Методика выполнения измерений зарегистрирована в Реестре государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан

(регистрационный код KZ.07.00.00698 - 2007)

Методика выполнения измерений зарегистрирована в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и

надзора

(регистр, код ФР.1.31.2004.01110)

МУ 08-47/149

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ.

ВОЛЬ ТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

ЙОДА

взамен МУ 08-47/121

ТОМСК

Таблица 1 - Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наиме нование опреде ляемого компо нента Диапазон определяемых концентраций, мг/кг(или мг/дм3) Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), Показатель воспроиз водимости (среднеквад ратическое отклонение воспроизво димости), % Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,% Йод От 0,05 до 10,0 включ. 8 15 35

4.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    К работе с полярографом или вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.

5.1.2    Прибор и мешалка в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.

5.1.3    При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.4    Электробезопасность при работе с электроустановками -по ГОСТ 12.1.009.

5.1.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требо-

11

ваниям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.2 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений производится лаборантом или хими-ком-аналитиком, владеющим техникой вольтамперометрического анализа и изучившим инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

5.3 Условия выполнения измерений

(25 ±10) °С;

(760 ± 30) мм.рт.ст ; (65 ±15)%;

(50 ± 5) Гц ;

(220 ± 22) В

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

температура окружающего воздуха атмосферное давление относительная влажность воздуха частота переменного тока напряжение питания в сети

б ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой однородной продукции (по ГОСТ 26809, ГОСТ 976, ГОСТ 30004.2 и др.).

Для анализа используют две параллельных пробы и одну холостую или две параллельных и одну резервную пробы.

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

7.1    Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1    Комплекс аналитический вольтамперометрический СТА [1] в комплекте с IBM-совместимым компьютером;

или полярограф любого типа в комплекте с двухкоординатным самописцем.

7.1.2    Ячейка электрохимическая, в состав которой входят:

-    стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20 - 25 см³.

-    рабочий электрод - ртутно-пленочный;

-    электрод сравнения - хпорсеребряный в 1,0 моль/дм³ рас

творе хлорида натрия или калия с сопротивлением не более 3,0 кОм;

-    вспомогательный электрод - хпорсеребряный в 1,0 моль/дм³

растворе хлорида натрия или калия с сопротивлением не более 3,0 кОм.

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.1.3    Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

7.1.4    Дозаторы пипеточные любого типа с диапазоном объема дозирования от 10 до 200 мкл и дискретностью установки не более 1 мкл [2].

7.1.5    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.6    Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736;

или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с границей погрешности измерений ± 25 °С;

или комплекс пробоподготовки “Темос-Экспресс” с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 650 °С с границей погрешностью измерений ±15 °С (изготовитель ООО “ИТМ”, г.Томск).

7.1.7    Аппарат для дистилляции воды АСД-4 по ГОСТ 15150 или [3].

7.1.8    Щипцы тигельные по [4].

7.1.9    Вертушка магнитной мешалки ММ4 (Польша) и стержень (мешалка), изготовленный из железной проволоки длиной 10-15 мм, толщиной 1 мм, герметично впаянный в термостойкую стеклянную трубку.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,0 см³ по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0;

100,0 и 1000,0 см³; цилиндры вместимостью 10,0 см³.

7.2.3    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.4    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1 Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов иодида с погрешностью не более 1,0 % отн. при Р=0,95. Концентрация элемента в стандартном образце должна быть

13

не менее 1,0 мг/см³. Например, ГСО 6088-91 - раствор иодид-ионов концентрации 1,0 мг/см³ (1000 мг/дм³).

7.3.2    Калий йодистый [5] или ГОСТ 4232 х.ч..

7.3.3    Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168 х.ч..

7.3.4    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 х.ч..

7.3.5    Калий хлористый по ТУ 6-09-3678 ос.ч. [6].

7.3.6    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

7.3.7    Кислота аскорбиновая (порошок) по ГОСТ 6245.

7.3.8    Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч или по ГОСТ 4461 х.ч..

7.3.9    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч. или по ГОСТ 4204 х.ч..

7.3.10    Вода бидистиллированная [7] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см³ концентрированной серной кислоты и 3 см³ 3 % -ного раствора калия марганцовокислого на 1 дм³ дистиллированной воды).

7.3.11    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

7.3.12    Бумага индикаторная универсальная (pH 1-10) [8].

7.3.13    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя лента).

7.3.14    Азот газообразный по ГОСТ 9293.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1    Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку анализаторов вольтамперометрических или полярографов, а также нагревательных приборов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

8.2    Подготовка лабораторной посуды

Кварцевые стаканчики протирают натрием двууглекислым, промывают раствором азотной кислоты (1:1) и многократно биди-стиллированной водой. Прокаливают в муфельной печи при температуре 400 °С - 550 °С и хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

8.3    Приготовление индикаторного электрода и электрода сравнения

8.3.1 Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой фторопластовый стержень с запрессованной серебряной проволокой

диаметром 0,8 мм, выступающей наружу на 5 - 7 мм. Площадь поверхности составляет примерно 20 мм² (поставляется потребителю в готовом виде). Для подготовки электрода к работе на поверхность серебра наносят пленку ртути. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2 - 3 с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой. Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют ежедневно.

8.3.2 Подготовка к работе электрода сравнения и вспомогательного электрода

В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода используют хлорсеребряные электроды. Новые хпорсеребряные электроды заполняют одномолярным раствором калия хлористого и выдерживают не менее 12 ч для установления равновесного значения потенциала. После проведения анализов электроды хранят, погрузив их в одномолярный раствор калия хлористого. Перед использованием электроды тщательно ополаскивают бидистиллированной водой.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1    Основным раствором иодид-ионов является государственный стандартный образец (ГСО 6088-91 или др.) состава растворов иодид-ионов с аттестованным значением концентрации

1000,0 мг/дм³.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.

8.4.2    При отсутствии ГСО раствора иодид-ионов возможно приготовление основного раствора из соли калия йодистого марки х.ч. или ос.ч. следующим образом:

Реактив калий йодистый высушивают до постоянной массы при 105 °С - 110 °С. Навеску (0,1308 ± 0,0002) г калия йодистого помещают в колбу объемом 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Защищают от воздействия света с помощью посуды из темного стекла или посуды, обернутой светозащитной бумагой.

8.4.3 Аттестованные смеси серий АС-1, АС-2, АС-3 и АС-4 с содержанием ионов по 100,0; 10,0; 5,0; 2,5 и 2,0 мг/дм³ соответственно

15

готовят соответствующим разбавлением исходных растворов в мерных колбах бидистиллированной водой, согласно таблице 2.

При повторном приготовлении растворы выливают, колбы не промывают водой, а заполняют свежеприготовленным раствором той же концентрации.

Таблица 2 - Приготовление аттестованных смесей (АС) иодид-ионов

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3 Отбираемый объем, см3 Объем мерной посуды, см3 Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3 Код полученного (АС) раствора ио-дид-иона 1000,0 2,50 25,00 100,0 АС-1 100,0 2,50 25,00 10,0 АС-2 10,00 1,25 25,00 5,00 АС-3 10,0 2,50 10,0 2,50 АС-4 10,0 2,00 10,0 2,00 АС-5

АС-1 устойчива в течение 3 мес. при хранении в посуде защищенной от воздействия света.

АС-2, АС-3 - в течение 30 дней при хранении в посуде защищенной от воздействия света;

АС-4, АС-5 - в течение 10 дней при хранении в посуде защищенной от воздействия света.

8.4.4    Раствор калия хлористого концентрации 1,0 моль/дм³ Навеску калия хлористого массой (7,46 ± 0,01) г помещают в

колбу объемом 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.5    Раствор калия азотнокислого концентрации 0,1 моль/дм³ Навеску калия азотнокислого массой (1,01 ± 0,01) г помещают в

колбу объемом 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.6    Раствор калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³ Навеску калия азотнокислого массой (5,05 ± 0,01) г помещают в

колбу объемом 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллирован-

16

ной водой.

8.4.7    Рабочий раствор серной кислоты концентрации 1 моль/дм³

В колбу вместимостью 100 см³, наполовину заполненную биди-стиллированной водой, вносят 6,0 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллиро-ванной водой.

8.4.8    Раствор натрия гидроокиси молярной концентрации

2,5 моль/дм³

Навеску натрия гидроокиси массой 10,0 г помещают в колбу вместимостью 100,0 см³, растворяют в небольшом количестве биди-стиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.4.9 Азотную кислоту (марки ХЧ) рекомендуется перегонять.

8.5 Подготовка проб

Для анализа используют две параллельных пробы и одну холостую или две параллельных и одну резервную пробы.

8.5.1 Подготовка проб молока и молочных продуктов (молоко цельное, творог, простокваша, кефир и др. молочные продукты) с содержание жира менее 3 % масс, проводят следующим образом:

Пробу, объемом по 1,0 см³ (для молока) взятую пипеткой с точностью 0,05 см³, или навеску массой по 1,0 г (для молочных продуктов), взятую с точностью 0,001 г, помещают в три кварцевых стаканчика объемом по 20 - 25 см³, добавляют по 1,0 см³ раствора натрия гидроокиси молярной концентрации 2,5 моль/дм³ и по 2,0 см³ раствора калия азотнокислого мольной концентрации 0,5 моль/дм³ в каждый из стаканчиков.

Стаканчики помещают на плитку или в комплекс пробоподго-товки «Темос-Экспресс» с температурой 130 °С до полного высушивания массы. После этого температуру комплекса увеличивают до 180°С и выдерживают 10 мин, затем увеличивают до 250 °С и выдерживают 10 мин, затем увеличиваем температуру до 300 °С и выдерживают 15 мин, затем увеличивают температуру до 580 °С (или стаканчик помещают в муфель с такой же температурой) на 30 мин.

Стаканчики вынимают, охлаждают, добавляют 1,0 см³ раствора калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³, снова помещают

17

стаканчики в комплекс или на плитку с температурой 130 °С -150 °С; раствор упаривают досуха.

Снова обрабатывают при температуре 580 °С в течение 10 мин.

Обработку раствором калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³ повторяют еще раз, то есть стаканчики охлаждают, добавляют 1,0 см³ калия азотнокислого, упаривают досуха, увеличивают температуру до 580 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин.

После такой обработки осадок в стаканчиках белый без вкраплений черных или серых частиц пробы.

Стаканчики с пробой охлаждают, добавляют в каждый стаканчик по 8 см³ бидистиллированной воды и по 1,6 - 1,8 см³ серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм³.

Примечание 1. Серную кислоту в стаканчики добавляют порциями: сначала добавляют 1,0 см³ серной кислоты концентрации

1.0    моль/дм³, перемешивают, проверяют pH раствора по индикаторной бумаге, а затем добавляют 0,6 - 0,8 см³ серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм³, доводя pH раствора до значения 3-5.

Затем в каждый стаканчик добавляют примерно по 0,02 г сухого порошка аскорбиновой кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Пробы в стаканчиках готовы к измерению.

8.5.2 Подготовка проб жировых продуктов (сливочное масло, маргарин, сметана и др.) с содержание жира более 3 % масс, проводят следующим образом:

Навеску пробы массой по 1,0 г помещают в три кварцевых стаканчика объемом 20 - 25 см³, добавляют в каждый стаканчик по

3.0    см³ раствора натрия гидроокиси молярной концентрации

2,5 моль/дм³ и по 7,0 см³ раствора калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³, накрывают крышками и помещают на плитку или в комплекс пробоподготовки «Темос-экспресс» с температурой 105 °С -110 °С на 30 мин. После этого раствор хорошо перемешивают, из полученного раствора (минерализата) отбирают пипеткой по 1,00 см³ раствора с точностью до 0,02 см³, помещают в чистые кварцевые стаканчики объемом 25 см³.

Стаканчики помещают на плитку или в комплекс пробоподготовки, увеличивают температуру до 120 °С - 130 °С и выдерживают до полного высушивания массы.

После этого температуру комплекса увеличивают до 180°С и выдерживают 10 мин, затем увеличивают до 250 °С и выдерживают 10 мин, затем увеличиваем температуру до 300 °С и выдерживают 15 мин, затем увеличивают температуру до 580 °С (или стаканчик помещают в муфель с такой же температурой) на 30 мин.

Затем стаканчики вынимают, охлаждают, добавляют по 1,0 см³ раствора калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³, снова помещают стаканчик в комплекс или на плитку с температурой 130 °С -150 °С, раствор упаривают досуха. Снова обрабатывают при температуре 580 °С в течение 15 мин. Обработку раствором калия азотнокислого концентрации 0,5 моль/дм³ повторяют еще раз, то есть стаканчики охлаждают, добавляют 1,0 см³ калия азотнокислого, упаривают досуха, увеличивают температуру до 580°С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин.

После такой обработки осадок в стаканчиках белый без вкраплений черных или серых частиц пробы.

Стаканчики с пробой охлаждают, добавляют в каждый стаканчик по 8 см³ бидистиллированной воды и по 1,6 - 1,8 см³ серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм³.

Примечание 2. Серную кислоту в стаканчики добавляют порциями: сначала добавляют 1,0 см³ серной кислоты концентрации

1,0 моль/дм³, перемешивают, проверяют pH раствора по индикаторной бумаге, а затем добавляют 0,6 - 0,8 см³ серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм³, доводя pH раствора до значения 3-5.

Затем в каждый стаканчик добавляют примерно по 0,02 г сухого порошка аскорбиновой кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Пробы в стаканчиках готовы к измерению.

8.5.3 Подготовку холостых проб проводят в тех же условиях, что и пробоподготовку анализируемых объектов, со всеми реактивами, но без внесения анализируемого объекта, используя вместо него бидистиллированную воду.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Условия проведения измерений при использовании вольтамперометрического комплекса СТА

Фоновой электролит - калий азотнокислый концентрации 0,1 моль/дм³

19

Потенциал электролиза - 0,0 В.

Диапазон развертки потенциала - от 0,0 В до минус 1,2 В.

Режим развертки потенциала - дифференциальноимпульсный.

Скорость развертки потенциала - 20 мВ/с.

Потенциал катодного пика иодида - (минус 0,30 ± 0,05) В.

Подготовка и включение анализатора вольтамперометрическо-го проводится в соответствии с «Руководством пользователя».

9.2 Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту

9.2.1    Электрохимическая очистка индикаторного электрода

9.2.1.1    В три чистых кварцевых стаканчика вместимостью 20 -25 см³ наливают по 9,0 - 10,0 см³ бидистиллированной воды, добавляют по 0,1 см³ концентрированной азотной кислоты. Этот раствор служит для очистки поверхности ртутно-пленочного электрода.

9.2.1.2    Опускают в раствор индикаторные электроды (приготовленные по 8.3.1), электроды сравнения, вспомогательные электроды, азотные трубочки и подключают их к соответствующим клеммам прибора в каждой ячейке.

9.2.1.3    Из команды ВЫБОР загружают файл «Электрохимическая обработка электрода «HN03J» или создают файл для очистки поверхности индикаторного электрода со следующими параметрами.

Ячейки 1 - Вкл. 2 - Вкл. 3 - Вкл.						Тип развертки
Этапы	Время	Потеци- ал	УФО	Газ	Меш.	Диф. импульсная Шаг-4 Амплитуда - 0 Задержка 1-65 Задержка 2-5 Заполнение-0 Потенциал -0,0 1 рез = 1 1 - 1 2 График разв.
1. Подготовка раствора	60 с	-1,200	Выкл.	Вкл.	Выкл.
2. Обработка раствора	0с	0,000	Выкл.	Вкл.	Выкл.
3. Обработка электрода	Юс Цикл мс 1 : -1,500 1000 2:+0,00		Выкл.	Вкл.	Выкл.
4. Очистка электрода	20 с	-1,200	Выкл.	Вкл.	Выкл.
5. Накопление	0с	-0,500	Выкл.	Вкл.	Выкл.
6. Успокоение	5с	-0,500	Отключено
7. Развертка	Скорость 20 мВ/с	0,000	Отключено
Число циклов-5			Сплайн-разметка

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ

№ 08-47/149

(взамен 08-47/121)

Методика выполнения измерений массовой концентрации йода методом инверсионной вольтамперометрии , разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНП Ф «ЮМХ» и регламентированная в МУ 08-47/149 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ.

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ,

В результате аттестации МВИ установлено* что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3 Показатель повторяемости (среднедаадрати-ческое отклонение повторяемости), % Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимо- СПИ), % Показатель точности (границы, в которых находится погрешность ме-тодики), 8,% Йод от 0,05 до 10,0 включ. 8 15 35

Множитель-1- 10-10 Производная - Выкл. Инверсия - Вкл. Фильтр-20	Выкл. Вычитание ФОНа Выкл.
Диапазоны поиска пиков элементов: Элемент J Потенциал -0,3 Зона [+/- мВ] 50

9.2.1.4    Запускают команду ФОН, нажимают на ПУСК и производят 5-10 циклов поляризации электрода.

9.2.1.5    Убирают стаканчики с азотной кислотой, раствор выливают, ополаскивают электроды бидистиллированной водой. Электроды готовы для определения иодид-ионов.

9.2.2 Оценка качества приготовленных электродов Для оценки качества приготовленных электродов проводят следующие операции:

9.2.2.1 Из команды ВЫБОР загружают файл «Определение йода в пробах молока и молочных продуктах «JMOL» или создают файл для определения йода в молочных продуктах со следующими параметрами:

Ячейки 1 - Вкл. 2 - Вкл. 3 - Вкл. Тип разверки Этапы Время Потен циал УФО Газ Меш. Диф. импульсная Шаг-8 Амплитуда-40 Задержка 1-65 Задержка 2-25 Заполнение -50 Потенциал -0,0 1рез=И-12 График разв. 1. Подготовка раствора 60 с -1,2 Выкл. Вкл Выкл. 2. Обработка раствора 0с 0,000 Выкл. Вкл Выкл. 3. Обработка электрода Юс Цикл мс 1 : -1,5 1000 2: 0,0 Выкл. Вкл Выкл. 4. Очистка электрода 20 с -1,200 Выкл. Вкл Выкл. 5. Накопление 60 с 0,000 Выкл. Вкл Выкл. 6. Успокоение 5с 0,000 Отключено 7. Развертка Ско рость 20 мВ/с -1,200 Отключено Число циклов-5 Множитель-1- 10-10 Сплайн-разметка Выкл.

21

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/149) устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации йода при анализе проб молочных продуктов (молоко цельное, творог, простокваша, сливочное масло, маргарин, сметана, кефир и др. молочные продукты) и устанавливает порядок определения массовой концентрации йода методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Диапазон определяемых концентраций йода в анализируемых объектах приведен в таблице 1.

Определению йода мешают анионы: 1000-кратные избытки хлорид-, сульфат-, фосфат-, карбонат-ионов, более чем 10-кратные избытки бромид- и нитрит-ионов.

Определению йода мешают катионы - окислители (железо (3+) и др.) и катионы - осадители (серебро (1+); свинец (2+); ртуть (1+)) и поверхностно-активные органические вещества.

Влияние мешающих компонентов устраняется в процессе пробоподготовки и выполнения ИВ измерения подготовленной пробы.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 976-81 Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 4168-77 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

7

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-77 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6245-88 (ИСО 6557/1-86, ИСО 6557/2-84) Реактивы. Кислота аскорбиновая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 30004.2-93 Майонезы. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

3 СУЩНОСТЬ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА

Сущность количественного химического анализа пищевых продуктов на содержание йода заключается в переводе всех форм йода путем соответствующей подготовки в электрохимически активную форму иодида (/ ") и последующем определении иодида методом ИВ.

Подготовка проб зависит от вида продукта и содержащихся в

нем форм йода (/", Ю~, йод-казеин, витайод и др.).

Для перевода всех форм йода (без потерь йода элементарного) в одну форму и устранения мешающего влияния органических веществ проводят щелочное окислительное плавление с последующей нейтрализацией раствора и восстановлением окисленных форм йода до иодида аскорбиновой кислотой.

Метод ИВ измерений основан на способности иодид-ионов накапливаться на поверхности ртутно-пленочного электрода в виде малорастворимого соединения со ртутью при определенном потенциале с последующим катодным восстановлением осадка при изменении потенциала. Аналитическим сигналом является величина катодного пика при потенциале (минус 0,30 ± 0,05) В пропорционально концентрации йода.

Массовую концентрацию йода рассчитывают по методу добавки АС иодид-ионов в анализируемый раствор. Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.

9

Рисунок 1. Основные этапы анализа проб методом ИВ

4 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

4.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций йода в пробах продуктов (молоко цельное, творог, простокваша, сливочное масло, маргарин, сметана, кефир и др. молочные продукты) методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

10