Изменение №2 для ГОСТ 5672-68
Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара

Изменение № 2 ГОСТ 5672-68 Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.07.85 № 2095 срок введения установлен

с 01.12.85

Наименование стандарта изложить в новой редакции:    «Хлеб    и    хлебобу

лочные изделия. Методы определения массовой доли сахара

Breat and bakery products. Methods for determination of sugar content». Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.

По всему тексту стандарта заменить значение: 0,1 н. на 0,1 моль/дм³ Вводная часть. Заменить слова: «хлебобулочные, бараночные и сухарные изделия» на «хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные»;

подпункт а. Исключить слово: «арбитражный»; подпункт б дополнить словом: «йодометрический»; дополнить подпунктом — в: «в) ускоренный горячего титрования».

Раздел 1. Наименование. Заменить слово: «проб» на «образцов».

Пункт 1.2. Первый абзац. Заменить слово: «продукта» на «изделий»; второй абзац после слова «например» дополнить словом: «хлеб»; последний абзац. Заменить слово: «образцы» на «изделия».

Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацами (после первого): «Аппаратура, материалы и реактивы весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80; часы песочные на 5 и 8 мин; баня водяная;

электроплитка по ГОСТ 14919-83;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200, 250 и 1006 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 50 см³;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82».

Пункт 1.4. Заменить слова: «с точностью до 0,01 г» на «с погрешностью не более 0,05 г», «навески» на «массу навески»; таблица 1. Заменить слова: «навеска» на «масса», «емкостью» на «вместимостью».

Пункты 1.4, 1.5. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроокиси натрия», «едкого кали» на «гидроокиси калия».

Пункт 1.5. Заменить слово: «емкостью» на «вместимостью».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Аппаратура, материа-лы и реактивы».

Пункт 2.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзаца-ши (после первого): «весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80; часы песочные на 1 и 3 мин; баня водяная;

(ПродФлжение см. с. 314)

313

(Продолжение изменения к ГОСТ 5672—68} электроплитка по ГОСТ 14919-83;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73;

трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра);

вата стеклянная;

волокно асбестовое;

палочки стеклянные;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200 и 1000 см³;

колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 и 500 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см³;

стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 н 20 см³;

бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 или 50 см³;

чашки выпарные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 см³;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или насос вакуумный Комовского;

штатив лабораторный;

зажим винтовой».

Пункт 2.2. Заменить слова: «навеска» на «масса», «количество» на «объем». Пункт 2.3.1. Таблица 2. Заменить слово: «количество» на «масса».

Пункт 2.4. Заменить слова: «количество» и «навеска» на «масса»; дополнить абзацем (после экспликации формулы): «Вычисление производят с точностью до 0,1 %»,

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Ускоренный йодо* метрический метод».

Пункт 3.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацами (после первого): «весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80; часы песочные на 2 и 3 мин; баня водяная;

электроплитка по ГОСТ 14919-83;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73; колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 и 1000 см³; колбы конические по ГОСТ 25336-32, вместимостью 50 и 250 см³; пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 20 см³; бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 или 50 см³; штатив лабораторный».

Пункт 3.4.1. Экспликация формулы. Для обозначения т заменить слово: «количество» на «масса»;

дополнить абзацем (после экспликации формулы): «Вычисление производят с точностью до 0,1 %».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Ускоренный метод горячего титрования Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать а щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

314

(Продолжение изменения к ГОСТ 5672—68)

4.1.    Аппаратура и реактивы

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80; часы песочные на 5 и 8 мин; баня водяная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82; электроплитка по ГОСТ 24919-83;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200, 300 и 1000 см³;

колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 50 см³;

бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 или 25 см³;

штатив лабораторный;

сахароза х.ч. по ГОСТ 5833-75 или сахар-рафинад по ГОСТ 22-78; кальций хлористый по ГОСТ 4460-77; медь сернокислая по ГОСТ 4165-78; метиленовая синь;

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-66;

калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75;

цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

метиловый красный;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.    П од готов к а к анализу

4.2.1.    Приготовление 1 %-ного раствора сернокислой меди (раствор I)

10 г чистой кристаллической соли оернокислой меди растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. В 50 см³ дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.2.    Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II).

50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. В 300 см³ дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 см³ дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.3.    Приготовление стандартного раствора сахарозы

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более ±0,0001 г, переносят 50 см³ дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см³ и проводят гидролиз сахарозы по п. 1.5.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 см³.

4.2.4.    Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 см³. В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 см³ отмеряют пипеткой

по 5 см³ раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на    нагретую

электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в см³ стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5) % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска ме дно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотит-

(Продолжение см. с. 316) 315

(Продолжение изменения к ГОСТ 5672—68}

рование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (Т) вычисляют по формуле

Г= 1.0XV,

где У — объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, см³;

1,® — масса сахарозы, мг в 1 см³ стандартного раствора сахарозы.

4.3.    Проведение анализа

В бюретку вместимостью Ш см³ наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 см⁸ отмеряют пипеткой по 5 см³ раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование-объем в см³ стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (8Б±5) % израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

4.4.    Обработка результатов

Массовую долю сахара в исследуемом изделии (М) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ТХУгХ 100X2    ,    100

^М~ mX.V_%X Ю00 ^Х 100—\Г    ’

где Т — титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

V\ — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, см³;

m — масса навески исследуемого изделия, г;

у_й — объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, см³;

W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, определенная высушиванием до постоянной массы, %;

1000—перевод мг сахарозы в г;

2    —двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % — в одной лаборатории, а между результатами» определений в разных лабораториях — не должны превышать 1 %».

(ИУС № 10 1985 г.)

316