МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Гравиметрический метод определения массовой

доли золы

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования» (ФБГНУ «ВНИИТеК»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. № 91-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 Кор страны по МК (ИСО 3166)004—97 Сокращенное» наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Кир1иэин KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. № 34-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 3394Б—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.nj)

©Стандартинформ, 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор ЛЛ. Штондепъ Технический редактор В.Н Прусакова Корректор Л. С. Лысенко Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано в набор 09.02 2017. Подписано в печать 15.02 2017. Формат 60-84 )£. Гарнитура Ариал Уел печ л 1,40 Уч -изд л. 1.27 Тираж 33 экз Зак 359 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер , 4 www goslinfo.ru    infoQgostinfo    ги

ГОСТ 33946-2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Сущность метода.....................................................2

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.................2

6    Отбор и подготовка проб................................................2

7    Условия проведения измерений............................................3

8    Подготовка к проведению измерений........................................3

9    Проведение измерений.................................................3

10    Обработка и оформление результатов измерений...............................3

11    Метрологические характеристики..........................................4

12    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости ... 5

13    Контроль качества результатов измерений в лаборатории..........................5

14    Требования безопасности...............................................5

Библиография........................................................6

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Гравиметрический метод определения массовой доли золы

Juice products. Gravimetric method for determination of ash mass fraction

Дата введения —2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее — соковая продукция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.

Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1 % до 1,5 % включительно.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания

ГОСТ ИСО 5725-1-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*⁴ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

* В Российской Федерации дейсгвует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

'* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 33276-2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотности

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячною информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затративающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органической части навески соковой продукции при температуре (525 = 25) °С в условиях, установленных настоящим стандартом.

4    Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученного после разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре (525 = 25) °С.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности =0.02 мг.

Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданной температуры с погрешностью =5 *С.

Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150 X до 700 °С. обеспечивающая поддержание заданной температуры с погрешностью =25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 °Сдо 150 °С. обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью =5 ^вС.

Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см³.

Подставки для тиглей.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 2—230 или 2—290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.x. ч.,смассовойдолейнелетучегоостатканеболее 1 • 10“³%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не уступающих вышеуказанным.

6    Отбор и подготовка проб

Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10 % включительно проводят без разбавления.

2

ГОСТ 33946-2016

Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276.

7 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующие

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие на измерения массы и объема.

8    Подготовка к проведению измерений

Тигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз. сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 г 25) °С в течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.001 г (т).

9    Проведение измерений

9.1    Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

9.2    Пробу соковой продукции массой 25 г (гг?,), взвешенной с точностью до 0.001 г. вносят в подготовленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 : 1) °С или под инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содержимого.

Примечание — Для обеспечения нагрева может быть использовано другое оборудование, гарантирующее отсутствие потерь неорганических веществ.

9.3    Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температуре (525 = 25) °С до тех пор. пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.

Примечание — Для ускорения разложения орт эпических веществ золу смачивают осторожным добавлением по каплям 1—2 см¹ концентрированной перекиси водорода, снова упаривают и озоляют в муфельной печи. При необходимости эту операцию повторяют несколько раз. пока зола не приобретет белый или слегка сероватый оттенок.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (ш₂) с точностью до 0.001 г. Снова прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин. охлаждают и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Данные операции повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.

10    Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X, %. вычисляют по формуле

Х--²~т. 10Q.    0)

т_у

где т₂ — масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;

т — масса пустого тигля, г; ту — масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.

10.2    За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости г_отн, при Р = 0.95

|Х,-Х₂|< 0,001 г_отнХ.    (2)

где Х₁,Х₂ — результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1).

%;

^готм — значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

В случае невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3.5.3.4).

10.3    Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК17025 с указанием настоящего стандарта в виде

X: Д. при Р = 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы. %, признанных приемлемыми по 10.2;

;Д—границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по формуле

д=0,01 6-Х.    (3)

где 6— значение относительной погрешности (см. таблицу 1). %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом. содержащим не более двух значащих цифр.

Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: «Массовая доля золы менее 0.1 %» или «Массовая доля золы более 1.5%».

10.4 В протоколе испытаний указывают:

-    всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

-    результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом;

-    значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концентрированной соковой продукции.

11 Метрологические характеристики

При соблюдении условий, указанных в разделе 7. значения относительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя Значение показателя Предел повторяемости (относи тельное расхождение между результатами двух параллельных измерений) г0Ги. %. при п = 2. Р = 0.95 1.5 Предел воспроизводи мости (относительное расхождение между результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости) /?огн, %. при п1 = л2 = 1. Р = 0.95 2.5 Критический диапазон (относительное расхождение между четырьмя результатами параллельных измерений) СЯ095отн. %. при п = 4. Р = 0.95 1.8 Критическая разность (относительное расхождение между окончательными результатами измерений, полученными в двух разных лабораториях) С0О95 огм. %. при л, = п2 = 2. Р = 0.95 2.3 Показатель точности (границы относительной погрешности) ± S. %. при Р = 0.95 1.8

ГОСТ 33946-2016

12    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

-    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

-    проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.

12.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD₀ 95 по формуле

|Х,-Х₂|< 0.01 CD₀ 95 X.    И)

где X,, Х₂ — окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во второй лабораториях. %;

СО₀.95 — значение критической разности (см. таблицу 1), %;

X — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли золы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях. %.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

13    Контроль качества результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3). используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности средне квадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025 (пункт 4.2).

14    Требования безопасности

14.1    Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004. требования электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.

Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.

14.2    Требования к квалификации персонала

К проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием. освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории.

5

УДК 664.863.001.4:006.35    МКС    67.080.01

Ключевые слова: соковая продукция, массовая доля, зола

7

1