ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕСпектрофотометрический метод определения содержания фосфора
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСТ Р 51430-99
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 585-ст
3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1136:1994 «Соки фруктовые и овощные. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
158
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ
Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора
Fruit and vegetable juices.
Spectrophotometric method for determination of phosphorus content
Дата введения 2001—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания (массовой концентрации и массовой доли) фосфора.
Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора — от 20 до 350 мг/дм3 (мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора
проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы ИСО 3696—87** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
3 Сущность метода
Метод основан на проведении реакции фосфата с молибдатом в кислой среде с образованием молибдатофосфорного комплекса, последующем его избирательном восстановлении до молибденового голубого в присутствии аскорбиновой кислоты и спектрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора, прямо пропорциональной содержанию фосфора в пробе.
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
** Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.
Издание официальное
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 50 г, 1-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 720 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 1, 10 и 25 см3.
Дозаторы пипеточные [1] переменного объема дозирования 0,005 — 0,040 см3 и 0,040 — 0,200 см3 с относительной погрешностью дозирования +1 %.
Баня водяная.
Аммоний молибденовокислый 4-водный (гептамолибдат аммония) по ГОСТ 3765, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации с(НС1) = 2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(H2S04) = 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, растворы массовой концентрации 3,53 г/дм3 и 10 г/дм3 (готовят в день использования).
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
Вода по ИСО 3696, категории 2.
Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313.
5.2 Подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
6 Подготовка к проведению испытаний
Для приготовления растворов, используемых при проведении испытаний, применяют только воду для лабораторного анализа категории 2 по ИСО 3696.
6.1 Приготовление раствора гептамолибдата аммония
Навеску гептамолибдата аммония массой 2 г растворяют в 60 см3 воды при температуре 60 °С. Раствор охлаждают до температуры 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до отметки. Срок годности полученного раствора 15 сут при хранении в защищенном от света месте.
6.2 Приготовление основного раствора фосфора
Навеску двузамещенного 12-водного фосфата натрия массой 11,5627 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. В колбу вносят 100 см3 воды, добиваются полного растворения кристаллов соли, после чего объем содержимого доводят водой до отметки. Получают основной раствор фосфора массовой концентрации 1,00 г/дм3. Срок годности полученного раствора 1 мес.
7 Проведение испытаний7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
160
Пробу объемом 25 см3 (при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти — массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432. Золу растворяют в 2 — 3 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.
7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа
Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.
При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта—Вера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм3.
Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см3 основного раствора фосфора.
Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8, исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.
Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 4,0 см3 раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм3 — при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм3 — при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.
7.3 Спектрофотометрический анализ
Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.
Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.
8 Обработка и оформление результатов
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
Массовую концентрацию фосфора в пробе хх, мг/дм3, вычисляют по формуле
где с — массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм3;
объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см3;
5 3
объем раствора минерализованной пробы по 7.1,см ;
У3 — объем аликвоты раствора минерализованной пробы,взятой для приготовления раствора
У, -
для спектрофотометрического анализа, см У4 — объем пробы продукта,взятый для минерализации,cmj. Массовую долю фосфора в пробе х^, мг/кг, вычисляют по формуле
где т — масса навески пробы, взятой для минерализации, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превы-
шать норматива оперативного контроля сходимости 4,7 % (Р= 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14 % (Р= 0,95).
Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +10 % (Р = 0,95).
При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результат.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[1] ТУ 64-13329—81 Дозаторы пипеточные
ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ9Ю9
Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, фосфор, определение содержания, спектрофотометрический метод
