с концентрацией пендиметалина 0.5, 1.0, 2.0 и 5.0 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение месяца.

7*4. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади (высоты) пика от концентрации пендиметалина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №34s 1 - 4.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора ХэХЬ 1-4 и анализируют в условиях хроматографирования по пп, 9.3.1 или 9.3.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

7.5, Приготовление растворов внесения для оценки полноты извлечения пендиметалина из исследуемых образцов растительной продукции и масла

7.5.1. Исходный раствор пендиметалина (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г пендиметалина, растворяют в 50-70 см³ изопропилового спирта, доводят им же до метки, тщательно перемешивают.

7*>

7.5.2. Основной раствор пендиметалина для внесения в образцы растительной продукции (концентрация 10 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.5.1.)» доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают.

7.5.5. Основной раствор пендиметалмю для внесения в образцы растительного масла (концентрация 10 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.5.1.), доводят до метки,изопропанолом, тщательно перемешивают.

Раствора хранится в холодильнике в течение месяца.

7,5. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов растительного материала и масла

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 13 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия массой 1 г. Колонка готова к работе.

7.7. Проверка хроматографического поведения пендиметалина на колонке с флористом В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 2 см³ раствора № 4 для градуировки с концентрацией пендиметалина 5 мюг/см³ (п. 7.3.2.), добавляют 3 см³ гексана, перемешивают и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу дополнительно обмывают 5 см³ гексана, раствор также наносят на колонку. Промывают колонку 20 см³ (при исследовании растительной продукции) или 40 см³ гексана (при исследовании растительного масла), элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают со скоростью 1-2 капли в сек 120 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (95:5, по объему) при исследовании растительной продукции или 70 см³ смеси гексан -эти лацетат (75:25, по объему) при исследовании растительного масла.

7Г

Фракционко (по 10 см³) отбирают элюаты, упаривают, остатки растворяют в I см³ гексана, анализируют по п. 9.3.1 или 9.3.2.

Фракции, содержащие пендиметалин, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

ПРИМЕЧАНИЕ: Проверку хроматографического поведения пендиметалина следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор проб

Отбор проб осуществляется по требованиям ГОСТ на соответствующий вид продукции: зерновые - ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб»; рис - ГОСТ 6293-90 «Рис. Требования при заготовках и поставках»; кукуруза -ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках»; зеленая масса, солома - ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Отобранные пробы зерна зерновых колосовых, риса, соломы просушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре при +4-6°С.

Образцы зерна и зеленой массы кукурузы замораживают и хранят при температуре -18°С.

Пробы растительного масла хранят при +4-6°С в закрытой стеклянной таре в темноте.

Перед анализом образцы зерна, соломки и растительного материала измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Растительная продукция

Образец измельченного зерна зерновых Колосовых культур, кукурузы и риса, зеленой массы массой 20 г, рисовой соломки массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, вносят 100 см³ ацетона, встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера через двойной фильтр «красная лента» с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом. К остатку в колбе добавляют 50 см³ ацетона и операцию экстракции повторяют, встряхивая колбу в течение 10 мин. Экстракт вновь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 30 см³ ацетона. Объединенные

9U-

экстракты переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см³ и упаривают досуха при температуре не выше 40°С. При упаривании экстрактов зерна и зеленой массы кукурузы необходимо внимательно следить за процессом, не допуская вспенивания и переброса жидкости. Для полного удаления влаги из экстрактов данных культур в колбу вносят 2-3 см³ ацетонитрила и вновь упаривают (возможно повышение температуры бани до 50°С). Сухой остаток растворяют в 50 см³ гексана (помещая колбу на ультразвуковую баню на 15-20 сск), раствор перекосят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу обмывают 50 см³ гексана, который также переносят в воронку. Объединенный раствор подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмеишвающихся растворителей

В делительную воронку с экстрактом вносят 100 см³ 5%-кого раствора хлорида натрия, интенсивно встряхивают в течение 5-ти мин. После полного разделения фаз верхний гексановый слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата патрия, помещенного на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 250 см³. Водный слой возвращают в делительную воронку и операцию экстракции повторяют, используя 50 см³ гексана и встряхивая 2 мин. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха при температуре не выше 40°С.

Сухой остаток растворяют в 30 см³ гексана, раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Вносят в воронку 30 см³ ацетонитрила, насыщенного гексаном, интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После полного разделения фаз нижний слой отделяют и переносят в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. К оставшемуся в делительной воронке верхнему гексановому слою вновь добавляют 30 см³ ацетонитрила, насыщенного гексаном, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. Гексановый слой отбрасывают. Нижний ацетонитрильный слой объединяют с первым экстрактом, упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40°С досуха и подвергают дополнительной очистке на колонке по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисипом Остаток в круглодонной колбе, полученный после упаривания (п. 9.1.2.) растворяют в 5 см³ гексана (помещая колбу в ультразвуковую баню на 30 сек) и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают 5 см³ гексана, которые также

наносят на колонку. Колонку промывают 20 см³ гексана со скоростью 2-3 капли в сек, элюат отбрасывают.

Пендиметалин элюируют с колонки 100 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (95:5, по объему) со скоростью 2-3 капли в сек, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35°С, остаток в колбе растворяют в 2 см³ гексапа при исследовании зерна риса, зерновых колосовых культур, кукурузы, зеленой массы кукурузы и 1 см³ гексана - при исследовании рисовой соломки. Анализируют содержание пендиметалина по п. 9.3.1. или 9,3.2.

9.2, Растительное масло

9.2.1,    Экстракция

Образец масла массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 -250 см³, вносят 50 см³ ацетонитрила и помещают на магнитную мешалку на 15 мин. После полного разделения фаз верхний ацетонитрильный слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в делительную воронку вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют новой порцией ацетонитрила объемом 50 см³. Объединенный отфильтрованный экстракт, помещненный в делительную воронку подвергают очистке по п. 9.2.2,

9.2.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К экстракту в делительной воронке добавляют 20 см³ гексана, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2-х мин. Разделившиеся фазы переносят в отдельные конические колбы вместимостью 100-150 см³. Нижний ацетонитрильный слой возвращают в делительную воронку и повторяют операцию его промывки еще дважды, используя по 20 см³ гексана. Затем ацетонитрильный раствор переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см³, к оставшемуся в воронке гексану приливают ранее отделенные гексановые фракции, вносят в 10 см³ ацетонитрила, насыщенного гексаном, интенсивно встряхивают 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой, объединяют с первым ацетонитрильным экстрактом, помещенным в круглодонную колбу, упаривают досуха при температуре не выше 40°С, и подвергают дополнительной очистке на колонке с флорисилом по п. 9.2.3.

P. 2.3. Очистка экстракта на колонке с флористом

Остаток в круглодонной колбе, полученный после упаривания (п. 9.2.2.) растворяют в 5 см³ гексана (помещая холбу в ультразвуковую баню на 30 сек) и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают 5 см³ гексана, которые также наносят на колонку. Колонку промывают 40 см³ гексана со скоростью 2-3 капли в сек, элюат отбрасывают.

Пендиметалин элюируют с колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат (75:25, по объему) со скоростью 2-3 капли в сек, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35°С, остаток в колбе растворяют в 2 см³ гексана и анализируют содержание пендиметалина по п. 9.3.1. или 9.3.2.

9.3, Условия хроматографирования 9,3,1 Капиллярная колота

Газовый хроматограф «Кристалл-20С0М», снабженный детектором электронного захвата ионов

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Температура детектора: 300°С испарителя: 230°С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура -60°С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260°С, выдержка - 3 минуты.

Скорость газа 1 (азот): 44 см/сек, давление 140 кПа, поток 2,07 см³/мин.

Газ 2:

деление потока 1:10; сброс 20,7 см³/мин (исследование растительной продукции);

деление потока 1:20; сброс 41,4 см³/мин (исследование масла)

Хроматографируемый объем: 1 мм³

Ориентировочное время выхода пендиметалина: 19 мин. 10 сек.

9,3.2. Насадочная колонка

Хроматограф газовый «Цвет-500М» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хроматоном N-AW (0,125 - 0,160 мм) с 5% OV-210.

Температура термостата колонки - 170°С детектора - 320°С испарителя -210°С

Скорость газа-носителя (азота) - 28 ± 1 см³/мин

Объем вводимой пробы -1 мм³

Ориентировочное время удерживания пендимсталина: 3 мин 55 сек

Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 5,0 нг

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор пендиметалина с концентрацией 5,0 мкг/см³, разбавляют гексаном.

10. Обработка результатов анализа

Содержание пендиметалина в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

Ах V

X^s*------------- .где

ш

X - содержание пендиметалина в пробе, мг/кг;

А - концентрация пендиметалина, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади (высоты) хроматографического пика, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

ш - масса анализируемого образца, г.

11, Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики.

Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волчек С.И., Ларькина М.В., Горячева Л.В. Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана); Иванов Г.Е. (Роспотребнадзор).

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пиридабена в воде,

почве и яблоках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2062-06.......... 4

2.    Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2063-06.............................................................................................15

3.    Методические указания по определению остаточных количеств хнзалофоп-п-этила

в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2064-06..........22

4.    Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли

сульфометурон-метила по сульфометурон-метилу в воде и почве методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2065-06..................................................33

5.    Методические указания по определению остаточных количеств тебуконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2067-06.............................................................................................45

6.    Методические указания по определению остаточных количеств клетодима и его

основных метаболитов клетодим сульфоиа и клетодим сульфоксида в масле сои методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2066-06......................................52

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Пендиметалина в зерне зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, растительных маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2068-06............................................................................................63

8.    Методические указания по определению остаточных количеств дитианоиа в

винограде, виноградном соке, персиках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2069-06........................................................................77

9.    Методические указания по определению остаточных количеств Диквата в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2070-06.............................................................................................88

10.    Методические указания по определению остаточных количеств Трифорина

в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2071-06........................................ 99

11.    Методические указания по определению остаточных количеств бифентрина в

воде, огурцах, томатах и бифентрина и малатиона в зерне пшеницы и риса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2072-06.................................................109

12.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2073-06...125

13.    Методические указания по измерению концентраций Бромадиолона в воздухе

рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2074-06.....................................................136

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,

Главный государстве11НШ санитарный врач Российскдй№^Р№и

\ГГ. Онищенко 2006 г.

Дата введения:

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению отточных количеств Пендимстялина в зерне зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, растительных маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке методом газожидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения п зерно зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, раститслыгых маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке массовых концентраций пеидиметалина в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.

Пондиметалин - действующее вещество препарата СТОМП, КЭ (330 г/л), фирма производитель «БАСФ».

М-СЬэтшшропшО-г^-дшш’фо-З^-ксилидин (ШРАС)

NO_a

СИ.-0- NHCHfCHjCHj),

СН₃ NOj

C13H19N304 Мол. масса 281,3

Кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета. Плотность 1,19 (при 25°С). Температура плавления 54 - 58°С, Давление паров при 25°С: 4,0 мПа. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей - бензоле, толуоле, хлороформе, дихлорметане. Слабо растворим в петролейном эфире. Растворимость в ацетоне - 700; ксилоле - 628, гептане - 138, изопропаноле - 77 г/дм³ (при 26°С). Растворимость в воде - 0,3 мг/дм³, кукурузном масле - 148 г/дм³.

Пендиметалин устойчив при хранении в интервале температур 5-130°С, в кислых и щелочной средах. Медленно разрушается на свету. DT50 в воде - менее 21 дня.

Краткая токсикологическая характеристика;

Острая пероральная токсичность (LD $$) для крыс - 1250 мг/кг (самцы), 1050 мг/кг (самки); мышей - 1620 мг/кг (самцы), 1340 мг/кг (самки); кроликов > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD 5с) Для кроликов > 5000 мг/кг.

Область применения препарата

Пендиметалин - селективный гербицид для борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями.

Гигиенические нормативы: рекомендуемые ВМДУ в зерне зерновых колосовых культур, кукурузы, риса и масле кукурузы - 0,1 мг/кг; МДУ в масле сои - 0,1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица I

Метрологические параметры

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р « 0,95, п — 15 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал среднего результата, ±,%_ Зерно пшеницы 0,05 0,05-0,5 91,45 10,38 7,3 Зерно кукурузы 0,05 О 1 УГь о о 86,03 6,55 4,6 Зерно риса 0,05 0,05-0,5 86,26 7,64 5,4 Растительное масло (кукурузы) 0,05 0,05-0,5 88,26 8,96 6,3 Зеленая масса кукурузы 0,05 0,05-0,5 87,26 9,99 7,0 Рисовая соломка 0,05 0,05-0,5 95,61 7,75 5,5

Таблица 2

Полнота извлечения пендиметалина из зерна ппгеницы, кукурузы, риса, кукурузного масла, зеленой массы кукурузы и рисовой соломки (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда Внесено пендиметалина мг/кг Обнаружено пендиметалина мг/кг Полнота извлечения, % 0,05 0,043697 ± 0,016366 87,39 Зерно пшеницы 0,1 0,093121 ± 0,028073 93,12 0,5 0,469105 + 0,141915 93,82 0,05 0,043070 + 0,008523 86,14 Кукуруза (зерно) 0,1 0,086696 ± 0,021130 86,70 0,5 0,426329 + 0,073353 85,27 0,05" 0,044693 ± 0,010015 89,39 Рис (зерно) 0,1 0,093914 + 0,015290 93,91 0,5 0,407422 ± 0,066900 81,48 0,05 0,048240 + 0,011964 96,48 Растительное 0,1 0,080768 ± 0,017778 80,77 масло (кукурузы) 0,5 0,437638 + 0,044329 87,53 0,05 0,039047 + 0,005519 78,09 Зеленая масса 0,099648 + 0,012939 0,1 99,65 кукурузы 0,5 0,420261 ± 0,019798 84,05 0,05 0,049982 + 0,006645 99,96 Рисовая соломка 0,1 0,095175 + 0,020592 95,17 0,5 0,458420 + 0,130902 91,68

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после экстракции из анализируемой пробы растительного материала - ацетоном, растительного масла - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

лг

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,5 нг.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, сои.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.L Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный

детектором электронного захвата ионов с пределом Номер Госреестра 14516*95 детектирования по лиидану 5x10 '^м г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Газовый хроматограф «Цвет-500М», снабженный Номер Госреестра 146467-детектором постоянной скорости рекомбинации ионов с 06 детектирования по линдану 4х10‘^и г/см³, предназначенный для работы с насадочной колонкой Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим ГОСТ 7328 пределом взвешивания до 500    г и    пределом

допустимой погрешности +/- 0,038 г Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 Меры массы

Микрошприц МШ-10 или Hamilton 701 вместимостью 10 мм³ (США)

Пипетки    градуированные    2-го класса

вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³

Пробирки 1радуированные вместимостью 10 см³    ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью ГОСТ 1770 25,50,100 и 250 см⁵

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3*2, Реактивы Пендиметалин с содержанием действующего

£6

вещества 99,4% (фирмы «БАСФ»)

Ацетон, чда    ГОСТ 2603

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ-6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная надКМп04

н-Гексан, хч    ТУ-б-09-3 375

Натрий сернокислый,    безводный, хч    ГОСТ 4166

Натрий хлористый, хч    ГОСТ 4233

Флорисил, для колоночной хроматографии (60-100 меш) фирмы «SERVA»

Хроматон N-AW (0,125 - 0,160 мм) с 5% OV-210 («Хемапол»)

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч    ГОСТ 22300

Диэтиловый эфир    ОСТ 84-2005-88

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3,3, Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный из баллона, о.с л.

Аквадистиллятор

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

Бумажные фильтры "красная лента", обеззоленные Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 150 и 250 см³ Воронки конусные диаметром 30-37 мм Гомогенизатор Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 200 см³ Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью 200-250 см³ Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100, 150 ГОСТ 9737

& ¥

и 250 см³

Колонка стеклянная для препаративной хроматографии

длиной 25 см, внутренним диаметром 13*15 мм

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним

диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Насос водоструйный    ГОСТ    10696

Ректификационная колонна с числом теоретических

тарелок не менее 50

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM или ТУ 25-11-917-74 ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi,

Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100 и 400 см³    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м,

внутренним диаметром 3 мм

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

а

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

б. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

♦    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции:    очистка

органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка колонки    с флорисилом для очистки экстрактов, проверка

хроматографического поведения вещества на колонке.

7.i. Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшими количеством КМпО* и прокаленным карбонатом калия.

7.1.2.    Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.3.    Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.1.4.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

<г/