Изменение №2 к ГОСТ 1293.1-83

Изменение № 2 ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмы

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2921

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Госстандарт России Таджикгоссгандарт Главгосинспекция «Туркменстан- дартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3280—81).

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0.05 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0.05 до 10 %».

Раздел I. Заменить слова: «к методу» на «к методам».

Стандарт дополнить разделом — 1а (после разд. I):

«1а. ТИТР И МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

la. 1.Сущность метода

Метол основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциомстричсски или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого».

Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78»:

(Продолжение см. с. 26)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

девятый абзац исключить; дополнить абзацем:

«Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00».

Пункт 3.1 Первый абзац изложить в новой редакции:

«Приготовление растворов бром но ватокислого калия с ('Д КВгО,) = = 0.1; 0,05 и 0.01 моль/дм⁵».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:

«3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия с (*/₆ КВгО^) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм- соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ прибавляют 20 см* серкой кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см\ приливают 20 см^:' соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см* и кипятят 10—15 мин. Охлаждают до 60 “С, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия с ('/_Л КВгО_?) = 0.1; 0,05 и 0,01 моль/дм⁵ до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (7) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где С — масса навески сурьмы, г;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, cmV

Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000;

головка. Заменить слово: «Титр» на «Массовая концентрация*; второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 30 см⁴ серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают */₄ часть беззоль-ного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1—2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и сшс раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20—30 мин.

(Продолжение см. с. 27)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83'j

Раствор охлаждают, приливают 100 см -воды, 100 см³ соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV). пока объем раствора не уменьшится до 100 см³. Затем добавляют 20 см* соляной кислоты»;

четвертый абзац. Исключить слова: «добавление сернистокислого натрия и»: заменить значение и слова: 30 см³ на 20 см\ «сернистого ангидрида» на «оксида серы (IV)»;

последний абзац. Заменить значение: 200 см⁵ на 100 см³.

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, % Предельное значение погрешности результатов анализа \ % Расхождение результатов параллельных определений d, % Расхождение результатов анализа D. % От 0.050 до 0,10 включ. 0,010 0.015 0,015 Св. 0,10 0.20 0,02 0,02 0,02 » 0,20 » 0,50 0,02 0,03 0,03 » 0.50 1,00 * 0,04 0.05 0,05 » 1,00 » 2,00 * 0,06 0.08 0.08 » 2.00 » 5,00 0,08 0.10 0.10 » 5.00 0 10,00 * 0,16 0.20 0.20 » 10.00 0 20,(X) 0,24 0.30 0,30

Контроль точности анализа осуществляется с помошью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(Продолжение см. с. 28)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3:

«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».

Стандарт дополнить разделом — 6:

*6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

6.1.Сущность    метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кис-лог. распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217.6 нм.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под даапением 2 10^s — 6 10* Па (2—6 атм.) в зависимости от используемой аппарагуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм⁵.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки СуОО.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.1.    Приготовление стандартных растворов сурьмы

Раствор А: 0.1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см* азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см- раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см^г раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-\ добавляют 6 см⁵ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

I см⁵ раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 6 см³ азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см¹ раствора В содержит 10 мкг сурьмы.

6.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают 10; 30 с.м^х раствора В, 5; 8; 10: 20 см³ раствора Б: 4: 6 см* раствора А, что соответствует 1: 3; 5; 8; 10; 20: 40 и 60 мкг/см' сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

6.4.    Проведение анализа

6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3.

(Продолжение см. с. 29)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

Таблица 3

Массовая доля Масса навески Объем мерной сурьмы. % сплава, г колбы, см3 (>т 0,05 до 0.5 включ. 1,0000 100 Св. 0.5 » 5 » 0.2000 200 » 5 » 10 » 0,1000 200

Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', приливаю! 5 см* раствора винной кислоты и 15 см⁵ раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см') или 10 см' раствора винной кислоты и 30 см³ раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см') и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3. доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация*», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см³ или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

6.5. Обработка результатов

6.5.1.    Массовую долю сурьмы {X) в процентах вычисляют по формуле

_v_(^-c_:) V

т 10000    »

где С, — концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см⁵;

С, — концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем раствора сплава, см';

т — масса навески сплава, г.

6.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (раз-

(Продолжение см. с. 30)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

ность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений. приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля сурьмы, % Предельное значение погрешности результатов анализа А, % Расхождение результатов параллельных определений d, % Расхождение результатов анализа Д % Oi 0,050 до 0,10 включ. 0.010 0,015 0,015 Св. 0,10 » 0,20 » 0.02 0.02 0,02 * 0,20 » 0,50 » 0.02 0.03 0,03 » 0,50 » 1,00 » 0.04 0,05 0,05 » 1,00 » 2,00 » 0.06 0,10 0,10 * 2,00 » 4.00 » 0,12 0.15 0,15 * 4,00 » 6,(К) » 0,16 0,20 0,20 * 6,00 » 8,00 » 0.20 0,25 0,25 * 8,00 * 10,00 » 0.24 0.30 0,30

Контроль томности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 4. при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(ИУС № 7 2001 г.)