Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.10.1990
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 7-1990
Дополняет:ГОСТ 23859.8-79

Организации:

30.03.1990УтвержденГосударственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам724
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

Изменение № 2 ГОСТ 23859.8-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.19.90

Вводная часть. Исключить ссылку: ГОСТ 24758-81.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d, (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d= 0,0034-0, ОЗХ,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %».

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3—2.4.5: «2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,004-0,0LY,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок

в соответствии с ГОСТ 25086-87.

2.4.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных

бронз».

Раздел 3. Наименование. Заменить значение: 0,05 на 0,01: по всему тексту раздела заменить единицу: М на моль/дм3.

Пункт 3.2. Шестой абзац исключить;

дополнить абзацем: «Арсеназо III, раствор 1 г/д3: 0,1 г арсеназо III растворяют в 60 см3 воды при нагревании (не доводя до кипения), полученный раствор отстаивают и осторожно сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Нерастворившуюся часть реактива растирают стеклянной палочкой, добавляют 10—15 см3 воды и снова нагревают, раствор отстаивают и сливают в мерную колбу. К охлажденному раствору добавляют 15 см3 раствора, 2 моль/дм3 соляной кислоты, доливают водой до метки. Раствор отстаивают 48 ч, периодически перемешивая. Затем фильтруют через плотный слой ваты, отбрасывая первые 10 см3 фильтрата. Такой раствор сохраняют 5—7 сут>.

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Исключить слова:    «добавляют 2 см3 раствора

зкелатина»;

после значения 5 мин дополнить словами: «но не позднее 30 мин»; таблицу дополнить массовой долей циркония от 0,01 до 0,05 включ.:

Массовая доля циркония,

%

Объем аликвотном части,

см*

Масса начески, соответствующая аликвотной части расг-

во р а, г

От 0,01 до 0,05 включ.

25

1

0,05

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результата грех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

0,004+0,02Х,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4:

«3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D =0,005-f 0, ОЗХ,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят м Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз иди методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Фотометрический метод определения циркония с применением пикромин-эпсилон (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с пикро-мнном-эпсилон в растворе 0,9—1,2 моль/дм3 соляной кислоты и измерении оптической плотности раствора.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-7/, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 н разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбквовая, раствор 10 г/дм3.

Аммиак водный раствор по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 20 г/дм3.

Со» динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-ведя1я (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Пикромин-эпсилон, водный раствор 20 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 0,1 г металлического циркония помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты н 1 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. По растворении раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку добавляют 25 см3 воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор В готовят в день применения.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г циркония,

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония

Раствор А: 3,5 г хлорокиси циркония (Zr0Cl2*8H20) помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе 2 моль/дм* соляной кислоты, до метки доливают этой же кислотой. Массовую долю циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор В готовят в день применения.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г циркония.

4.3. П р о в е д ен и е анализа

4.3.1. При массовой доле циркония свыше 0,015 %

Навеску бронзы (см. табл. 2) помещают в платиновую или фторопластовую или стеклоуглеродную чашку, добавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 азотной кислоты (1:1). После прекращения бурной реакции реакционную смесь нагревают до полного растворения навески. К полученному раствору добавляют 1 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 5 см3 воды при нагревании, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 раствором 2 моль/дм3 соляной кислотой, до метки долнвгют этой же кислотой и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля циркония,

•/.

I

Масса навески. г

Объем аликвотной части» см*

Количество добавляемых реактивов, см3

НС1

(1:1)

ЭТИЛОВЫЙ

CnHfV


25

10

5

2

2


0,5

0,5

0,5

0,5

0,25


2.5 5,0

8.5

8.5

8.5


2

10

10

10

5


10

10

5


0,05

ОДб

0.20


»


От 0,005 до 0,02 включ Св. 0.02 » 0,05


» 0,10 » 0,20 » 0,30


Аликвотную часть раствора (см. табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 20 см3, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют соляную кислоту (см. табл. 2),

2 см; раствора аскорбиновой кислоты, раствор тиомочевины (см. табл. 2) и

выдерживают 10 мин. Затем добавляют этиловый спирт (см. табл. 2), воды до ~40 см3, 2i см3 раствора пикромин-эпсилон, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 566 км в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 или 3 см относительно раствора сравнения.

Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 2), добавляют раствор тиомочевины (см. табл. 2), 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора трилона Б и выдерживают 10 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора пикрамин-эпсилон, до метки доливают водой и перемешивают.

4.3.2. При массовой доле циркония до 0,015 %.

Растворение навески (см. табл* 2) и выпаривание до белого дыма серной

кислоты проводят так же, как указано в п. 4.3.1. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3. Затем добавляют 1 см3 раствора хлорного железа и раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50— 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и циркония. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором хлористого аммония 7—8 раз. Осадок растворяют в растворе 2 моль/дм3 соляной кислоты в стакан, в котором проводилось осаждение, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, упаривают до 20 см* и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью до 50 см3 последовательно добавляют 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В циркония, разбавляют

водой до 20 см3, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, добавляют по 8.5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий циркония.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю циркония (Xi) в процентах вычисляют по формуле

т.* • 100

_

m

где тп\ — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны

превышать значений допускаемых расхождений d. (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d=0,003+0,04Х,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны

превышать значений, вычисленных по формуле

£>=0,004+0,05Х,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086--87»,

(ИУС № 7 1990 г.)