МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения содержания меди

Alloy copper-phosphorus.

Method for the determination of copper content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798 срок введения установлен

с 01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди свыше 80 %) в медно-фосфористых сплавах.

Метод основан на электролитическом выделении меди из среды азотной и серной кислот на платиновом катоде и последующем измерении ее массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Электролизная установка.

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75:

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и накрывают часовым стеклом. После полного растворения навески часовое стекло и стенки стакана обмывают водой из промывалки и кипячением удаляют окислы азота, затем разбавляют водой до 150 см³.

В раствор погружают сетчатые платиновые электроды. Катод должен быть предварительно высушен и взвешен. Раствор подвергают электролизу при силе тока 1,5—2,0 А и напряжении 2—2,4 В.

Через 15—20 мин после начала электролиза прибавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз при сите тока 1,0 А до полного обесцвечивания раствора, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют примерно 20—30 см³ воды и подвергают электролизу еше 10 мин. Если спустя 10 мин на свежепогруженной части сетки катода не появится красная полоска выделенной меди, то электролиз считают законченным. Если медь продолжает выделяться, электролиз продолжают еше в течение 5—10 мин и вновь проверяют полноту выделения.

ГОСТ 6674.2-74 С. 2

По окончании электролиза, не выключая тока, промывают электроды водой из промывалки, постепенно опуская стакан с электролитом. После этого выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан, содержащий 150—200 см³ этилового спирта. Спирт используют для промывки не более 15—20 катодов.

Катод высушивают при температуре 100—105 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. №1,3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= ^т1' ¹⁰⁰ т ’

где /?;, — масса меди, выделенной на катоде, г; т — навеска сплава, г.

4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 составляет 0,2 %.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., июле 1985 г., anpe.'ie 1990 г. (ИУС 2— 81, 10— 85, 8— 90).