Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гипохлоритный метод определения суммарной массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота - 19-47%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Подготовка к анализу

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30181.7-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (В АММОНИЙНОЙ И АМИДНОЙ ФОРМАХ ГИПОХЛОРИТНЫМ МЕТОДОМ)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30 IS I.'7-м

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол jNfe 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Нэиысноыиие национального орган* по стэндэртиыиии

НаММСЖМНИИС госумрсты

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Катетам Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Аэгосстаидарт Арм госстандарт • Бслстандарт 1 Грузстандарт

I Госоамдарт Республики Казахстан Киргкзстаидарт Моддовастаюлрт Госстандарт России Узгосстандарт I Госстандарт Украины______

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N? 361 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.7-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 7

© ИИ К Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения

Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30181.7-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метол определения суммарной массовой лолм »э«т» • сложных удобрения»

(в аммонийной и амидной формах гипохлортши метало*)

Mineral fertilisers

Method Геи delerminaoon of mial maw. rraciiosi of nitrogen in compound femtizers (in ammonium and amide forms, iwing hypochlonte method)

;i*T* wmmi 1997—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает гимохлоритный метод определения суммарной массовой доли азота. содержащегося в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях Диапазон определения массовых долей азота — 19—47 %.

Продолжительность анализа — 30 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +2 % при доверительной вероятности Р « 0,95 (для массовой доли азота 22 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4160— 74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

Ищммс официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30181.7-94

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактины. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий ссрноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метол основан на окислении аммонийного и амидного азота до элементарного азота гинохлоритом кальция в присутствии бромистого калия в среде оксида углерода (IV)

2NH ; + ЗСЮ -» N2 + ЗСТ + 2Н* + ЗН20 (NH2)2CO + ЗСЮ -*• со2 + n2 + 2Н20 + за-

с последующим определением избытка гипохлорита кальиия йодомс-трическим методом

СЮ + 2J + 2Н* -> Q + J2 + н2о J2 + 2S20 ]- -► 2J- + S40*-.

4    РЕАКТИВЫ

Известь хлорная по НД.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., расттюр с массовой долей 8 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 16 %.

Страница 5

ГОСТ 30181 7-94

Мафий углекислый кислый но ГОСТ 4201. х.ч., раствор с массовой долей 8%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-волный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (Na2S>0} х х 5HjO) ■ 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.. разбавленная в объемном соотношении 1:6.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленная в объемном соотношении 1:2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) ■ 0,2 моль/дм1.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. водный раствор с массовой долей 0.5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более I • Ю*4 г. не ниже 2-го класса точности

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колбы 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-5; 1-500 по ГОСТ 1770

Бюретка вместимостью 25 см}.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.

Капельнииа 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения

Колба Кн-2—250 с любым конусом ТХС по ГОСТ 25336.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный электрический круглый 2B-15I по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200-С.

Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обездоленные («красная лента*) по НД диаметр от 9 до 15 см.

Страница 6

ГОСТ 30181.7- 9-4

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Приготовление раствора гипохлорита кальция

Навеску гипохлорита кальция массой 13 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм’, прибавляют 500 см3 дистиллированной воды и встряхивают для растворения реактива Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. Раствор гипохлорита кальиия хранят н темной склянке.

6.2    Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия

Действительную молярную концентрацию раствора серноватисто-кислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекрис-таллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150’С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску двухромовокнелого калия массой 0.1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см} дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.

К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной волы и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем добавляют 2—3 см* раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Действительную молярную концентрацию раствора серноватисто-кислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле

где т0 — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

V0 —объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.

4

Страница 7

ГОСТ 30181.7-94

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

(2)

где С0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислою натрия, моль/дм3;

0.1 — номинальная молярная концентрация раствора сернонатис-токислого натрия, моль/дм3.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 1—2,5 г (результат взвешивания записывают с точностью ло четвертою десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см' раствора двууглекислого натрия, 5 см3 раствора бромистого калия и. перемешивая содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять на 5—7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и выдерживают анализируемый раствор в течение 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой («соломенной») окраски раствора. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Суммарную массовую долю аммонийною и амидного азота А', %, вычисляют по формуле

(V V{) к 4.67 0.1 250 II»

(3)

X =

т У} 1000

где V— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта,

5

Страница 8

ГОСТ 30181.7-94

V\ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см-\

К— коэффициент поправки для молярной концентраини раствора серновагистокислого натрия,

4.67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

0.1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3; т — масса навески, г,

И, — объем раствора пробы, взятый для анализа. см}

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0.95 (для массовых долей азота 19,5 — 23.5 %)

УДК 631.82:546.17.06:006.354    OKC7I.040.40    Л    19    ОКСТ2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, гипохлоритный метод

Редактор Л И Нахимова Технический редактор Н Н Прусакопа Корректор А С Черноусом Компьютерная верстка В И Грищтхо

Итл лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 25 10 % Подписано в печать 10 12% Уел печ я 0,47 Уч-иы л 0.41 Тираж 220 ж» С4056 1лк 603

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колоде}ный пер. 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип 'Московский печатник" Москва. Лялин пер, 6