МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)

Москва, 1994

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

предоставивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

№ Методические указания SlR_-_ Учреждение, предоставившее методические указания J_2_ _а_ 1, Фотометрическое определение амин one- Московский институт гигиены

Ларионовой кислоты    труда    и    профзаболеваний    АМН    СССР

2. Нефелометрическое определение амино-энантовой кислоты Московский институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР 3. Газохроматографическое определение ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, о-ксилола, м-ксилола, толуола, этилацета-та на стандартизованных модулях разделения НПО 'ХИМАВТОМАТИКА', г. Москва 4. Фотометрическое определение ацетооксии-зопропил- а/-фенилкарбамата( АЦИЛАТ-1), изопропил-/И-фенилкарбамата (ИФК) и изопропил- /V^-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФК) Ереванский государственный медицинский институт 5.    Фотометрическое определение ацетоциангидрина 6.    Газохроматографическое определение бензинового спирта Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Свердловский институт охраны труда ВЦСПС 7.    Спектрально-люминесцентное определение 3,4-бензпирена и др. ПАУ: антрацена; 1,2- бенэантрацена; 1,2,5,6-дибензантрацена; пирена; 1,2-бензпирена; 3,4,9,10-дибензпирена; перилена; 1,12-бензперилена; фенантрена; флуорантена; хризена; трифенилена; коронена в воскоподобных продуктах, масляных крепителях, мазуте, нефтебитумном лаке и их аэрозолях 8.    Определение 3,4-бенэпирена и др. ПАУ (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; 3-метилхолантрен; 1,12-бензперилен) методом жидкостной хроматографии Московский институт охраны труда ВЦСПС Белорусский санитарно-гигиенический институт 9. Спектрофотометрическое определение бенз(а)-пирена Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск 10. Газохроматографическое определение бутилкап- Узбекский НИИ санитарии,

такса    гигиены    и    профзаболеваний 11. Фотометрическое определение бутилксантогена- Ангарский НИИ гигиены тру-

та калия	да и профзаболеваний
12.    Спектрофотометрическое определение возгонов каменноугольных смол и пеков 13.    Фотометрическое определение винилхлорида	Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

j_г-

33.    Газохроматографическое определение монохлор-уксуской и уксусной кислот

34.    Гааохроматографическое определение муравьиной кислоты

35.    Фотометрическое определение нитрафена

38. Фотометрическое определение ферритовых порошков и оксида железа

37.    Определение оксида индия методом пламенноэмиссионной спектрофотометрии

38.    Фототурбндиметрическое определение олова

39.    Газохроматографическое определение суммы органических соединений (в пересчете на углерод)

40.    Спектрофотометрическое определение прометрина

41.    Газохроматографическое определение растворителей, красок, эмалей (ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, ксилола, толуола, циклогексанона, этилацетата)

42.    Фотометрическое определение самария

43. Фотометрическое определение свинца и его неорганических соединений

44.    Фотометрическое определение севина

45.    Определение сероуглерода и сероокиси углерода люминесцентным методом

46.    Фотометрическое определение тетраметилтиурам-дисульфида

47.    Газохроматографическое определение тетрафтор-этилена, гексафториропилена, трифторхлорэтилена

48.    Фотометрическое определение титаната-цирконата свинца

49.    Фотометрическое определение тринитротолуола и гексогена

50.    Фотометрическое определение трифторуксусной и пентафторпропиоковой кислот

51.    Газохроматографическое определение трихлорэтилена; 1,4-диоксана; 1,2,4-триметилбензола

52.    Газохроматографическое определение углеводородов С1-С4

53.    Фотометрическое определение м-феноксифенола 28-6919

219

Указатель определяемых веществ

Аминопепаргоновая кислота 1 Аминоэнантовая кислота в Ацетон 10

Ацетооксииэопропил- -фенилкарбамат 19

Ацетоциангидрин 23

Бензиловый спирт 28

Бензол 10

1,2-Бензпирен 34

3.4- Бензпирен 34, 43, 50 Бутанол 10 Бутилацетат 10 Бутилкаптакс 54 Винилхлорид 67

Возгоны каменноугольных смол и пеков 63 Гексафторпропилен 251 Гексоген 261

Диацетатэтиленгликоль 166 Диметилэтаноламин 74

1.4- Диоксан 271

3.4- Дихлорпропионанилнд(пропанид) 91

3.4- Дихлорфенилизоцианат 96 Дициклопентадиен 101 Диэтилтолуилендиамин 107 Диэтилэтаноламин 74

н- и третдодецилмеркаптан 112

Железо оксид 191

Изобутиловый спирт 118

Изопропилнитрит 124

Изопропил-// -фенилкарбамат 19, 319

Изопропил-у/ -хлорфенилкарбамат 19

Изопропил- а/ -3-хлорфенилкарбамат 319

Индия оксид 197

Калия бутилксантогенат 59

Кальция цианамид 334

Капролактам 128

Кобальт, кобальта оксид 141

Кремния диоксид аморфный 86

Кремния диоксид кристаллический 79

М—ксилол, о—ксилол    10

Литий 146

4-мет ил-5,6-дигидро- об-пиран    151

4—метилентетра-гидропиран 151 Метил изотиоцианат 157 Метионин 161

М он оа цетат этилен глик оль 166 Монохлоруксусная кислота 176 Муравьиная кислота 182 Никеля карбонил 132 Нитрафен 188 Олово 201

Сумма органических соединений 206

Полициклические ароматические углеводороды (антрацен; 1,2-бензантрацен; 1,2,5,6-дибензантрацен; пирен; 1,2-бензпирен; 3,4,9,10-дибензпирен; перилен; 1_f12-бензперилен; фенантрен; флуорантен; хризен; трифенилен; коронен) 34

220

Полициклические ароматические углеводороды (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; пирен; 3-метилхолантрен; 1,2-бензперилен) 43 Пентафторпропионовая кислота 267 Прометрин 213

Растворители, краски, эмали 217 Резорцина м-монометиловый эфир 172 Самарий 225 Свинец 230

Свинца титанат-цирконат 256 Севин 234

Сероокись углерода 237 Сероуглерод 237 Т етраметилтиурамдисульфид 247 Тетрафторэтилен 251 Т олуол 10

1,2,4-триметилбензол( псевдокумол)    271

Т ринитротолуол 261

Трифторуксусная кислота 267

Трифторхлорэтилен 251

Т рихлорэтилен 271

У глеводороды    27 6

Уксусная кислота 176

м-Феноксифенол 282

Фенол 285, 290, 295

Ферритовые порошки 191

Фтористый бор 299, 303

Фтористый водород 309

Фтористоводородный кислоты соли 309

4-хлорбутин-2-И Л -    -3-хлорфенилкарбамат 319

Хлористый водород 324

Цианамид 331

Цианистый аллил 338

Цианистый водород 343

Едкие щелочи 351

Этилацетат 10

Этилтолуол 356

3.    Методические указания по газохроматографическому измере

нию концентраций ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, о-ксилола, м-ксилола, толуола, этилацетата при совместном их присутствии в воздухе рабочей зоны на стандартизованных модулях разделения......... 10

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетооксииэопропил- Л^-фенилкарбамата( АЦИЛАТ-1), изопропил- А/-фенилкарбамата(ИФК) и изопропил- /l^-хл орфенилкарбамата (хлор-ИФК) в

воздухе рабочей зоны................................ 15

5.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетоциангидрина в воздухе рабочей зоны ................. 18

в. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензинового спирта в воздухе рабочей зоны ............ 21

тографии ........................................30

9. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бенз(а)пирена в воздухе рабочей зоны ............... 34

10.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению

концентраций бутилкаптакса в воздухе рабочей зоны ............... 36

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бутилксаитогената калия в воздухе рабочей зоны .............. 39

12.    Методические указания по спектрофотометрическому определению

возгонов каменноугольных смол и пеков в воздухе рабочей зоны......... 42

13.    Методические указания по фотометрическому измерению винилхлорида в воздухе рабочей зоны .......................... 44

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны .... 48

15. Методические указания по ускоренному определению кристаллического диоксида кремния в угольной и природной пыли .................51

16.    Методические указания по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли..................... 55

17.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 3,4-днхлорпропионанилида (пропанида) в воздухе рабочей зоны ...    58

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны............ 61

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций дициклопентадиена в воздухе рабочей зоны ............ 64

20.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуиленднамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны ........ 68

21.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны

222

22.    Методические указания до газохроматографическому измерению

концентраций из ©бутилового спирта и д им етила це там ид а в воздухе рабочей зоны..................................... 75

23.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопропилиитрита в воздухе рабочей зоны ............ 78

24.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций капролактама в воздухе рабочей зоны ............. 80

25.    Методические указания по фотометрическому и полярографическому измерению концентраций карбонила никеля в воздухе рабочей зоны . .    82

26.    Методические указания по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции постоянных магнитов на основе кобальта

и самария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии .................................... 87

27.    Методические указания по измерению концентраций лития и его

соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии .....................•............. 90

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 4-м ет ил-5,6-д и гидр о-    -пирана и 4-метилентетра-гидропи-

рана в воздухе рабочей зоны ........................... 93

29.    Методические указания по фотометрическому измерению концент

раций метилиэотиоцианата (МИТ), действующего начала карбатиона в воздухе рабочей зоны ................................ 96

30.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций метионина в воздухе рабочей    зоны ................... 98

31.    Методические указания по газохроматографичеакому измерению

концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны ...    101

32.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-монометилового эфира резорцина в воздухе рабочей зоны...... 104

33.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций монохлоруксусной и уксусной кислот в воздухе рабочей зоны . .    106

34.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны...........110

35.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрафена в воздухе рабочей зоны ..................... ИЗ

36.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ферритовых порошков и оксида железа в воздухе рабочей зоны ....    115

37.    Методические указания по измерению концентраций оксида индия

в воздухе рабочей зоны методом пламенно-эмиссионной спектрофотометрии . .    118

38.    Методические указания по фототурбидиметрическому измерению концентраций олова в воздухе рабочей зоны.................... 120

39.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций суммы органических соединений (в пересчете на углерод) в воздухе рабочей зоны.............................. 123

40.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению

концентраций прометрина в воздухе рабочей зоны ............... 127

41.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций растворителей, красок, эмалей (ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, ксилола, толуола, циклогексанона, этилацетата) в воздухе

рабочей зоны.................................... 129

42.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций самария в воздухе рабочей зоны ..................... 134

43.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны . . .    136

44.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций севина в воздухе рабочей зоны...................... 139

223

45.    Методические указания по измерению концентраций сероуглерода

и оероокиси углерода в воздухе рабочей зоны люминесцентным методом ...    141

46.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетраметилтиурамдисульфида (ТМТД) в воздухе рабочей зоны . . . . .    146

47.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций тетрафторэтилена(М4), гексафгорпропилена(Мб), трифторхлор-этилена (МЗС1) в воздухе рабочей зоны ..................... 148

48.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций титаката-цирконата свинца в воздухе рабочей зоны ........... 151

49.    Методические указания по фотометрическому измерению концент

раций тринитротолуола и гексогена при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны ..................................... 154

50.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций трифторуксусной и пентафторпропионовой кислот в воздухе рабочей

зоны ........................................ 158

51.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена; 1,4-диоксана; 1,2,4-триметилбензола(псевдо-

кум о ла) в воздухе рабочей зоны.......................... 150

52.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций углеводородов CJ-C4 (раздельно) в воздухе рабочей зоны . . .    163

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-феноксифенола в воздухе рабочей зоны ................. 167

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций фенола в воздухе рабочей зоны ................... 169

55.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны ..................... 172

56.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению

концентраций полимерного фенола порошкового в воздухе рабочей зоны ....    175

57.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фтористого бора в воздухе рабочей зоны ................. 177

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого бора в воздухе рабочей зоны .................. 179

59.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты ......... 182

60.    Методические указания по хроматографическому измерению концен'г-

рапий 4—хлорбутин-2-ИЛ- f/ -3-хлорфенилкарбамата (КАРБИН), изопропил-yV''-фенилкарбамата (ИФК) и изопропил-    -3—хлорфенилкарбамата( хлор-ИФК)    в

воздухе рабочей зоны ............................... 187

61.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций хлористого водорода в воздухе рабочей зоны ................ igg

62.    Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций свободного цианимида в воздухе рабочей зоны.............. 194

63.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций цианимида кальция в воздухе рабочей зоны ................. ig@

64.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций цианистого аллила в воздухе рабочей зоны ................. 198

65.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций цианистого водорода в воздухе рабочей зоны ................ 201

66.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны.............. 205

67.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций этилтолуола в воздухе рабочей зоны .................... 208

68.    Методические указания по газохроматографическому измерению

этилстирола, диэтилбензола и дивинилбенэола в воздухе рабочей зоны ....    210

Приложение 1. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 120° и давлению 760 мм рт.ст............ 214

224

и давления ...................... .    215

Приложение 3. Список институтов, предоставивших методические

указания.......................... 216

Указатель определяемых веществ ..... 220

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92. г.

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения " и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

82

Утверждено Заметителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем

' 10 ' сентября 1991 г.

№ 5896-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций карбонила никеля в воздухе рабочей зоны

Nl(CO)₄    М.м.    170.75

Карбонил никеля - бесцветная легкоподвижная жидкость с характерным неприятным запахом. Ткип. - 43,2°С, плотность 1,31. Карбонил никеля растворим в органических растворителях: спиртах, бензоле, толуоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде и др. В воде растворяется незначительно, большая часть его гидролизуется с образованием зеленоватого осадка.

Присутствует в воздухе в виде паров.

Карбонил никеля обладает общим токсическим действием, направленным главным образом на нервную систему и процессы обмена веществ. Всасывается через кожу.

ПДК карбонила никеля в воздухе рабочей зоны - 5*10"^ мг/м^э.

Характеристика метода

Определение основано на поглощении осушенных паров карбонила никеля пленкой окислительного раствора с последующим определением иона никеля фотометрически по реакции с диметилглиоксимом или полярографически по пику восстановления ионов на ртуно-капельном электроде на. хлоридно-аммиачном фоне, содержащим 0,5*10“4М диме-тилглиоксима при потенциале восстановления - 0,9 В (по отношению к данной ртути).

Отбор проб производится с концентрированием в сорбционные трубки.

Нижний предел измерения содержания карбонила никеля при фотометрическом определении - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора, при полярографическом -0,02 мкг/мл.

Нижний предел измерения карбонила никеля в воздухе - 0,0008 мг/м³ фотометрическим методом и 0,0002 мг/м³ полярографическим методом (при отборе 600л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карбонила никеля в воздухе от 0,0008 до 0,05 мг/м^э при фотометрическом измерении и от 0,0002 до 0,005 мг/м³ при полярографическом измерении.

Определению не мешает окись углерода. Мешающее влияние соединений никеля устраняется в процессе отбора проб.

Граница суммарной погрешности измерений не превышает - 20%.

Время выполнения измерений 1 час фотометрическим методом и 3,5 часа при полярографическом измерении, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ПУ-1 или РА-2 /ЧССР/ с ртутно-капельным электродом.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-66М.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Трубка из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 350 мм, в которой между двумя перфорированными стеклянными перегородками помещено 10 мл стеклянных гранул диаметром 1-2 мм. Слой носителя должен располагаться на расстоянии 1 см от одного из концов трубки.

83

Аллонж стеклянный, вместимостью 15 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 28, 50 и 100 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 1770-74, размером 15x150 мм.

Печь муфельная.

Тигли фарфоровые.

Реактивы, растворы, материалы

Никель сернокислый семиводный, ГОСТ 4465-74, хч.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20487-75, чда, 30 раствор, свежеприготовленный.

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, хч, 1% раствор в 10% растворе едкого натра и 5*10-³М раствор в 1 М растворе аммиака.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 10% и 20% растворы.

Поглотительный раствор для обработки сорбционных трубок. При нагревании растворяют 1 г надсернокислого аммония в 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют 0,1 г диметилглиоксима. Раствор устойчив в хорошо закрытой склянке в течение 2-х дней. (При добавлении диметилглиоксима наблюдается бурная реакция с образованием желтоватого раствора).

Аммиак водный, ГОСТ 37060-79, чда, 1 М раствор.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3779-60, хч, 1 М раствор.

фоновый раствор для полярографирования. 1 мл аммиачного раствора диметилглиоксима доводят до мотки хлористым аммонием в мерной колбе вместимостью 100мл.

Хлорид лития, МРТУ 6-09-4589-67, хч, 30% раствор.

Осушитель. Порошок диатомитового кирпича (носитель ИНЗ-600) с размером гранул 1-3 мм прокаливают 1 час при 600°С, пропитывают раствором хлорида лития из расчета 1 мл на 2 мл носителя и высушивают в течение 3 часов при 180°С, периодически перемешивая. Отработанный увлажненный осушитель регенерируют высушиванием в сушильном шкафу при 180°С и просеивают, отбирая нужную фракцию.

Стандартный раствор никеля № 1 с концентрацией, соответствующей содержанию карбонила никеля 1 мкг/мл, готовят растворением 0,1644 г сернокислого никеля в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.

Стандартные растворы М» 2 и Ns 3 для фотометрического определения с содержанием карбонила никеля 10,0 мкг/мл и 1,0 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N9 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.

Стандартный раствор № 3 для полярографического определения с содержанием карбонила никеля 1,0 мкг/мл и № 4 - 0,1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 полярографическим фоновым раствором. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95-743-80.

Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.

Азот газообразный, осч, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Подготовка сорбционных трубок

Трубки промывают с помощью водоструйного насоса или резиновой груши раствором обычных моющих средств, затем водопроводной и дистиллированной водой. Сушат при 120-170°С.

Слой стекла в вертикально поставленной входным отверстием вверх сорбционной трубке смачивают с помощью пипетки 0,3 мл поглотительного раствора. С помощью груши, надетой на выходной конец трубки, распределяют раствор по поверхности стеклянных гранул. Трубки закрывают заглушками или полиэтиленовыми колпачками. Подготовленные к отбору проб трубки сохраняются в течение 3 дней.

84

Подготовка патрона для задерживания паров воды

На один из упоров аллонжа помешают тампон из ваты толщиной 1 см, засыпают в аллонж 12-13 мл осушителя и фиксируют его другим ватным тампоном.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин протягивают через последовательно соединенные и расположенные вертикально аллонж с осушителем и сорбционную трубку. Сорбционную трубку устанавливают таким образом, чтобы слой носителя находился внизу. Перед отбором пробы осушитель заменяют.

Для отделения аэрозоля никеля от карбонила никеля перед аллонжем помещают фильтродержатель с двумя фильтрами АФА-ХП-20.

Для определения 1/2 ПДК полярографическим методом необходимо отобрать 480 л воздуха. При фотометрическом измерении следует устанавливать в точке отбора пробы параллельно 2 сорбционные трубки, протягивать через каждую по 600 л воздуха, а затем анализировать их как одну пробу.

Срок хранения отобранных проб в трубках, закрытых полиэтиленовыми колпачками, трое суток.

А.Фотометрический метод

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно

таблице.    _

Таблица

Шкала градуировочных растворе»

N9 п/п Станд. раствор 1,0мкг/мл, мл Станд. раствор 10мкг/мл, мл Станд. раствор 100мкг/мл, мл Вода, мл Содержание карбонила никеля, мкг 1 — - - 1,6 0 2 0,5 - - 0,5 0,5 3 1,0 - - - 1.0 4 - 0,3 - 0,7 3,0 5 - 0,5 - 0,5 5,0 6 - 1,0 - - 10,0 7 - - 0,2 0,8 20,0 8 — 0,3 0.7 30,0

Во все градуировочные растворы приливают по 0,3 мл поглотительного раствора, 5 мл 10% раствора едкого натра, 1 мл 3% раствора надсернокислого аммония и 1 мл 1% раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 20-30 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно холостого раствора (раствор N° 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующих им величин содержания карбонила никеля.

Проверка градуировочного графика производится раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Сорбционную трубку с отобранной пробой протирают увлажненной фильтровальной бумагой, затем сухой, помещают в пробирку входным отверстием вниз и приливают в пробирку через трубку 5 мл 10% раствора едкого натра и 1 мл воды. Перемешивают содержимое с помощью резиновой груши, надетой на выходной конец трубки, путем многократного прокачивания раствора через трубку. Далее в трубку добавляют по

86

воды. Многократно затягивают жидкость в трубочку с помощью резиновой груши, надетой на выходное отверстие трубочки, и вытесняют раствор в пробирку. Количественно переносят смывы с трубки и пробирки в фарфоровый тигель, выпаривают содержимое досуха и затем прокаливают в муфельной печи при 600°С в течение 2-3 часов. Остаток растворяют в 6 мл фонового раствора.

Количественное определение концентрации карбонила никеля (мкг/мл) в анализируемом растворе проводят методом добавок. Для этого отбирают 3 мл раствора в электролизер и после удаления кислорода полярографируют. К оставшейся части раствора добавляют рассчитанное количество стандартного раствора карбонила никеля (0,1-0,4). Количество добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы так,чтобы высота пика увеличивалась в 1,5-2 раза при записи полярограммы в том же диапазоне тока.

Расчет концентрации Концентрацию карбонила никеля "С" в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

Н| • а ♦ V_CT. * V_пр-_

[(На-н,)- v_p + v„.-h₂] • Vjo

а - концентрация добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;

- высота пика анализируемого раствора, мм;

Н2 - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;

V    _ст - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;

V - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;

Р •

V    ^ - общий объем анализируемого раствора, мл;

V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.

213

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным ление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

V* (273 + 20) •

V -    *

20 “

(273 + t ) • 101,33

V* - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 к Па = 760 мм рт.ст,); t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям Давление Р. кПа/мм рт.ст.

°с 97,33/ 730 97,86/ 734 98,4/ 738 98,93/ 742 99,46/ 746 100/ 750 100,53/ 754 101,06/ 758 101,33/ 760 101,86/ 764 -30 1,1682 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 4в 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ю +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 £ +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,8418 0,9468 0,8519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,0397 0,9421 0,9471