4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методические указания МУК 4.1.1976-05
"Определение остаточных количеств клопиралида в
семенах, масле и соломке льна, в семенах и масле рапса методом газожидкостной
хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 21 апреля 2005
г.)
Дата введения: 1 июля
2005 г.
Введены впервые
1. Вводная часть
Действующее вещество: клопиралид.
Название по номенклатуре ИЮПАК:
3,6-дихлорпиридин-2-карбоновая кислота.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C6H3Cl2NO2.
Молекулярная масса: 192,0.
Химически чистое вещество: кристаллы белого цвета.
Температура плавления: 151 - 152 °С.
Растворимость (г/кг) при 20 °С: в
воде - 1,0, циклогексаноне - 387, ацетоне - 153,
ксилоле - 6,5.
В обычных условиях устойчив, с
органическими и неорганическими основаниями образует хорошо растворимые в воде
соли.
Краткая токсикологическая характеристика
LD50
для крыс - 4300 - 5000 мг/кг, LC50
(96 ч) для рыб - 103,5 мг/л. Нетоксичен для пчел и
других насекомых.
Гигиенические нормативы
ВМДУ в семенах и масле рапса - 0,5 мг/кг.
Область применения
Гербицид для борьбы с некоторыми однолетними и многолетними
двудольными сорными растениями.
2. Метод определения клопиралида в семенах, масле
и соломке льна, в семенах и масле рапса с применением капиллярной
газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении остаточных количеств клопиралида из анализируемого объекта органическими
растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе
несмешивающихся растворителей и метилировании клопиралида диазометаном.
Количественное определение проводят методом внешнего
стандарта с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и
использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ).
2.1.2. Избирательность метода
Метод специфичен в присутствии других применяемых
пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование капиллярной
колонки и селективного детектора позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на результаты анализа.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и
другие метрологические параметры метода представлены в таблице.
Таблица
Метрологические параметры метода
Метрологические параметры
|
Анализируемые объекты:
|
семена льна и рапса
|
масло льна и рапса
|
соломка льна
|
Предел обнаружения, мг/кг
|
0,01
|
0,02
|
0,04
|
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг
|
0,01 - 0,08
|
0,02 - 0,16
|
0,04 - 0,32
|
Среднее значение определения, %
|
80,0
|
77,4
|
80,7
|
Стандартное отклонение, %
|
5,8
|
6,9
|
5,5
|
Относительное стандартное отклонение, %
|
3,4
|
3,8
|
3,2
|
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Аналитический стандарт клопиралида
|
|
Азот газообразный вч
|
ТУ 301-07-25-89
|
Ацетон, осч
|
ТУ 2633-004-11291058-94
|
Ацетонитрил
для хроматографии, хч
|
ТУ 6-09-4326-76
|
Вата медицинская
|
ТУ 9393-001-00302238-97
|
Вода дистиллированная и
перегнанная над KMnO4 и щелочью
|
|
н-Гексан,
хч
|
ТУ 6-09-3375-78
|
Дихлорметан,
хч
|
ТУ 6-09-2662-77
|
Изооктан эталонный
|
ГОСТ 12433-83
|
Калия гидроокись, чда
|
ГОСТ
24363-80
|
Натрий серно-кислый б/в (сульфат), чда
|
ГОСТ
4166-76
|
Натрий хлористый, чда
|
ГОСТ
4233-77
|
N-Нитрозометилмочевина,
хч
|
ТУ 6-09-11-1643-82
|
Серная кислота, осч
|
ГОСТ
14262-78
|
Смесь н-гексан-этиловый
эфир, 50:50, по объему
|
|
Фильтры бумажные, "красная
лента"
|
ТУ 2642-001 -4262415 7-98
|
Фильтры бумажные, "белая
лента"
|
ТУ 2642-001-42624157-98
|
Фильтры бумажные, "синяя
лента"
|
ТУ 2642-001-42624157-98
|
Эфир этиловый (серный)
|
ОСТ 84-2006-88
|
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с ДЭЗ
|
|
Колонка
хроматографическая кварцевая капиллярная длиной 30
м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой ВР-50, толщина пленки -
0,5 мкм
|
|
Аппарат
для встряхивания или аналогичный
|
ТУ 64-1-1081-73
|
Весы
аналитические типа ВЛА-200
|
ГОСТ 34104-80
|
Весы
лабораторные типа ВЛКТ-500
|
ГОСТ 24104-80
|
Воронки
делительные емкостью 250 и 500 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронки
химические конусные
|
ГОСТ
25336-82
|
Индикаторная
бумага универсальная
|
ТУ 6-09-1181-76
|
Колбы-концентраторы
емкостью 100 и 250 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы
плоскодонные емкостью 100 и 300 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы
мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Колпачки
алюминиевые для герметизации флаконов
|
ГОСТ
Р 51314-99
|
Мельница
электрическая лабораторная или аналогичная
|
ТУ 46-22-236-79
|
Микрошприц МШ-10
|
ТУ 2-833-106
|
Насос
водоструйный
|
ГОСТ 10696-75
|
Ротационный
вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный
|
|
Пипетки
мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ 20292-74
|
Приспособление
для обжима колпачков на флаконах
|
ТУ 42-2-2442-73
|
Пробирки
мерные со шлифом емкостью 5,0 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Стаканы
химические на 100, 200 и 500 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Установка
для перегонки растворителей при атмосферном давлении
|
|
Установка
для упаривания растворителей в токе азота
|
|
Установка
ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная
|
|
Флаконы
стеклянные (типа пенициллиновых) емкостью 5,0 мл
|
ТУ 64-2-10-87
|
Электроплитка
|
ГОСТ
14919-83
|
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Подготовка и очистка растворителей
Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту
применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают
в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С
до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении
мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с
общепринятыми методиками.
2.4.2. Приготовление стандартных растворов
Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл
готовят растворением в ацетоне 0,01 г клопиралида в
мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 -
6 °С не более трех месяцев.
Рабочие стандартные растворы с концентрациями 1,6; 0,8; 0,4
и 0,2 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора клопиралида
последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике
при температуре 4 - 6 °С не более месяца.
В модельных опытах при изучении полноты извлечения
используют аналогично приготовленные растворы клопиралида
в гексане.
Для приготовления калибровочных растворов в мерные пробирки
со шлифом емкостью 5,0 мл вносят по 1,0 мл рабочих растворов клопиралида с концентрациями 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/мл.
Растворитель в пробирках упаривают в токе азота досуха и проводят метилирование клопиралида по п.
2.4.3.
2.4.3. Метилирование клопиралида
В пробирки с сухим остатком добавляют по 2,0 мл
свежеприготовленного по п. 2.4.5 эфирного раствора диазометана.
Пробирки закрывают пробками и ставят на 12 - 14 часов (на ночь) в холодильник с
температурой 4 - 6 °С. После этого в пробирки добавляют по 1,0 мл изооктана и
упаривают растворители в токе азота до 1,0 мл.
2.4.4. Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в инжектор
хроматографа (п. 2.7.3)
вводят по 1 мкл приготовленных по п. 2.4.3 растворов, содержащих клопиралид (в виде производного) в концентрациях 0,2; 0,4;
0,8 и 1,6 мкг/мл. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят
среднее значение высоты (площади) хроматографического
пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты
(площади) хроматографического пика в мм (мм2) от концентрации клопиралида
в рабочем растворе в мкг/мл.
2.4.5. Приготовление эфирного
раствора диазометана (из расчета метилирования
экстрактов 2 проб)
N-нитрозометилмочевину массой 0,5
г помещают во флакон емкостью 2,0 - 3,0 мл и герметизируют резиновой пробкой и
колпачком с помощью приспособления для обжима колпачков на флаконах. Этиловый
эфир объемом 4,0 мл вносят в другой флакон емкостью 5,0 мл, герметизируют
резиновой пробкой и колпачком и охлаждают в морозильной камере холодильника в
течение 30 мин.
После этого флаконы через предварительно проколотые пробки
соединяют гибкой тефлоновой трубкой (внутр. диам. ~ 1,5 - 2,0 мм),
одним концом погружая ее в этиловый эфир на всю глубину (флакон с охлажденным
этиловым эфиром обязательно должен еще иметь свободный выход в атмосферу). Во
флакон с нитрозометилмочевиной, используя шприц с
тонкой иглой и прокалывая пробку, добавляют по каплям по стенке 50 % водный
раствор гидроокиси калия (~ 0,3 мл) до прекращения реакции. Этиловый эфир при
насыщении диазометаном окрашивается в ярко желтый
цвет.
Внимание! Приготовление эфирного раствора диазометана и процедуру метилирования
необходимо обязательно проводить в работающем вытяжном шкафу.
2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб
Отбор проб для анализа проводят в соответствии с
"Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,
продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.1979
г., № 2051-79.
Пробы семян просушивают до стандартной влажности и хранят
при комнатной температуре в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
Пробы соломки просушивают при комнатной температуре до
воздушно-сухого состояния и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой
таре.
Пробы масла хранят в холодильнике при 4 - 6 °С в закрытой стеклянной таре.
2.6. Подготовка проб к определению
Пробы семян перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и
пинцетом удаляют включения. Семена измельчают на лабораторной мельнице и после
перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.
Пробы соломки измельчают и после перемешивания измельченной
массы отбирают усредненную аналитическую пробу.
2.7. Проведение определения
2.7.1. Семена льна и рапса
2.7.1.1. Экстракция клопиралида и
очистка экстракта
Аналитическую пробу семян массой 20 ± 0,1 г помещают в
плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 150 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (90:10), слегка
встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане
в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр
"красная лента" в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое
колбы с пробой промывают 50 мл смеси ацетон-дистиллированная
вода (90:10), которую также фильтруют в колбу-концентратор.
При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную
колбу с аналитической пробой вносят 150 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (90:10) и встряхивают в
течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр
"красная лента" в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое
колбы с пробой промывают 50 мл смеси ацетон-дистиллированная
вода (90:10), которую также фильтруют в колбу-концентратор.
Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к
ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель до объема 10 - 20
мл при температуре 40 °С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 2,0 мл 5,0 %-го водного раствора
серной кислоты и содержимое колбы перемешивают встряхиванием.
Колбу-концентратор помещают в холодильник и выдерживают при температуре 4 - 6 °С в течение 4 - 5 ч. После этого содержимое колбы
фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку
емкостью 500 мл. В воронку добавляют 10 % водный раствор гидроокиси калия до рН 9 - 10, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого
натрия и после перемешивания 75 мл дихлорметана.
Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 15 минутного
отстаивания нижний дихлорметановый слой сливают и
отбрасывают. Процедуру очистки экстракта повторяют с использованием 50 мл дихлорметана. Далее в воронку добавляют 40 мл насыщенного
водного раствора хлористого натрия и после перемешивания 75 мл н-гексана. Содержимое воронки энергично встряхивают в
течение 2 мин. После 5 минутного отстаивания нижний водный слой сливают в
химический стакан емкостью 500 мл, а верхний гексановый
слой сливают и отбрасывают.
Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане,
подкисляют концентрированной серной кислотой до рН
2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку
добавляют 75 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50) и
встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения нижний водный слой
сливают в химический стакан, а верхний, гексано-эфирный,
фильтруют через фильтр "синяя лента" со слоем безводного сульфата
натрия (толщина - 1,0 - 1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл.
Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50). Нижний водный слой
отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным
экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают
растворители при температуре 40 °С до объема 3 - 5 мл.
Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом емкостью
10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С.
2.7.1.2. Метилирование клопиралида
В пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл свежеприготовленного
по п. 2.4.5.
эфирного раствора диазометана. Пробирку закрывают
пробкой и ставят на 12 - 14 ч (на ночь) в холодильник с температурой 4 - 6 °С.
После этого в пробирку добавляют 1,0 мл изооктана и упаривают растворители в
токе азота до 1,0 мл. Газохроматографический анализ на содержание клопиралида проводят по п. 2.7.4.
2.7.2. Масло льна и рапса
2.7.2.1. Экстракция клопиралида и
очистка экстракта
Пробу масла массой 10,0 ± 0,1 г растворяют в 50 мл н-гексана (насыщенного ацетонитрилом)
в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый
раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают
50 мл ацетонитрила (насыщенного н-гексаном)
и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин.
После 5 минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в
колбу-концентратор емкостью 100 мл.
Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила
(насыщенного н-гекcаном) и
также переносят в воронку (250 мл). Содержимое воронки встряхивают в течение 2
мин, отстаивают 5 мин и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим.
Верхний гексановый слой отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным ацетонитрильным экстрактом
подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают
растворитель досуха при температуре 50 °С. Сухой остаток растворяют в 20
мл ацетона. К раствору добавляют 200 мл бидистиллированной
воды, 2,0 мл 5,0 %-го водного раствора серной кислоты и содержимое колбы
перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильник и
выдерживают при температуре 4 - 6 °С в течение 4 - 5
ч. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр белая лента в
делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 10 %-й водный раствор гидроокиси калия до рН
9 - 10, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и после
перемешивания 75 мл дихлорметана. Содержимое воронки
энергично встряхивают в течение 2 мин. После 15 минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой сливают и отбрасывают. Процедуру
очистки экстракта повторяют с использованием 50 мл дихлорметана.
Далее в воронку добавляют 40 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия
и после перемешивания 75 мл н-гексана. Содержимое
воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5 минутного отстаивания
нижний водный слой сливают в химический стакан емкостью 500 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.
Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане,
подкисляют концентрированной серной кислотой до рН
2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку
добавляют 75 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50) и
встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения нижний водный слой
сливают в химический стакан, а верхний, гексано-эфирный,
фильтруют через фильтр "синяя лента" со слоем безводного сульфата
натрия (толщина - 1,0 - 1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл.
Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50). Нижний водный слой
отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным
экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают
растворители при температуре 40 °С до объема 3 - 5 мл.
Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом емкостью
10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С.
2.7.2.2. Метилирование клопиралида
В пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл свежеприготовленного
по п. 2.4.5
эфирного раствора диазометана. Пробирку закрывают
пробкой и ставят на 12 - 14 ч (на ночь) в холодильник с температурой 4 - 6 °С.
После этого в пробирку добавляют 1,0 мл изооктана и упаривают растворители в
токе азота до 1,0 мл. Газохроматографический анализ на содержание клопиралида проводят по п. 2.7.4.
2.7.3. Соломка льна
2.1.3.1. Экстракция клопиралида и
очистка экстракта
Аналитическую пробу соломки массой 5,0 ± 0,1 г помещают в
плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 150 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (80:20), слегка
встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане
в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр
"красная лента" в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое
колбы с пробой промывают 50 мл смеси ацетон-дистиллированная
вода (90:10), которую также фильтруют в колбу-концентратор.
При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную
колбу с аналитической пробой вносят 150 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (80:20) и встряхивают в
течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр
"красная лента" в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое
колбы с пробой промывают 50 мл смеси ацетон-дистиллированная
вода (90:10), которую также фильтруют в колбу-концентратор.
Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к
ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель до объема 10 - 20
мл при температуре 40 °С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 2,0 мл 5,0 %-го водного раствора
серной кислоты и содержимое колбы перемешивают встряхиванием.
Колбу-концентратор помещают в холодильник и выдерживают при температуре 4 - 6 °С в течение 4 - 5 ч. После этого содержимое колбы
фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку
емкостью 500 мл. В воронку добавляют 10 %-й водный
раствор гидроокиси калия до рН 9 - 10, 10 мл
насыщенного водного раствора хлористого натрия и после перемешивания 75 мл дихлорметана. Содержимое воронки энергично встряхивают в
течение 2 мин. После 15 минутного отстаивания нижний дихлорметановый
слой сливают и отбрасывают. Процедуру очистки экстракта повторяют с
использованием 50 мл дихлорметана. Далее в воронку
добавляют 40 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и после
перемешивания 75 мл н-гексана. Содержимое воронки
энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5 минутного отстаивания нижний
водный слой сливают в химический стакан емкостью 500 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.
Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане,
подкисляют концентрированной серной кислотой до рН
2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку
добавляют 75 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50) и
встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения нижний водный слой
сливают в химический стакан, а верхний, гексано-эфирный,
фильтруют через фильтр "синяя лента" со слоем безводного сульфата
натрия (толщина - 1,0 - 1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл.
Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан-этиловый эфир (50:50). Нижний водный слой отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным
экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают
растворители при температуре 40 °С до объема 3 - 5 мл.
Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом емкостью
10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С.
2.7.3.2. Метилирование клопиралида
В пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл
свежеприготовленного по п. 2.4.5. эфирного раствора диазометана.
Пробирку закрывают пробкой и ставят на 12 - 14 часов (на ночь) в холодильник с
температурой 4 - 6 °С. После этого в пробирку добавляют 1,0 мл изооктана и
упаривают растворители в токе азота до 1,0 мл. Газохроматографический анализ на
содержание клопиралида проводят по п. 2.7.4.
2.7.4. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф с ДЭЗ.
Колонка хроматографическая
кварцевая капиллярная длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной
фазой ВР-50 (OV-17, НР-17, DB-17), толщина слоя - 0,5 мкм.
Температура колонки: программирование от 100 °С (3 мин) до 280 °С (25 мин) со скоростью 8,0 °С/мин.
Температура испарителя: 240 °С.
Температура детектора: 300 °С.
Расход газов: газа-носителя (азот вч)
- 1,5 см /мин, дополнительного газа (азот вч) к ДЭЗ -
40 см3/мин.
Объем вводимой пробы: 1 мкл.
Время удерживания клопиралида (в
виде производного): 14,20 ± 0,05 мин.
Предел детектирования: 0,1 нг.
Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.
2.7.5. Обработка результатов анализа
Содержание клопиралида
рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:
где
Х - содержание клопиралида в пробе, мг/кг;
H1 - высота (площадь) пика
анализируемого вещества, мм (мм2);
P0 - высота (площадь)
пика стандартного вещества, мм (мм2);
А - концентрация
стандартного раствора клопиралида, мкг/мл;
V - объем
экстракта, подготовленного для хроматографирования
мл;
m
- масса (г) аналитической пробы.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники
безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами,
электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования,
изложенные в документации к приборам.
4. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в
соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 "Точность (парвильность
и прецизионность методов и результатов
измерений".
5. Разработчики
П.А. Тарарин, Т.А. Маханькова, Л.В. Григорьева (ВНИИ защиты растений,
Санкт-Петербург).
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
|
Г.Г.
Онищенко
|