Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, хрустящие хлебцы, соломку и устанавливает методы определения в них массовой доли сахара: а) перманганатный; б) ускоренный, йодометрический; в) ускоренный горячего титрования.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1816 от 27.11.91

Оглавление

1. Отбор образцов и подготовка их к испытанию

2. Перманганатный метод

3. Ускоренный йодометрический метод

4. Ускоренный метод горячего титрования

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 5672-68

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРА

Издание официальное

—1 Нош

onmwntifcopM

Страница 2

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСТ

Методы определения массовой доли сахара

5672—68

Bread and bakery products.

Methods for determination of sugar contcnt

MKC 67.060 ОКСТУ 9109

Дата введения 1969—07—01

Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, хрустящие хлебцы, соломку и устанавливает методы определения в них массовой доли сахара:

а)    пермангаиатный;

б)    ускоренный, йодометрический:

в)    ускоренный горячего титрования.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.

(Измененная редакция. Him. № 2, 4).

1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

1.1    Отбор образцов производят но ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494, ГОСТ 11270 и ГОСТ 9846.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.2    Из лабораторного образна выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. д.).

После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.05 г. Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный но ГОСТ 28498.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Цилиндры мерные исполнений 1 и 3, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные исполнений I и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 см3.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. 15 %-ный раствор (150 г в I дм3 раствора).

Перепечатка воспрещена

Ииание официальное

Страница 3

ГОСТ 5672-68 С. 2

Кислота соляная по Г ОСТ 3118. 20 %-ный раствор (496 см3 соляной кислоты разводят водой и доводят объем до I дм3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 4 %-ный водный раствор (40 г NaOH в I дм3 раствора) и 10 %-ный раствор или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5.6 %-ный водный раствор (56 г в

1 дм3 раствора) и 10 %-ный раствор.

Метиловый красный, 0,2 %-ный раствор (0,2 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и доводят водой до 100 см3).

Спирт этиловый по ГОСТ 59621.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

1.4 Для приготовления водной вытяжки навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 и 250 см3, навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0.5 %. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл. 1.

В колбу приливают на 2/з объема воду и оставляют стоять 5 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 см3 15 %-ного раствора сернокислого цинка и 10 см3 4 %-ного раствора гидроокиси натрия (или 5,6 %-ного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Таблица 1

Предполагаемая массопая ДОЛЯ сахара

Масса мнкиша. 1. и мерной колбе вместнмосгыо. см'

Предполагаемая массовая доли сахара

Масса мякиша, г, и мерном колбе вместимостью, см*

в пересчете на сухое neuieciso.

200

250

в пересчете на сухое пещестно. %

200

250

2-5

25

30

11-15

8

10

6-10

12,5

15

16-20

6

7

1.5 Для гидролиза сахарозы 50 см3 полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют к нему 5 см3 20 %-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 *С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4) ‘С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10 %-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.

1.4. 1.5 (Измененная редакция. Изм. № 2, 4).

2 ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окнсную медь в закисную.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.

2.1    Аппаратура, материалы и реактивы

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.1    Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.05 г.

Часы песочные на I и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 5672-68

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Вага стеклянная.

Волокно асбестовое.

Палочки стеклянные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100. 200 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 100 и 250 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2. 5, 10 и 20 см5.

Бюретки вместимостью 25 или 50 см3.

Чашки выпарные по ГОСТ 25336, вместимостью 200 см3.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный Комовского.

Штатив лабораторный.

Зажим винтовой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, водный раствор; 40 г чистой кристаллической соли CuS04-5H20 в I дм3 раствора.

Квасцы железоаммонийпые. водный раствор: 86 г квасцов (окнсных) растворяют в воде, осторожно добавляют 200 г (108 см3) серной кислоты и разводят водой до 1 дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.1 моль/дм3 раствор: 3,16 г КМп04 растворяют в прокипяченной, еше горячей дистиллированной воде. Приготовленный таким образом раствор может быть пушен в употребление уже на следующий день.

Аммоний щавелевокислый но ГОСТ 5712. х. ч. или ч. д. а.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. х. ч. или ч. д. а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х. ч. или ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор, растворяют в воде 200 г калия-натрия виннокислого и 150 г гидроокиси натрия или 210 г гидроокиси калия, затем сливают вместе и доводят объел» в мерной колбе до 1 дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

2.2 Подготовка к испытанию

Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 см3 воды и 2 см3 концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60—80'С, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового окрашивания.

Титр раствора марганцовокислого калия по .меди (7") в мг/см3 вычисляют по следующей формуле

г," у,5'.пюо.

где т - масса щавелевокислого аммония, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,8951 - коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.

П римечание — Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также но щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической волы путем нагревания при 120 С> или по свежсперекристаллизованной щавелевой кислоте с соблюдением той же техники работы, что и при щавелевокислом аммонии. При вычислении титра, в случае применения щавелевокислого натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае щавелевой кислоты — 1.0086.

Страница 5

ГОСТ 5672-68 С. 4

При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.

2.1.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3 Проведение анализа

2.3.1 В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см3 испытуемого раствора, приготовлен-ного по пп. 1.4 и 1.5, 20 см3 4 %-ното раствора сернокислой меди и 20 ем3 шелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей 1юдой.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 см' раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (Г) и по табл. 2 находят количество сахарозы (/и,).

Т а б л и ц а 2

мг

Масса сахарозы

Масса меди

Масса сахарозы

Масса мели

Масса caxapoiu

Масса мели

9,50

20.6

38,95

79,5

67.45

130,8

10.45

22,6

39.90

81.2

68.40

132.4

11.40

24.6

40.85

83.0

69.35

134.0

12,35

26,5

41.80

S4.8

70.30

135.6

13,30

28.5

42,75

86.5

71,25

137.2

14,25

30.5

43,70

88,3

72.20

138.9

15.20

32.5

44,65

90,1

73.15

140.5

16,15

34,5

45,60

91.9

74.10

142.1

17.10

36.4

46,55

93.6

75.05

143.7

18,05

38,4

47,50

95.4

76.00

145.3

19,00

40.4

48,45

97.1

76.95

146.9

19.95

42,3

49.40

98.9

77.90

148,5

20.90

44.2

50.35

100.6

78.85

150.0

21,85

46.1

51,30

102,3

79.80

151.6

22.80

48.0

52,25

104.0

80.75

153.2

23,75

49.8

53,20

105,7

81.70

154.8

24,70

51.7

54,15

107,4

82,65

1S6.4

25,65

53.6

55,10

109.2

83,60

157,9

26.60

55,5

56,05

110,9

84.55

159.5

27.55

57.4

57.00

112.6

85.50

161.1

28.50

59.3

57,95

114,3

86.45

162.6

29.45

61.1

58,90

115.2

87.40

164,2

30.40

63,0

59,85

117.6

88.35

165,7

31,35

64.8

60,80

119.2

89.30

167.3

32.30

66,7

61,75

120.9

90.25

168.8

33,25

68,5

62,70

122.6

91.20

170,3

34,20

70,3

63,65

124.2

92.15

171.9

35,15

72,2

64.60

125.9

93.10

173.4

36,10

74,0

65,55

127.5

94.05

175.0

37,05

38,00

75,9

77.7

66,50

129,2

95.00

176.5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 6

С. 5 ГОСТ 5672-68

2.4 Обработка результатов

Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (Л') в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

т, • К -100-2    100

т 20 1000 ' 100 — W ’

где /л, - масса сахарозы, мг, найденная по табл. 2:

V - объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (п. 1.4) (200 или 250 см3):

т - масса испытуемого продукта, г;

20 - объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, см3;

W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094:

1000 — перевод мг сахарозы в г;

2 — двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление производят до 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

3 УСКОРЕННЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

3.1    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1    Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 2 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 50 и 250 см3.

Пипетки вместимостью I, 2. 5 и 20 см3.

Бюретки вместимостью 25 или 50 см3.

Штатив лабораторный.

Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02 см3.

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200-300 см3.

Специальная крышка для бани с холодной водой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. 6,9 %-ный раствор: 69 г перекристаллизованной сернокислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400—500 см3 воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200- 300 см3 воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и после охлаждения доливают водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204. 25 %-ный раствор; один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.

Страница 7

ГОСТ 5672-68 С. 6

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30 %-ный раствор: 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, I %-ный раствор; I г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 см3) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 см3) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 см\ кипятят около I мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. 0,1 моль/дм3 раствор; 25 г тиосульфата натрия (Na2S203*5H20) растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия (Na2C03), оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0.1 н.раствору дву>ромовокислого калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 4 %-ный и 10 %-ный водные растворы или калия гидроокись по ГОСТ 24363 5,6 %-ный и 10 %-ный водные растворы.

Калий двухромовокисл ый по ГОСТ 4220.0,1 моль/дм3 раствор; 4.9036 г дважды перекристалли-зованного и высушенного при 150 ‘С К2Сг,0, растворяют в воде и доводят раствор до I дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. 20 %-ный раствор; 496 см3 соляной кислоты доводят водой до объема 1 дм3.

Натрий углекислый (Na,CO,) по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый (NaHC03) по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.2 Подготовка к анализу

Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную каабу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 см3, прибавляют при помешивании 4 см3 концентрированной серной кислоты и 4 см3 30 %-ного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2—3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/дм3 раствору находят по формуле

где К - поправка к титру;

V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3.

3.3 Проведение ана.ииа

3.3.1 В коническую колбу вместимостью около 50 см3 отмеривают 3 см3 вытяжки и 1 см3 6,9 %-ного раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7—1,2 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 см3 и добавляют 2 см3 дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20±4) *С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят I см3 30 %-ного йодистого калия и I см3 25 %-ной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0.1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окра-

Страница 8

С. 7 ГОСТ 5672-68

шивання, затем прибавляют 3—4 капли I %-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3 см3 дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Игмененная редакция, Изм. № 4).

3.4 Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1    Для пересчета количества 0.1 моль/дм3 тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

глюкоза — 3.3;

фруктоза —3,7;

сахароза — 3,4:

мальтоза — 5,4.

Массовую долю сахара (Л') в анализируемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле

С • А' • 100 • 100 ' “ «(100—ff') '

где С — разность в количестве точно 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и определении;

К — коэффициент пересчета на данный вид сахара;

т — масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление проииодят до 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и \% в разных.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

4 УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ГОРЯЧЕГО ТИТРОВАНИЯ

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

4.1    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы медные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200. 300 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336. вместимостью 50 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 см3.

Бюретки вместимостью 10 или 25 см3.

Штатив лабораторный.

Страница 9

ГОСТ 5672-68 С. 8

Сахароза х. ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Кальций хлористый по научно-технической документации.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Метиленовая синь.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый красный.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.2 Подготовка к анализу

4.2.1    Приготовление 1 % -ного раствора сернокислой меди (раствор I)

10 г чистой кристаллической соли сернокислой меди растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. В 50 см3 дистиллированной воды растворяют 0.04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.2    Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II)

50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. В 300 см3 дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 см3 дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.3    Приготовление стандартного раствора сахарозы

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более ±0.0001 г, переносят 50 см3 дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят гидролиз сахарозы по п. 1.5.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 см3.

4.2.4    Установление титра медиа - щело ч ного раствора по саха/юзе

Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 см3.

В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой по 5 см3 раствора 1 и раствора 11. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-шелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-шелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5) % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем. чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (Г) вычисляют по формуле

Г= 1,0 • V

где V — объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, см3;

1.0 - масса сахарозы, мг в 1 см3 стандартного раствора сахарозы.

4.3 Проведение анализа

В бюретку вместимостью 10 см3 наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой по 5 см3 раствора I и раствора И. Одну из колб помешают на нагретую электроплитку, доводят медно-шелочной раствор в колбе до кипения

Страница 10

С. 9 ГОСТ 5672-68

и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4+1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с мед но-щелочным раствором помешают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5) % израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем. чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-шелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрова-нне мед но-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью I капля в секунду до появления желтой окраски.

4.2, 4.2.1 -4.2.4, 4.3 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4.4 Обработка результатов

Массовую долю сахара в исследуемом изделии (А/) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Т хУ1 х 100 х 2 ню М ~ mxV1 х 1000 Х 100— W'

где Т — титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

V,    - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, см3;

m — масса навески исследуемого изделия, г;

V2 — объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, см3:

W - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;

1000 — перевод мг сахарозы в г;

2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление проводят до 0,1 %.

'За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % - в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях - не должны превышать

1 %.

(Измененная релакния, Изм. № 4).

Страница 11

ГОСТ 5672-68 С. 10

И НФО РМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности, Министерством пищевой промышленности

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15.07.68

3    ВЗАМЕН ГОСТ 5672-51

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обожачемме НТД. ил ко торы 11 лама ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. ма ко торын дана ссылка

Номер пунки

ГОСТ 22-94

4.1

ГОСТ 5962—67

1.3: 4.1

ГОСТ 83-79

1.3: 3.1.1

ГОСТ 6709-72

1.3: 2.1.1; 3.1.1: 4.1

ГОСТ 1770-74

1.3; 2.1.1; 3.1.1: 4.1

ГОСТ 7128-91

1.1

ГОСТ 3118-77

1.3: 3.1.1; 4.1

ГОСТ 8494-96

1.1

ГОСТ 4165-78

2.1.1: 3.1.1: 4.1

ГОСТ 9846-88

1.1

ГОСТ 4174-77

1.3: 4.1

ГОСТ 10163-76

3.1.1

ГОСТ 4201-79

1.3: 3.1.1

ГОСТ 11270-88

1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 12026-76

1.3; 2.1.1

ГОСТ 4207-75

4.1

ГОСТ 14919-83

1.3; 2.1.1; 3.1.1: 4.1

ГОСТ 4220-75

3.1.1

ГОСТ 20490—75

2.1.1

ГОСТ 4232-74

3.1.1

ГОСТ 21094-75

2.4: 3.4.1; 4.4

ГОСТ 4328-77

1.3: 3.1.1: 4.1

ГОСТ 22180-76

2.1.1

ГОСТ 5667-65

1.1

ГОСТ 24363-80

1.3; 3.1.I

ГОСТ 5712-78

2.1.1

ГОСТ 25336-82

1.3: 2.1.1; 3.1.1: 4.1

ГОСТ 5833-75

4.1

ГОСТ 27068-86

3.1.1

ГОСТ 5839-77

2.1.1

ГОСТ 28498-90

1.3: 2.1.1; 3.1.1: 4.1

ГОСТ 5845-79

2.1.1; 3.1.1; 4.1

5 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 № 1816

6 ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1982 г., июле 1985 г., ноябре 1986 г., ноябре 1991 г. (ИУС 4-83, 10-85, 2-87, 3-92)

Заменяет ГОСТ 5672-51