Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.4S.7J : J46.W.06 : 006.354    Груши    В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определенна сурьмы

Lcad-antimony alloys. Method for the determination of antimony

ГОСТ 1293.1—83

ICT СЭВ 3280—81J


Взамен

ГОСТ «93.1—74

ОКП 17 2532

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от В феврале 1МЗ г. Н« 706 срои действия установлен

С 01-07.83 до 01Л7ЛВ

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметричсский метод определения массовой доли сурьмы от 0,05 до 20% в свинцовосурьмянистых сплавах.

.Метод основан на растворении сплава в серной кислоте и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциомегрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого. Имеющийся в сплаве мышьяк удаляют кипячением в присутствии соляной кислоты и сернистокислого натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3280—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 1293.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-миллнвольтметр типов рН-340, рН-341, pH-121 и других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.

Электрод измерительный платиновый.

Электрод вспомогательный — насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

И1данме официальное    Перепечатка    воспрещена

7

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 12*3.1—83

- \

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: 0.1; 0,05; 0,01 н.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 195-77.

Калий сернистокислый по ГОСТ 4145-74.

Метиловый оранжевый (пара-днметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, раствор 0,1 г/100 см*.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов бромноватокислого калия.

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 1.

Таблица I

.Чксоваи дол* сурьмы. %

Масса ишэсхя СПЛй*Л, г

Коиц««травяя ре сгеора брониоватоамслогс калия. ■

Tatp pacT*opj броииоватоасиело1« калия, г сурьмы «а см*

Ог 0.06 до 0.3

5.0

0,01

0,000608

Св. 0.3 » 3

2.0

0.05

0.00.Ш

* 3

0,5

0,1

0,00608

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, прибавляют 30 см3 серной кислоты, 7 г сернокислого калия, закрывают колбу воронкой и нагревают до полного растворения навески и удаления серы, осевшей на стенках колбы.

Раствор охлаждают, приливают 30 см3 воды, 75 см1 соляной кислоты, 1 г серннстокнслого натрия и умеренно кипятят для удаления мышьяка и сернистого ангидрида пока объем раствора не уменьшится до 60 см3.

Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01 % мышьяка и более 0,1% сурьмы, добавление серннстокнслого натрия и удаление мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количество соляной кислоты уменьшают до 30 см3 и кипятят 5 мин для удаления сернистого ангидрида.

8

Страница 3

ГОСТ 12*3.1—М Стр. 3

Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды, нагревают до 70—80°С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, погружают электроды в раствор и при перемешивании потенциометри-ческн титруют сурьму раствором бромноватокислого калия соответствующей концентрации до скачка потенциала или визуально до исчезновения розовой окраски индикатора метилового оранжевого. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора и ведут титрование медленно при энергичном перемешивании раствора.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

у (У-УхУТ-100 Ш

где И —объем раствора бромиоватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см5;

Vj — объем раствора бромиоватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный а граммах сурьмы на I см3 титранта;

m — масса навески сплава, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па« раллельных определений при доверительной вероятности Я'~0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массная я Д|>ля сурьмы. %

Абсолвтине AoeyCKifMui* расхождения.

Or 0,05 до 0,5

0.015

Св 0.1 > 0.5

0,02

» 0,5 » !

0,03

>1 » 3

0,08

> 3 >10

0.20

>10 .20

ОД)

9

Страница 4

Изменение J6 I ГОСТ 1203.1-*-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 20.11.87 /• 4206

Дат* введения 01.07.W

Заменять код: ОКП 17 2532 па ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Первый абзац. Исключить обозначение: рН-340;

седьмой абзац. Заменить значения коицеитрачии: 0,1; 0,05; 0,01 и. на

*с (    КВЮ0-0,1;    0,05    я    0,01    моль/дм*»;

(Продолжение см. е. 64)

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ 1293.1—S3)

восьмой, девятый абзацы. Заменись слова: «Натрий сернокислый» на «Нат» рнй ссрнвстокислый», «Калий сернистокислый» на «Калий сернокислый»; десятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10816-64.

Пункты 3.1 (первый абзац), 4.1 (таблица 1,головка). Заменить единицу* и. на М.

,    (ИУС № 2 1988 г.)

6t

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свннцоно-сурьчяннсгые. Метод определения сурьмы

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N* 2921

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Аэгосстандарт

Армгоссгандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызсгандарг

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары*

Узгосстандарт Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3280—81).

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод* на «Методы*. •Meihod* на «Methods*.

Вводную часть изложить в новой редакции.

«Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титримегричсский метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до*20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10 %».

Раздел 1. Заменить слова: «к методу* на «к методам*.

Стандарт дополнить разделом — 1а (после разд. 1):

«It. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

1а.1. Су щи ость метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой к титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого*.

Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78*;

(Продолжение см. с. 26)

25

Страница 7

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

девятый абзац исключить; дополнить абзацем:

«Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00*.

Пункт 3.1. Первый абзац множить в новой редакции:

«Приготовление растворов бромноватокислого калия с (‘Д КВгО,) ■ = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм1».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:

«3.2. У с т а н о в к а массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия с ('/„ КВгО,) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм* соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, прибавляют 20 см5 серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см’, приливают 20 см1 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см* и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 ’С, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия с ('/4 КВгО,) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (7) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где С — масса навески сурьмы, г;

У — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3».

Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить значения: 5.0 на 5.0000; 2,0 на 2,0000,«0.5 на 0,5000;

головка. Заменить слово: «Титр* на «Массовая концентрация*; второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Нзвсску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см5, прибавляют 30 сх<3 серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают '/4 часть бензольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1—2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20—30 мин.

(Продолжение см. с. 27)

26

Страница 8

(Продолжение изменения N> 2 к ГОСТ 1293.1-83)

Раствор охлаждают, приливают 100 см5 воды, 100 см5 соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см’. Затем добавляют 20 см* соляной кислоты»;

четвертый абзаи. Исключить слова, «добавление сернистокислого натрия и»; заменить значение и слова: 30 см’ на 20 см1, «сернистого ангидрида* на «оксида серы (IV)*;

последний абзац. Заменить значение: 200 см} на 100 см*.

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр* на «массовая концентрация*.

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов д палия д, %

Расхождение результатов параллельных определений d. %

Расхождение результатов анализа D, %

От 0,050 до 0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св. 0,10

»

0,20 »

0,02

0.02

0,02

* 0,20

0,50 »

0,02

0,03

0.03

» 0,50

*

1,00 *

• 0,04

0.05

0,05

» 1,00

*

2,00 *

0,06

0.08

0,08

* 2,00

»

5,00 *

0,08

0,10

0,10

* 5,00

*

10,00 *

0,16

0,20

0,20

* 10,00

*

20,00 .

0,24

0.30

0,30

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные*.

(Продолжение см. с. 28)

27

Страница 9

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3:

«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».

Стандарт дополнить разделом — 6:

.6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

6.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2- 10s — 6 10’ Па (2—6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки СуОО.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.1.    Приготовление стандартных растворов сурьмы

Раствор А: 0.1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см’ азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см} раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют 6 см’ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

I см’ раствора Б солерэугг 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 см-' раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют 6 см1 азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают

1 см1 раствора В содержит 10 мкг сурьмы.

6.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см1 каждая помещают 10; 30 см’ раствора В, 5; 8; 10; 20 см3 раствора Б; 4; 6 см} раствора А. что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см’ сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 см* азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

6.4.    Проведение анализа

6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3.

(Продолжение см. с. 29)

28

Страница 10

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1—S3)

Таблица 3

Массовая доля сурьмы, %

Масса навесхи сплава, г

Объем мерной колбы, см*


От 0,05 до 0,5 включ. Св. 0,5 * 5    *

1,0000

0,2000

0,1000

100

200

200

* 5    *10

Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 5 см5 раствора винной кислоты и 15 см1 раствора азотной кислоты 1.2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см*) или 10 см3 раствора винной кислоты и 30 см5 раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают. переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3. доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация*, работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/смэ или в режиме «поглощение* методом «ограничивающих растворов*. или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение* методом «ограничивающий растворов» или по градуировочному графику.

6.5. О б р а б о т к а результатов

6.5.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

т 10000

где С, — концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см};

С, — концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см1; V — объем раствора сплава, см1; т — масса навески сплава, г.

6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (раз-

(Продолжение см. с. 30)

29

Страница 11

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.1-83)

ностъ большего и меньшего результатов анализа) прн доверительной вероятности Р я 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов анализе А, %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D, %

От 0,050 до

0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св. 0,10

*

0,20 »

0,02

0,02

0,02

* 0,20

*

0,50 »

0,02

0,03

0,03

♦ 0,50

*

1,00 »

0,04

0,05

0,05

* 1,00

»

2,00 •

0,06

0,10

0,10

* 2,00

»

4,00 *

0,12

0,15

0,15

* 4,00

»

6,00 *

0,16

0,20

0,20

* 6,00

»

8,00 *

0,20

0.25

0,25

• 8,00

»

10,00 »

0,24

0,30

0,30

Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Л, приведенных в табл. 4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные». *

(ИУС Nг 7 2001 г.)

30

Заменяет ГОСТ 1293.1-74