МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
Соки плодово-ягодные спиртованные Методы определения летучих кислот
Издание официальное
Москва Стандарт нформ 2009
УДК 664.863:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫСоки плодово-ягодные спиртованные Методы определения летучих кислот
Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices. Methods of volatile acids determination
МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные и устанавливает методы определения летучих кислот.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ1.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104** 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Колбы с тубусом 1—250 или 2—250, или 1—500, или 2—500 по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Бюретки 1—2—25—0,1.
Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.
Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Перегонный аппарат (черт. 1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см3, которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см3. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе — изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.
* На территории Российской Федерации — по ГОСТ Р 51654-2000. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:
а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 к 250 см3 водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;
б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3, помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5 % ее исходного количества.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Йод раствор с (V2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно из раствора с (V2J2) = 0,1 моль/дм3. Раствор с (V2J2) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота уксусная, раствор с (СН3СООН)=0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.
1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см3 вина, вино-материалов, плодово-ягодных спиртованных соков или 20 см3 коньячного спирта. В вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом вине, виноматериа-лах. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см3 не наберется 100 см3 дистиллята.
В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 °С—70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
При анализе коньячных спиртов для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.4.2. В молодых бесцветных коньячных спиртах определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см3 коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и тит-
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
руют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
1.4.3. Если вино, виноматериал содержит более 50 мг/дм3 сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в п. 1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см3 раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2—3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм3, до повторного появления голубой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию в винах, виноматериалах летучих кислот (X), г/дм3, вычисляют по формуле
без внесения поправки на сернистую кислоту
х= 0,006 ■ V 1000
Массовую концентрацию в плодово-ягодных спиртованных соках летучих кислот (X’), г/100 см3, вычисляют по формуле
Y , _ 0,006 - У -100
где 100— коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см3;
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
10 — объем вина, виноматериалов, взятый для испытания, см3;
1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3, с внесением поправки на сернистую кислоту
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
Vl — объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см3;
V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см3;
2 — коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;
— — коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 на раствор с
концентрацией 0,1 моль/дм3;
10 — объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот (Х2) в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
3V 100 100 20 С
где 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, мг;
С — объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;
20 — объем коньячного спирта, взятый для испытания, см3;
V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до целого числа.
1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм3, для коньячных спиртов — 2,9 мг/100 см3 безводного спирта.
1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм3, для коньячных спиртов — 5 мг/100 см3 безводного спирта.
1.5.3—1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)2.1. Сущность метода
Метод дробной перегонки действителен для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3.
Метод основан на отгонке летучих кислот из вина, плодово-ягодного спиртованного сока без водяного пара. По мере уменьшения объема вина, плодово-ягодного спиртованного сока в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.
Бюретки 1—2—25—0,1.
Пипетки 2—2—10 или 3—2—10.
Цилиндры 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.
Колбы К-50 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат (черт. 2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см3 исследуемого вина, плодово-ягодного спиртованного сока (из шампанских и игристых вин предварительно удаляют углекислоту, как указано в п. 1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см3 отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см3 кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см3 дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см3. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см3 отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2—3 капли воды.
Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1—2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С—70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в вине (Х3) в г/дм3 в пересчете на уксусную
кислоту вычисляют по формуле
v _ 0,006 К 1,1 1000
Лт. — -.
J 10
Массовую концентрацию летучих кислот в плодово-ягодных спиртованных соках (Х4) в г/100 см3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
v _ 0,006 • V ■ 1,1-100
Лл — -,
4 10
где 100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3;
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
1,1 — поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;
1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3;
10 — объем вина, взятый для определения, см3.
Метрологические характеристики метода по пп. 1.5.3—1.5.5.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
С. 6 ГОСТ 13193-73
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1795
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2 |
ГОСТ 24104-88 |
1.2, 2.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
1.2 |
ГОСТ 24363-80 |
1.2, 2.2 |
|
ГОСТ 4199-76 |
1.2 |
ГОСТ 25336-82 |
1.2, 2.2 |
|
ГОСТ 4328-77 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 25794.1-83 |
1.2, 2.2 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 25794.2-83 |
1.2 |
|
ГОСТ 5817-77 |
1.2 |
ТУ 25-2021-003-88 |
1.2, 2.2 |
|
ГОСТ 5962-67 |
1.2, 2.2 |
ТУ 25-1819.0021-90 |
1.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
1.2, 2.2 |
ТУ 25-1894.003-90 |
1.2 |
|
ГОСТ 10163-76 |
1.2 |
|
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)
