Группа В59
Изменение № 2 ГОСТ 6674.1-74 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения содержания фосфора
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.07.85 № 2193 срок введения установлен
с 01.01.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л на
(Продолжение см. с. 124) 123
(Продолжение изменения к ГОСТ 6674.1—74)
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа ~ по ГОСТ 25086-81 с дополнениями.
1.1 Л. Отбор проб и подготовку их к анализу проводят по ГОСТ 4515-81.
1.1.2. Содержание компонентов в сплаве определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
1Л.З. При работе в химических лабораториях должны быть выполнены требования безопасности по ГОСТ 12.0.004-79, ГОСТ 12.1.005^—76, ГОСТ 12.1.007-76 и правил, утвержденных в установленном порядке^.
(Продолжение см. с. 126)
(Продолжение изменения к ГОСТ 6674.1—74}
Пункт 2.1 дополнить абзацем: «Кислота винная, серебро азотнокислое*.
Пункты 3.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в стакане вместимостью 300 см3 в 20 см3 азотной кислоты (1:1>. переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на кипящей водяной бане досуха (в качестве бани используют стакан с дистиллированной водой). К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Остаток высушивают при темпе* ратуре (130—5) °С. К высушенному остатку прибавляют 5 см3 концентрированной азотной, 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 50 см3 горячей воды, если при этом выделяется кремниевая кислота, ее отфильтровывают. Осадок промывают 1 % горячим раствором соляной кислоты до исчезновения реакция на медь (контроль по реакции образования аммиачного комплекса).
К полученному фильтрату прибавляют 10 см3 50 %-ного раствора лимок* ной кислоты или винной кислоты, 20 см3 10 %-ного раствора хлористого аммония, 25 см3 магнезиальной смеси. Раствор нейтрализуют аммонием до обра* зования аммиачного комплекса меди синего цвета. Затем раствор тщательно перемешивают стеклянной палочкой (трением о стенки стакана) до момента выпадения осадка. Далее приливают избыток раствора аммиака в количестве, составляющем Vs объема содержимого в стакане и оставляют на ночь.
(Продолжение см. с. 126}
125
(Продолжение изменения к ГОСТ 6674.1—74)
Раствор с осадком фильтруют через фильтр «синяя лента», промывая его, 2,5 %-ным раствором аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось первоначальное осаждение.
К полученному солянокислому раствору прибавляют 10 см3 10 % -ного раствора хлористого аммония, 5 см3 магнезиальной смеси, разбавляют водой до 100 см3 и нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака при постоянном перемешивании до появления кристаллического осадка. После нейтрализации приливают в избыток 25 %-ный раствор аммиака до Vs всего объема.
Раствор с осадком оставляют на ночь, затем фильтруют через обезволенный фильтр «синяя лента» н промывают 2,5 %-ным раствором аммиака до исчезновения .реакции на хлор.
Слегка подсушенный осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный тигель, фильтр осторожно сжигают, не давая ему воспламеняться, и затем прокаливают до постоянной массы при температуре (1100±20) °С.
Одновременно проводят контрольный опыт на реактивы.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р*=0,95 не должны превышать 0,10 %».
(ИУС № 10 1985 г.)
126
