Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 4828-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на крепкие ликеры, десертные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, горькие настойки, бальзамы и устанавливает правила приемки и методы испытаний. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки в части определений массовой концентрации общего экстракта и крепости.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4828-71

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1730 от 12.11.91

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 51135-98 (ИУС 4-1998)

Действие завершено 01.07.1998

Оглавление

1. Правила приемки

2. Методы испытаний

Приложение (обязательное) Пределы оптических плотностей для определения цвета ликероводочных изделий

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

4828-83

ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ

Правила приемки и методы испытаний

Liqueur-vodka products. Acceptance rules and test methods

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт* распространяется на крепкие ликеры, десертные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, горькие настойки, бальзамы и устанавливает правила приемки и методы испытаний.

Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки в части определений массовой концентрации общего экстракта и крепости.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1.    Ликероводочные изделия принимают партиями.

Партией считают любое количество ликероводочных изделий, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одного купажа, одной даты розлива, оформленное одним документом о качестве.

Допускается вместо выдачи документов о качестве на сопроводительной документации ставить штамп ОТК с указанием, что партия ликероводочных изделий соответствует требованиям нормативно-технической документации.

1.2.    Для проверки соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативно-технической документации отбор единиц продукции в выборку (табл. 1) проводят методом случайного отбора по ГОСТ 18321, по одноступенчатому нормальному плану контроля, при коде показателя качества 34, по специальной степени контроля С4 по ГОСТ 18242**.

Т аблица 1

Объем партии ликероводочных изделий, бутылок

Объем выборки, бутылок

Приемочное число

Браковочное число

От 501 до 1200 включ.

20

2

3

» 1201 » 10000 »

32

3

4

» 10001 » 35000 »

50

5

6

» 35001 » 50000 »

80

7

8

» 50001 и выше

125

10

11

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51135-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50779.71-99.

Издание официальное

ГОСТ 4828-83 С. 2

1.3.    Партию ликероводочных изделий принимают, если количество бутылок с ликероводочными изделиями, имеющее деформацию, разрывы, перекосы этикеток, осадок, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если количество бутылок с ликероводочными изделиями в выборке больше или равно браковочному числу.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

1.4.    Для определения физико-химических и органолептических показателей ликероводочных изделий от выборки методом случайного отбора отбирают четыре бутылки.

1.5.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей партию бракуют.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1.    Четыре бутылки ликероводочных изделий с актом отбора проб передают в заводскую лабораторию.

2.2.    Для проведения испытаний используют две бутылки ликероводочных изделий, определяя крепость ликероводочных изделий, органолептические показатели, полноту налива, массовые концентрации общего экстракта, сахара и кислот.

2.3.    Две бутылки сохраняют в заводской лаборатории в течение 1 мес на случай возникновения разногласий по качеству.

2.4.    Горла бутылок, отобранных для пробы, обертывают кусочком ткани или бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой. На этикетке должны быть указаны:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование организации, в систему которой входит предприятие-изготовитель;

наименование ликероводочного изделия;

дата розлива;

количество изделия в партии, от которой отобрана проба;

номер документа о качестве партии ликероводочного изделия;

дата отбора пробы;

фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

2.5.    Определение прозрачности

Сущность метода заключается в визуальном определении прозрачности изделия в проходящем свете или на световом экране.

2.5.1.    Аппаратура

Пробирки ПП 20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908.

Пипетки 6—1—10 по ГОСТ 29227.

2.5.2.    Проведение испытания

В пробирки из бесцветного стекла наливают 10 см3 испытуемого изделия и определяют прозрачность в проходящем свете или на световом экране. При отсутствии мути изделие считается прозрачным.

2.6.    Определение цвета

Цвет ликероводочных изделий определяют визуально или с применением фотоэлектроколориметров различных марок.

2.6.1.    Определение цвета визуально

Сущность метода заключается в визуальном определении цвета ликероводочных изделий в проходящем свете или с применением колориметра Дюбоска.

2.6.1.1.    Аппаратура

Пробирки ПП 20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908.

Пипетки 6—1—10 по ГОСТ 29227.

Колориметр Дюбоска.

2.6.1.2.    Проведение испытания

В пробирку из бесцветного стекла наливают 10 см3 испытуемого изделия и определяют цвет в проходящем свете.

При использовании колориметра Дюбоска сравнение проводят с соответствующими цветными эталонами.

9

2.11.1.2.2. Проведение инверсии

Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Массовая концентрация сахара, г/100 см3

Объем испытуемого изделия, см3

Вместимость колбы, см3

Массовая концентрация сахара, г/100 см3

Объем испытуемого изделия, см3

Вместимость колбы, см3

До 5

_

_

25-30

25

200

16-12

20

50

31-50

10

100

13-24

20

100

51-60

20

250

25 см3 разбавленного испытуемого изделия отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, приливают 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,90 г/см3) и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67 °С—70 °С. После этого раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутствии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.11.1.3.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 150—200 см3 отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и постепенно приливают в колбу инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси прибавляют 2—5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей метиленовой смеси 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать испытуемый раствор по каплям, пока цвет кипящей смеси не перейдет в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного раствора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания прибавляют на 0,5—1,0 см3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование.

Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3—5 капель раствора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2—3 капли испытуемого раствора, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2—3 с до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого отмечают количество израсходованного на титрование раствора.

2.11.1.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию сахара (С3) в пересчете на сахарозу в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле

Т ■ 100 ■и

ч-    Vi

где Т — титр растворов Фелинга I и II; п — коэффициент разведения;

Vx — общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в реакционную смесь, см3.

Массовую концентрацию сахара (С3') в пересчете на инвертный сахар в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле

Т ■ 100 ■ и • 1,05

Ч -    у    ’

Y 1

где 1,05 — коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5 %.

ГОСТ 4828-83 С. 12

2.11.2. Колориметрический метод определения массовой концентрации сахара

Колориметрический метод основан на том, что антрон в присутствии концентрированной серной кислоты вступает в реакцию с продуктами гидролиза и дегидратации сахарозы с образованием соединения, окрашенного в голубовато-зеленоватый цвет.

Интенсивность окраски изменяется пропорционально массовой концентрации углеводов в растворе. В процессе реакции происходит превращение сахарозы в моносахара и затем в фурфуроль-ные соединения, которые реагируют с реактивом, а потому не требуется проводить предварительную инверсию сахарозы. Погрешность метода 1,0 %.

Метод применяется для анализа изделий с массовой концентрацией сахара не более 15 г/100 см3.

(Измененвая редакция, Изм. № 1).

2.11.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Весы по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Электроплитка или газовая горелка.

Секундомер.

Штатив.

Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки для колориметрирования ПП-45 КШ 14/23 по ГОСТ 19908.

Пипетки 5-1-5; 5-1-10 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.

Антрон, раствор готовят следующим образом: используется серная кислота (плотность 1,835 г/см3), выдерживающая пробу Савалля. Раствор антрона готовят с массовой долей 0,2 % по отношению к массе концентрированной серной кислоты.

1000 см3 кислоты весит 1835 г, поэтому для приготовления раствора с массовой долей антрона 0,2 % (по массе) серной кислоты, требуется в 1 дм3 кислоты растворить 3,670 г антрона.

При приготовлении раствора антрона в количестве 250 см3 берут навеску 0,9175 г с погрешностью не более 0,1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с пришлифованной пробкой. Добавляют 100—200 см3 серной кислоты и растворяют. Содержимое колбы доводят кислотой до метки, перемешивают и ставят в темное место на 4 ч до полного растворения антрона, после чего реактив готов к употреблению. Раствор антрона необходимо хранить при температуре 6 °С—8 °С в темном месте. Срок годности реактива 12—15 сут с момента приготовления.

Для получения антронового реактива допускается использовать химически чистую серную кислоту, но при этом срок годности реактива — 2 сут с момента приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.11.2.2.    Подготовка к испытанию

Для расчета массовой концентрации сахара в ликероводочных изделиях используют коэффициент экстинкции, который определяют для каждого фотоэлектроколориметра.

Коэффициент экстинкции (Кэу ) вычисляют по формуле

где Cj — массовая концентрация раствора сахарозы, г/100 см3;

D — оптическая плотность раствора.

Коэффициент экстинкции определяют с применением модельных растворов сахарозы следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг 0,2 г сахарозы в бюксе или на часовом стекле и переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и делают вторичное разбавление. Из приготовленного раствора отбирают 8 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят

19

до метки дистиллированной водой. С данным раствором проводят пять-шесть параллельных определений.

В пробирку с пришлифованной пробкой пипеткой, верхний конец которой закрыт ватой, или бюреткой со стеклянным краном наливают 5 см3 раствора антрона. Затем осторожно по стенке пробирки доливают к реактиву 2,5 см3 испытуемого раствора так, чтобы жидкости не смешивались, а образовали два слоя.

Параллельно готовят раствор сравнения, при приготовлении которого вместо испытуемого раствора к 5 см3 реактива добавляют указанным выше способом 2,5 см3 дистиллированной воды. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, энергично встряхивают в течение 10 с и ставят в штатив, который погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мин. Затем штатив с пробирками вынимают из кипящей бани, помещают в баню с холодной водой и охлаждают растворы до температуры (20+1) °С. В окрашенных растворах замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре любой марки с применением светофильтра с длиной световой волны X = 610 нм или близкой к ней в кювете с расстоянием между гранями 3 мм. Кювету ополаскивают два-три раза реакционной смесью и заполняют ее до метки, указанной на кювете.

В две другие кюветы такого же размера наливают раствор сравнения и проводят колориметри-рование. Отсчеты оптических плотностей снимают с правого барабана колориметра. Из полученных шести—восьми определений находят среднеарифметическое значение оптической плотности. Коэффициент экстинкции вычисляют по вышеприведенной формуле.

При соблюдении вышеуказанных условий раствор сахарозы с массовой концентрацией 8 мг/100 см3 должен иметь оптическую плотность 0,420. Массовую концентрацию сахара (С3') в г/100 см3 в испытуемом изделии вычисляют по формуле

1000 ’

где D — оптическая плотность раствора;

Ку— коэффициент экстинкции, найденный экспериментально;

п — коэффициент разведения;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы.

При получении большей или меньшей оптической плотности раствора с массовой концентрацией 8 мг/100 см3 определяют новый коэффициент экстинкции по вышеприведенной методике.

2.11.2.3.    Проведение испытания

Массовая концентрация сахара в испытуемом растворе должна быть от 5 до 10 мг на 100 см3. Поэтому изделие предварительно разбавляют. Требуемое разбавление определяют по табл. 4 приложения. Для этой цели отмеривают пипеткой 5—10 см3 испытуемого раствора и переносят в мерную колбу, вместимость которой определяют по табл. 4 приложения, и при температуре 20 °С доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, затем перемешивают. Испытания проводят по п. 2.11.2.2.

2.11.2.4.    Обработка результатов

Полученные значения оптических плотностей подсчитывают по формуле, указанной в п. 2.11.2.2, выведенной для имеющегося фотоэлектроколориметра.

2.11.3. Поляриметрический метод определения массовой концентрации сахара

Метод основан на измерении изменения угла вращения плоскости поляризации света исследуемых растворов.

Изменение угла вращения плоскости поляризации определяют на визуальном или автоматическом поляриметре. Массовую концентрацию сахара в испытуемом изделии рассчитывают по величине поляризации раствора. Погрешность метода +1,5 %.

2.11.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Автоматический поляриметр марки А1-ЕПО или визуальные поляриметры марок СУ-3; СУ-4.

Весы по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Колбы КН 100 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

20

ГОСТ 4828-83 С. 14

Пипетки 5-1-10; 2-1-25; 2-1-20 по ГОСТ 29227.

Склянки с пришлифованными пробками вместимостью 500 и 1000 см3.

Цилиндры 1—10 и 1—25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сахароза, ч.д.а., по ГОСТ 5833.

Свинец (II) азотнокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4236, раствор готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 г 340,0 азотнокислого свинца, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 500—700 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют.

Калий углекислый, ч.д.а., по ГОСТ 4221, раствор готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 г 200,0 г углекислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3; добавляют 500—700 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 20 % готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 г 200,0 г гидроокиси натрия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 500 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения. Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. Разбавленный раствор готовят следующим образом: 1 часть соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) смешивают с 9 частями дистиллированной воды и перемешивают.

2.11.3.2.    Подготовка к испытанию

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 испытуемого изделия. Прибавляют 30 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:9. Содержимое колбы перемешивают легким вращательным движением. Колбу помещают в бурно кипящую водяную баню на 2 мин. После этого колбу быстро охлаждают, нейтрализуют испытуемый раствор 6—8 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 20 % и осветляют. Для этого к раствору прибавляют в два приема 10—12 см3 раствора азотнокислого свинца и 8 капель раствора углекислого калия.

Вначале в колбу приливают 5—6 см3 раствора азотнокислого свинца и через 15—20 с после перемешивания добавляют 2—3 капли раствора углекислого калия. Смесь перемешивают легким вращательным движением колбы и приливают к ней еще 5—6 см3 раствора азотнокислого свинца. Через 20—30 с добавляют 5 капель раствора углекислого калия для осаждения избытка азотнокислого свинца.

После этого раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые 15—20 см3 фильтрата отбрасывают, а следующие используют для измерения поляризации.

2.11.3.3.    Проведение испытания

Измерение поляризации полученного раствора проводят на автоматическом поляриметре марки А1-ЕПО или на визуальных поляриметрах марок СУ-3 и СУ-4 в поляриметрической трубке длиной 2 дм, согласно инструкции, приложенной к поляриметру.

За окончательный результат показаний поляриметра принимают среднеарифметическое значение, получаемое при трех параллельных определениях, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.

2.11.3.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию сахара (С3) в г/100 см3 в испытуемых изделиях вычисляют по формулам:

для поляриметров марок СУ-3 и СУ-4 77 0,3468 ■ 100 • п ■ 0,95

где 77—показание шкалы поляриметра;

0,3468 — коэффициент перевода градуса нормальной шкалы в градус круговой шкалы; п —коэффициент разведения;

0,95 — коэффициент перевода инвертного сахара в сахарозу;

I — длина поляризационной трубки, дм;

| а | /° —удельный угол вращения плоскости поляризации инвертного сахара, равный — 20,09 град;

для автоматического поляриметра марки А1-ЕПО

с = П • 100 ■ 0,95 • и 3 ” [«*]“■/

2.12. Определение массовой концентрации кислот

Массовую концентрацию кислот в ликероводочных изделиях определяют двумя методами: ацидиметрическим методом и методом электрометрического титрования.

2.12.1.    Ацидиметрический метод

Метод основан на титровании испытуемого изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, наличие которой устанавливают при помощи индикатора. Погрешность метода +1,5 %.

2.12.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Колбы КН-100; КН-200 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-10 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1—50; 1—100; 1—500 по ГОСТ 1770.

Фарфоровая пластинка.

Палочка стеклянная.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят следующим образом: фиксанал гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Бромтимоловый синий (индикатор): раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,05 % в растворе с концентрацией спирта 20 % готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг 0,05 г бромтимолового синего и растворяют в 100 см3 водноспиртового раствора с концентрацией спирта 20 %.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей фенолфталеина 1 % в спирто-водном растворе концентрацией 70 %.

2.12.1.2.    Проведение испытания

Отмеривают пипеткой 10 см3 испытуемого изделия, переносят в коническую колбу вместимостью 100—200 см3, прибавляют свежепрокипяченную дистиллированную воду: для светло-окрашенных изделий 25—30 см3 и для темно-окрашенных — 100 см3.

Содержимое колбы перемешивают стеклянной оплавленной палочкой и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=0,l моль/дм3 в присутствии индикатора, раствора бромтимолового синего или фенолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слаборозового — при фенолфталеине.

2.12.1.3.    Обработка результатов

Массовую концентрацию кислот (С4) в граммах лимонной кислоты в 100 см3 исследуемого изделия вычисляют по формуле

С4 = V2 ■ 0,007 • 10,

где V2 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,007 — коэффициент пересчета на лимонную кислоту с одной молекулой кристаллизационной воды;

10 — количество испытуемого изделия, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±5 %.

2.12.2. Метод электрометрического титрования

Метод основан на титровании испытуемой жидкости раствором гидроокиси натрия, причем точка нейтратизации устанавливается электрометрически при pH 7,0. Электрометрический метод определения титруемой кислотности применяется для испытания темно-окрашенных изделий.

ГОСТ 4828-83 С. 16

Допускается применять метод электрометрического титрования для испытания светло-окрашенных изделий.

2.12.2.1.    Аппаратура, реактивы

Колбы КН-100, КН-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 6-1-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1—30 по ГОСТ 1770.

Потенциометры по ГОСТ 7164.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

2.12.2.2.    Проведение испытания

В коническую колбу отмеривают 10 см3 испытуемого изделия, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Начинают титрование, прибавляя раствор гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 небольшими порциями, а затем по каплям. После каждого прибавления раствора жидкость в колбе перемешивают и наблюдают за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при pH 7,0.

2.12.2.3.    Обработка результатов

Массовую концентрацию кислот вычисляют как и при обычном индикаторном титровании, т.е. по количеству израсходованного на титрование раствора гидроокиси натрия с последующим пересчетом на лимонную кислоту в г/100 см3. Допускаемые расхождения между результатами параллельности определений не должны превышать 0,3 г/100 см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРЕДЕЛЫ ОПТИЧЕСКИХ ПЛОТНОСТЕЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТА ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Таблица 1

Наименование

Длина

Пределы оптических плотностей при X, нм

изделия

грани кюветы, мм

400

413

536

610

Ликеры крепкие

Алмаз

10

0,320-0,370

Апельсиновый

3

0,250-0,310

Бенедектин

5

0,300-0,350

Бочю

1

0,600-0,800

Крупникас

3

0,160-0,180

Кянну-Кукк

1

0,380-0,450

Мятный

10

0,440-0,480

Папарацькветка

1

0,250-0,310

Розмарин

3

0,310-0,380

Старый Таллин

1

Не менее 0,540

Фантазия

3

Не менее 0,540

Шартрез

10

0,400-0,500

Южный

5

0,260-0,320

Ликеры десертные

Абрикосовый

3

Не менее 0,180

Алычевый

3

0,420-0,450

Ванильный

3

0,500-0,600

Вишневый

3

Не менее 0,460

Дружеский

3

Не менее 0,320

Жагаровишня

3

Не менее 0,430

Колхида

10

0,200-0,280

Кофейный

1

Не менее 0,320

Кизиловый

3

0,200-0,260

Лимонный

5

0,300-0,340

Львовский

3

Не менее 0,380

Ленинградский

Юбилейный

5

Не менее 0,180

Мокко

3

-

0,600-0,800

-

-

23

Наименование

Длина

Пределы оптических плотностей при X, нм

изделия

кюветы, мм

400

413

536

610

Молдавская вишня

3

Не менее 0,400

Новогодний

5

Не менее 0,200

Нектар

3

Не менее 0,290

Облепиховый

3

0,390-0,440

Роза

3

0,180-0,250

Розовый

5

0,420-0,500

Шоколадный

3

0,750-0,850

Черносмородиновый

3

Не менее 0,730

Утро Байкальское

3

0,280-0,330

Кремы

Абрикосовый

3

Не менее 0,160

Вишневый

3

Не менее 0,460

Кизиловый

3

0,400-0,420

Малиновый

3

Не менее 0,160

Рябиновый

5

0,310-0,370

Черносмородиновый

3

Не менее 0,720

Шоколадный

3

0,800-0,900

Яблочный

3

Не менее 0,150

Наливки

Айвовая

5

0,120-0,160

Алычевая

5

0,240-0,300

Белорусская

3

Не менее 0,350

Вишневая

3

Не менее 0,450

Десертная

1

0,140-0,250

Запеканка

1

Не менее 0,290

Запеканка украинская

1

0,260-0,340

Золотая осень

5

0,230-0,350

Кизиловая

5

0,200-0,280

Клубничная

5

Не менее 0,300

Курортная

3

Не менее 0,140

Малиновая

3

Не менее 0,290

Майская

3

Не менее 0,320

Минский десерт

3

Не менее 0,430

Северная

3

0,220-0,330

Сливянка

3

Не менее 0,470

Сливянка украинская

3

Не менее 0,440

Спотыкач

1

Не менее 0,300

Спотыкач украинский

1

0,260-0,340

Украинская вишневая

1

Не менее 0,370

Черносмородиновая

3

Не менее 0,680

Пунши

Айвовый

1

0,350-0,400

Алычевый

5

Не менее 0,380

Апельсиновый

3

0,180-0,200

Винный

5

0,350-0,390

Вишневый

1

Не менее 0,340

Жигулевский

10

Не менее 0,370

Коньячный

5

0,350-0,380

Кубанский

3

Не менее 0,300

Полесский

3

Не менее 0,590

Майга

5

0,400-0,500

Малиновый

3

Не менее 0,290

Сливовый

3

Не менее 0,500

Черносмородиновый

1

0,450-0,600

Яблочный

5

Не менее 0,240

Настойки сладкие

Абрикосовая

5

0,400-0,500

Алтайская черноплодная

1

0,300-0,400

Вишневая

3

Не менее 0,330

Голубичная

3

Не менее 0,430

24

Наименование

Длина

Пределы оптических плотностей при X, нм

изделия

кюветы, мм

400

413

536

610

Дар осени

5

Не менее 0,230

Лимонная

20

Не менее 0,210

Нежинская рябина

5

0,660-0,700

Нежная

3

Не менее 0,240

Облепиховая

3

0,130-0,180

Рябиновая на коньяке

5

0,640-0,720

Черри

3

0,280-0,380

Черемуховая

3

Не менее 0,400

Янтарь

3

0,200-0,220

Настойки полусладкие

Алеся

3

0,550-0,600

Восточная

5

0,240-0,290

Дайнава

3

0,640-0,720

Лесная сказка

3

0,450-0,520

Ранет перцовый

3

0,420-0,560

Паланга

3

0,600-0,670

Рябинка

3

0,200-0,380

Суздальская

5

0,320-0,360

Южная

5

0,250-0,280

Напитки десертные

Вишенка

3

Не менее 0,500

Вишневый

3

Не менее 0,270

Желтые листья

3

Не менее 0,240

Лада

5

Не менее 0,230

Летний десерт

3

Не менее 0,420

Золотистый

10

Не менее 0,570

Клюковка

3

Не менее 0,750

Освежающий

5

0,230-0,280

Рубиновый

3

Не менее 0,480

Тейка

3

Не менее 0,400

Яблочко

5

Не менее 0,240

Яблочный Орловский

5

0,260-0,310

Уральский

3

Не менее 0,440

Аперитивы

Агнес

1

Не менее 0,680

Г абриэль

3

Не менее 0,260

Кларет

5

0,250-0,300

Кунгла

5

0,400-0,500

Иртыш

3

Не менее 0,340

Новость

3

Не менее 0,280

Невский

10

0,630-0,680

Нектар

5

0,260-0,310

Медея

3

0,240-0,280

Морской

5

0,250-0,300

Минск

5

0,400-0,470

Рига

5

Не менее 0,440

Степной

5

0,230-0,270

Сюрприз

5

Не менее 0,380

Утес

3

Не менее 0,170

Цитрусовый

10

0,260-0,350

Оригинальный

3

0,130-0,190

Настойки горькие

Адмиралтейская

5

_

0,550-0,600

_

_

Беловежская

3

0,700-0,800

Вильяк

3

0,430-0,480

Волжская особая

5

0,140-0,190

Горная

3

0,200-0,250

Горный дубняк

3

0,140-0,200

Дзинтар дзидрайс

10

0,400-0,450

Донская стременная

5

0,250-0,320

25

Продолжение табл. 1

Наименование

Длина

Пределы оптических плотностей при X, нм

изделия

кюветы, мм

400

413

536

610

Житомирская ароматная

3

0,250-0,320

Звейниеку

3

0,170-0,260

Зверобой

3

0,220-0,270

Золотой рог

3

Не менее 0,600

Зубровка

3

Не менее 0,150

Ерофеич

5

0,250-0,320

Кедровка

3

Не менее 0,200

Киевская ароматная

5

Не менее 0,260

Казачья

5

0,260-0,440

Ласите

5

0,520-0,570

Лимонная

10

0,240-0,290

Листопад

3

0,220-0,250

Мелиховская

3

0,270-0,350

Омская горькая

3

0,350-0,400

Охотничья

3

0,400-0,500

Перцовка

3

0,450-0,600

Переяславская

10

0,430-0,480

Петровская

3

0,280-0,340

Полесская особая

3

0,300-0,360

Ром советский

3

0,140-0,180

Славутич

10

0,480-0,540

Старка

3

0,300-0,350

Смеричка

10

0,130-0,140

Сурхан

3

0,140-0,180

Старокиевская

10

0,350-0,380

Треес девинериос

3

0,280-0,300

Украинская с перцем

10

0,330-0,380

Украинская степная

5

0,220-0,280

Юбилейная особая

3

0,180-0,220

Черниговская

5

0,220-0,270

Яремча

Коктейли

5

Не менее 0,350

Диско

3

0,500-0,600

Рубин

3

0,700-0,750

Изумруд

3

0,350-0,400

Огонек

1

0,550-0,600

Ангара

5

0,300-0,350

Три апельсина

5

0,300-0,400

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая концентрация экстрактивных веществ по относительной плотности и показаниям рефрактометра

Таблица 2

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

а-

20°

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

0,0

0,000

1,0000

8

800

31

1

099

4

9

900

35

2

199

8

1,0

1,000

39

3

299

12

1

102

43

4

399

16

2

203

47

5

500

19

3

304

51

6

600

23

4

405

55

7

700

27

5

506

58

26

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

а-

20°

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

а-

20°

6

607

62

5

709

98

7

708

66

6

815

1,0302

8

809

70

7

921

06

9

910

74

8

8,027

10

2,0

2,012

78

9

133

14

1

113

82

8,0

239

18

2

214

86

1

345

22

3

316

90

2

452

26

4

418

94

3

553

30

5

519

98

4

665

34

6

621

1,0102

5

771

38

7

723

06

6

878

43

8

825

09

7

985

47

9

927

13

8

9,092

51

3,0

3,028

17

9

199

55

1

132

21

9,0

306

59

2

234

25

1

413

63

3

336

29

2

520

67

4

439

33

3

627

71

5

541

37

4

735

75

6

644

41

5

832

80

7

769

45

6

950

84

8

849

49

7

10,057

88

9

952

53

8

165

92

4,0

4,055

57

9

273

96

1

158

6i

10,0

381

1,0400

2

261

65

1

489

04

3

364

69

2

597

09

4

468

73

3

705

13

5

571

77

4

812

17

6

674

81

5

922

21

7

778

85

6

11,030

25

8

881

89

7

139

29

9

985

93

8

247

33

5,0

5,089

97

9

356

38

1

193

1,0201

11,0

465

42

2

296

05

1

574

46

3

400

09

2

683

50

4

505

13

3

792

54

5

609

17

4

901

59

6

713

21

5

12,010

63

7

817

25

6

120

67

8

922

29

7

229

71

9

6,026

33

8

338

75

6,0

131

37

9

448

80

1

235

41

12,0

558

84

2

340

45

1

667

88

3

445

49

2

777

92

4

550

53

3

887

96

5

655

57

4

996

1,0501

6

760

6i

5

13,106

05

7

865

65

6

217

09

8

970

69

7

327

13

9

7,075

73

8

437

17

7,0

180

77

9

548

22

1

286

81

13,0

658

26

2

392

86

1

769

30

3

497

89

2

879

34

4

603

94

3

991

39

2.6.2. Определение цвета на фотоэлектроколориметре

Метод основан на том, что в испытуемом изделии измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и сравнивают ее с установленными пределами оптических плотностей (см. табл. 1 приложения), которые характеризуют цвет ликероводочных изделий.

2.6.2.1.    Аппаратура и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Весы по ГОСТ 241041.

Колбы 2-1000-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6-1-10; 7-1-5 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор йода с (— J 2) =0,001 моль/дм3 готовят следующим образом:

фиксанал йода cc(-J,) =0,1 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем

раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают 1 см3 раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Дихромат калия по ГОСТ 4220, раствор дихромата калия концентрацией 0,0015 моль/дм3 готовят следующим образом: реактив дихромата калия перекристаллизовывают из воды и подсушивают на воздухе. Навеску 0,4510 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2.6.2.2.    Подготовка к испытанию

При определении цвета пределы оптических плотностей были установлены на фотоэлектроколориметре марки ФЭКН-57.

При отсутствии фотоэлектроколориметра такой марки для имеющегося фотоэлектроколориметра определяют поправочный коэффициент. Для этой цели раствор йода с (j J 2 ) =0,001 моль/дм3

или раствор дихромата калия концентрацией 0,0015 моль/дм3 наливают в кювету с расстоянием между гранями 5 мм и замеряют его оптическую плотность на имеющемся фотоэлектроколориметре со светофильтром длиной световой волны X = 413 нм или близкой к ней. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Оптическая плотность данного раствора должна быть 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, определяют поправочный коэффициент (К) по формуле

0,400 К D ’

где 0,400 — оптическая плотность раствора йода с J 2) = 0,001 моль/дм3, или раствор дихромата

калия концентрацией 0,0015 моль/дм3, полученная на фотоэлектроколориметре марки ФЭКН-57;

D — оптическая плотность раствора йода с (-i J2 ) = 0,001 моль/дм3,или раствор дихромата

калия концентрацией 0,0015 моль/дм3, полученная на имеющемся фотоэлектроколориметре.

Поправочный коэффициент устанавливают для каждого вновь приобретенного фотоэлектроколориметра, а также в процессе эксплуатации.

2.6.2.1—2.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6.2.3. Проведение испытания

Перед проведением испытания по табл. 1 приложения находят название испытуемого изделия, размер кюветы и длину световой волны, при которых следует проводить колориметрирование.

Изделие наливают в кювету и измеряют три раза оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01.

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

а-

20°

Показание рефрактометра, % (по массе)

Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см3

Относительная

плотность

20°

а-

20°

4

14,102

43

3

802

99

5

213

47

4

919

1,0803

6

324

51

5

21,035

07

7

435

56

6

152

12

8

546

60

7

268

16

9

657

64

8

385

21

14,0

769

68

9

502

25

1

880

73

20,0

619

30

2

992

77

1

736

34

3

15,103

81

2

853

39

4

207

85

3

970

43

5

327

89

4

22,108

48

6

439

94

5

205

52

7

551

98

6

323

56

8

663

1,0603

7

430

6i

9

775

07

8

558

65

15,0

887

11

9

676

70

1

999

15

21,0

794

74

2

16,112

20

1

912

79

3

225

24

2

23,029

83

4

338

28

3

148

88

5

449

33

4

266

92

6

563

37

5

385

97

7

676

41

6

503

1,0901

8

789

46

7

622

05

9

902

50

8

740

10

16,0

17,016

54

9

859

15

1

129

59

22,0

978

19

2

242

63

1

24,087

24

3

356

67

2

216

28

4

469

72

3

335

33

5

583

76

4

454

37

6

696

80

5

574

42

7

810

85

6

693

46

8

924

89

7

812

51

9

18,038

93

8

931

56

17,0

152

98

9

25,052

60

1

267

1,0702

23,0

172

65

2

381

06

1

292

69

3

495

11

2

412

74

4

610

15

3

532

78

5

724

19

4

652

83

6

839

24

5

772

87

7

954

28

6

893

92

8

19,069

33

7

26,013

97

9

184

37

8

134

1,1001

18,0

299

41

9

254

06

1

413

46

24,0

375

10

2

529

50

1

496

15

3

644

55

2

617

20

4

759

59

3

738

24

5

875

63

4

859

29

6

990

68

5

981

33

7

20,106

72

6

27,102

38

8

222

77

7

224

43

9

338

81

8

345

47

19,0

455

85

9

467

52

1

570

90

25,0

589

56

2

686

94

1

711

61

28

ГОСТ 4828-83 С. 4

2.6.2.4. Обработка результатов

Если оптическая плотность раствора йода или дихрома калия D = 0,400, то полученное значение оптической плотности сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в табл. 1 приложения.

Если оптическая плотность раствора йода или дихромата калия D не соответствует оптической плотности 0,400, то полученное значение оптической плотности умножают на установленный поправочный коэффициент и находят приведенную величину оптической плотности СОприв) по формуле

^прив ^N3 1    -^5

где Лшд — оптическая плотность испытуемого изделия;

К— поправочный коэффициент.

После этого полученное значение оптической плотности сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в табл. 1 приложения.

Изделие считается соответствующим требованиям нормативно-технической документации по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в табл. 1 приложения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.    Определение полноты налива

Сущность метода заключается в определении объема ликероводочных изделий в бутылках.

2.7Л. Аппаратура

Воронки по ГОСТ 25336.

Колба мерная с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1-5 по ГОСТ 29227.

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

2.7.2. Проведение испытания

Изделие из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую и сухую мерную колбу или колбу с градуированной горловиной. Объем слитого изделия проверяют после слива и выдержки бутылки в течение 0,5 мин над воронкой, помещенной в колбу.

Недолив количественно определяют введением в мерную колбу до метки дополнительного количества изделия пипеткой с ценой деления 0,1 см3.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного количества изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3. Полноту налива определяют при температуре 20 °С. При температуре, отличной от 20 "С, вводится поправка.

2.8.    Определение аромата и вкуса

Сущность метода заключается в органолептической оценке аромата и вкуса изделия.

2.8.1.    Аппаратура

Бокалы дегустационные.

2.8.2.    Проведение испытания

Около 50 см3 испытуемого изделия наливают в дегустационный бокал и после предварительного перемешивания вращением испытывают изделие на аромат и вкус.

Аромат и вкус ликероводочных изделий определяют в светлом, хорошо проветриваемом помещении, воздух которого не содержит посторонних запахов.

2.9.    Определение крепости

Крепость ликероводочных изделий определяют ареометром для спирта или интерферометром по разности показателей преломления дистиллированной воды и спирта.

2.9.1.    Определение крепости ареометром

Метод основан на измерении концентрации водно-спиртового раствора, полученного после предварительной перегонки изделия.

2.9.    2.9.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.9.1.1.    Аппаратура и реактивы

Ареометры для спирта типа АСП-1 и АСП-2 по ГОСТ 18481.

Спиртометры металлические.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры стеклянные для ареометров по ГОСТ 18481.

Колбы П-500 и П-1000 по ГОСТ 25336.

Электроплитка.

Трубки стеклянные.

Каплеуловитель.

Алонж типа 1 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.1.2.    Проведение испытания

Изделие наливают до метки в мерную колбу вместимостью 250—500 см3 при температуре 20 °С, затем переносят из мерной колбы в перегонную колбу вместимостью 500—1000 см3. Остатки изделия из колбы смывают небольшим количеством дистиллированной воды в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 100—200 см3.

Стеклянной трубкой или каплеуловителем перегонную колбу соединяют с вертикальным или прямоточным холодильником и содержимое подвергают перегонке.

Приемной колбой для дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали испытуемое изделие. В мерную колбу предварительно до перегонки наливают 10—15 см3 дистиллированной воды, и колбу погружают в баню с холодной водой.

После того, как приемная колба наполнится на 3/4 объема, перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом, содержащим водно-спиртовой раствор, доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают 20—30 мин при температуре 20 °С в водяной бане.

Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой. Энергично перемешивают, сливают в сухой стеклянный цилиндр для ареометров и определяют концентрацию спирта ареометром для спирта или металлическим спиртомером по ГОСТ 3639.

2.9.2.    Определение крепости интерферометром

Метод основан на быстрой отгонке спирта из испытуемого изделия в специальном приборе с последующим определением крепости спирта на интерферометре по разности показателей преломления дистиллированной воды и спирта.

Погрешность измерения объемной доли спирта +0,2 %.

(Измененная редакция, Изм, № 2).

2.9.2.1.    Аппаратура и реактивы

Интерферометр.

Кристаллизатор по ГОСТ 25336.

Прибор для отгонки спирта.

Баня водяная.

Колбы 4-50-2, 4-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 7—1—5, 7—1—10, по ГОСТ 29227.

Пикнометр по ГОСТ 22524.

Электроплитка или газовая горелка.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Цилиндры для ареометров по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.2.2.    Подготовка к испытанию

Концентрацию спирта рассчитывают по уравнению, в которое включен коэффициент пропорциональности Кс. Его устанавливают экспериментально для каждого вновь приобретенного интерферометра, а также в процессе эксплуатации.

Коэффициент пропорциональности Кс — отношение концентрации спирта в испытуемом растворе к показанию интерферометра для данного раствора.

Коэффициент пропорциональности устанавливают следующим образом: готовят водно-спиртовой раствор с концентрацией этилового спирта 20 % (по объему). Концентрацию спирта в водно-спиртовом растворе определяют пикнометрическим методом. Из полученного раствора приготовляют три-четыре рабочих раствора с концентрацией спирта 2 % (по объему). Для этого 5,0 см3 основного раствора переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Объем растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С. Определение проводят в кювете с длиной грани 20 мм. Левую камеру кюветы заполняют водно-спиртовым раствором, правую — дистиллированной водой.

12

ГОСТ 4828-83 С. 6

й | + й ^ + й -> й — —----

иср    3


Растворы тщательно перемешивают и определяют три-четыре раза показания прибора а, из которых вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям находят коэффициент пропорциональности (Кс) по формуле

где аср — среднее значение показаний прибора, делений;

С — объемная доля спирта, %.

2.9.2.3. Проведение испытания

Отгонку спирта из изделий проводят в приборе для отгонки спирта (см. чертеж). Исследуемое изделие в бутылке тщательно перемешивают, отбирают необходимый объем для испытания (см. табл. 2) и помещают в перегонную колбу. Добавляют необходимый объем дистиллированной воды, как указано в табл. 2, и перемешивают.

Таблица 2

Концентрация спирта в испытуемом изделии, % (по объему)

Объем изделия, необходимый для испытания, см3

Объем дистиллированной воды, см3

Объем мерной колбы, см3

Коэффициент

разведения

12-15

8

4

50

50 * n = Y =6>25

16-18

6

5

50

50 0 ~ п = — = 8,33

О

19-25

5

5

50

и = — = 10,00

26-30

7

4

100

100 оо

n = = 14,29

31-35

6

5

100

100 1**7

п = —= 16,67

О

36-43

5

5

100

100 ™ ™ п = = 20,00

Содержимое перегонной колбы нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения и спирт отгоняют. Дистиллят собирают в приемную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно наливают 10 см дистиллированной воды, и помещают в водяную баню со льдом или холодную воду.

После отгонки 2/3 объема жидкости, что занимает 5—6 мин, нагрев прекращают. Холодильник через верхнее его отверстие промывают дистиллированной водой, собирая ее в приемную колбу. Раствор в приемной колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, перемешивают и определяют объемную долю спирта, %, в водно-спиртовом растворе.

Разность показателей преломления испытуемого водно-спиртового раствора и дистиллированной воды определяют на интерферометрах различных марок в кювете с длиной грани 20 мм.

Левую камеру кюветы на 2/3 заполняют испытуемым дистиллятом, правую — дистиллированной водой. Обе камеры кюветы закрывают стеклянными пластинками. Определяют два-три раза показания прибора а, из которых подсчитывают среднеарифметическое значение.

2.9.2.4. Обработка результатов

Объемную долю спирта (Q, %, вычисляют по формуле

С = Кс ■ аср ■ Я>

где йср — среднеарифметическое значение показаний интерферометра, делений;

п — коэффициент разведения;

Кс — коэффициент пропорциональности, который определяют экспериментально для каждого интерферометра по п. 2.9.2.2.

2.9.2.2—2.9.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

13

2.10. Определение массовой концентрации общего экстракта

1 — перегонная колба вместимостью 30 см3; 2 — отводная трубка; 3 — прямоточный холодильник;    4 —

приемная мерная колба вместимостью 50 см3

Массовую концентрацию общего экстракта определяют пикнометрическим, рефрактометрическим или интерферометрическим методами.

2.10.1.    Определение массовой концентрации общего экстракта пикнометрическим методом

Метод основан на определении относительной плотности испытуемого изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.

Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке ее качества. Погрешность метода ±0,5 %.

2.10.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы Весы по ГОСТ 24104.

Весы Мора-Вестфаля.

Секундомер.

Пикнометр вместимостью 25 или 50 см3 по ГОСТ 22524. Водяная баня.

Пипетка 8—2—0,2 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая С02 по ГОСТ 4517.

2.10.1.2.    Проведение испытания

Пустой чистый, сухой пикнометр, доведенный до постоянной массы, взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,1 мг, наполняют его несколько ниже метки дважды перегнанной дистиллированной водой, освобожденной от углекислоты кипячением.

Закрыв пикнометр пробкой, помещают его на 30 мин в водяную баню, так чтобы вода покрыла заполненную часть пикнометра.

Не вынимая пикнометр из водяной бани, доводят с помощью микропипетки или фильтровальной бумаги уровень воды в нем до метки (по нижнему краю мениска) при температуре 20 °С.

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня жидкости.

Затем пикнометр закрывают пробкой, вынимают его из водяной бани, досуха вытирают сухим полотенцем и оставляют в футляре весов на 30 мин.

После этого пикнометр с водой взвешивают. Повторные взвешивания проводят до тех пор, пока разница в массе будет не более 0,1 мг.

Далее пикнометр освобождают от воды, промывают его два-три раза испытуемым раствором, наполняют этим же раствором или спиртовым дистиллятом и доводят до метки, как описано выше, при температуре 20 °С.

Взвешиванием устанавливают массу пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым

ДИСТИЛЛЯТОМ.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.10.1.3. Обработка результатов

Относительную плотность испытуемого раствора и спиртового дистиллята (d) вычисляют по формуле

d =

где т — масса пустого пикнометра, г; т1 —масса пикнометра с водой, г;

т2 — масса пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым дистиллятом, г.

14

ГОСТ 4828-83 С. 8

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений массы пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым дистиллятом, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.

Массовую концентрацию общего экстракта определяют по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную плотность водного раствора экстракта (d) вычисляют по формуле

d3 = 1 + (dx — d2);

где 1 —относительная плотность воды;

di —относительная плотность испытуемого изделия;

d2 —относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого изделия.

Допускается для производственных целей при определении относительной плотности использовать весы Мора-Вестфаля.

По значению относительной плотности d3 находят массовую концентрацию общего экстракта, г/100 см3 испытуемого изделия по табл. 2 приложения.

2.10.1.2,    2.10.1.3. (Измененная редакция, Изм, № 1).

2.10.2.    Определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом

2.10.2.1.    Аппаратура, реактивы

Рефрактометр лабораторный.

Колбы 2-200-2; 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498.

Палочки стеклянные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.10.2.2.    Проведение испытания

Определение общего экстракта проводят следующим образом: содержимое колбы, оставшееся от перегонки спирта (и. 2.9.1.2), смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200—500 см3 и при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки. Раствор в колбе тщательно перемешивают и оплавленной стеклянной палочкой наносят каплю испытуемого раствора на центральную часть плоскости грани призмы рефрактометра.

Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и отмечают показания по шкале рефрактометра.

2.10.2.3.    Обработка результатов

Если показание рефрактометра снимают при температуре, отличной от 20 °С, необходимо ввести поправку по табл. 3 приложения. Затем по показаниям прибора (см. табл. 2 приложения) определяют массовую концентрацию общего экстракта в г/100 см3 изделия. Погрешность метода +1,5 %.

2.10.3.    Определение массовой концентрации общего экстракта интерферометрическим методом

Метод основан на определении массовой концентрации общего экстракта в разбавленном

остатке, полученном после отгонки спирта из изделия (и. 2.9.2.3).

Массовую концентрацию общего экстракта определяют по разности показателей преломления экстракта и дистиллированной воды на интерферометре любой марки. Погрешность метода ±1,5 %.

2.10.3.1.    Аппаратура, реактивы

Весы по ГОСТ 24104.

Интерферометр.

Прибор для отгонки спирта.

Электроплитка или газовая горелка.

Колба 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Пипетки 2-1-10; 2-1-5 по ГОСТ 29227.

Воронки по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.10.3.2.    Подготовка к испытанию

Массовую концентрацию общего экстракта рассчитывают по уравнению, в которое включен коэффициент пропорциональности К эс.

Для каждого интерферометра коэффициент пропорциональности различен, поэтому его устанавливают экспериментально следующим образом: взвешивают в бюксе 400 мг сахарозы с погрешностью не более 0,1 мг и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Бюксу ополаскивают

15

дистиллированной водой, которую сливают в ту же колбу. Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С и тщательно перемешивают.

а


Настраивают интерферометр согласно инструкции, приложенной к каждому прибору. В приготовленном растворе сахарозы определяют показание интерферометра {а), которое пропорционально разности показателей преломления раствора сахарозы и дистиллированной воды. Определение проводят два-три раза в кювете с длиной грани 20 мм и берут среднее значение.

ср

По полученным значениям определяют коэффициент пропорциональности (К эс ) по формуле

где С1 — массовая концентрация сахарозы, г/100 см3; яср — среднее значение показаний прибора, делений.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

2.10.3.3.    Проведение испытания

К содержимому перегонной колбы, оставшемуся после отгонки спирта (п. 2.9.2.3), добавляют 20—25 см3 дистиллированной воды, перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем перегонную колбу несколько раз ополаскивают 10—15 см3 дистиллированной воды, перемешивают и переносят в ту же колбу, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С. Затем отбирают пипеткой 10 см3 испытуемого раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

В полученном растворе определяют показание интерферометра по п. 2.9.2.3 в кювете с длиной грани 20 мм.

2.10.3.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию общего экстракта в изделиях (С2), г/100 см3, вычисляют по формуле

Э

К. ■ а ■ п Cl= 1000 ’

где а — показание интерферометра;

К g — коэффициент пропорциональности, полученный экспериментально для имеющегося интерферометра (п. 2.10.3.2);

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы; п — коэффициент разведения.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0 %.

2.11. Определение массовой концентрации сахара

Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования, фотоэлектроколо-риметрическим и поляриметрическим методами.

2.11.1.    Метод прямого титрования

Метод основан на титровании определенного объема окислителя — раствора Фелинга известной концентрации раствором, содержащим сахар, до полного восстановления окисной меди в закисную.

Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества. Погрешность метода ±1,8 %.

2.11.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы по ГОСТ 24104.

Секундомер.

Электроплитка или газовая горелка.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

16

ГОСТ 4828-83 С. 10

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колбы 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-5; 2-1-10; 2-1-1; 2-1-20; 2-1-25 по ГОСТ 29227.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы КН-100 и КН-200 по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Склянки с пришлифованными пробками вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3.

Стакан ВН-800 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—100; 1—250; 1—500 по ГОСТ 1770.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей фенолфталеина 1 % в растворе с объемной долей спирта 70 %.

Кальций хлористый (обезвоженный чистый).

Сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор Фелинга I готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,01 г 69,39 г химически чистой перекристаллизованной сернокислой меди и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 500—700 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Объем колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют.

Раствор Фелинга II готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 г 346 г химически чистого виннокислого калия-натрия и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды.

Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия. Для этого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г 103,20 г гидроокиси натрия и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую виннокислый калий-натрий. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.

Метиленовая синь (индикатор), раствор с массовой долей метиленовой сини 1 % готовят следующим образом: взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг 1,0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 % готовят следующим образом: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 1 % в растворе концентрацией спирта 70 % готовят следующим образом: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 ректификованного спирта концентрацией 70 % (по объему).

2.11.1.2. Подготовка к испытанию

2.11.1.2.1. Определение титра смеси раствора Фелинга I и Фелинга II.

Титр смеси растворов Фелинга I и Фелинга II устанавливают следующим образом: сахарозу, ч. д. а., или сахар-рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2—3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры в количестве 2,0—2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью 50 см3 дистиллированной воды. После растворения сахарозы в колбу прибавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67 °С—70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью.

Реакцию повторяют три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (7) Фелинговой жидкости по формуле

250    ’

где V— объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3; тъ — масса навески сахарозы или сахарной пудры, г;

250 — объем колбы, см3.

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

10