Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30181.7-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гипохлоритный метод определения суммарной массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота - 19 - 47 %.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Подготовка к анализу

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (В АММОНИЙНОЙ И АМИДНОЙ ФОРМАХ ГИПОХЛОРИТНЫМ МЕТОДОМ)

Издание официальное

£

I

2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссии

1 Бслстандарт

Республика Грузия

I Груэстанларт

Республика Казахстан

1 Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргнзстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Уэгосстандарт

^Украина _

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 361 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.7-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 7

О ИПК Издательство стандартов, 19%

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения

Госстандарта России

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения суммарной массояой доли акт а сложных удобрениях (в аммонийной и амидной формах птохлоритным методом)

Mineral fertilizers

Method foi determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers (in ammonium and amide forms, using hypochlorite method)

Дата введения 1997—07—0)

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает гипохлоритный метод определения суммарной массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота — 19—47 %.

Продолжительность анализа — 30 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +2 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 22 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на окислении аммонийного и амидного азота до элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромистого калия в среде оксида углерода (IV)

2NH * + ЗС10 -> N2 + ЗСГ + 2Н+ + ЗН20

(NH2)2CO + зсю- -» С02 + N2 + 2Н20 + ЗСР

с последующим определением избытка гипохлорита кальция йодометрическим методом

CIO- + 2J + 2Н+ -* CP + J2 + Н20 J2 + 2S20    ->    2J- + S40£-.

4 РЕАКТИВЫ

Известь хлорная по НД.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 8 %. Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 16 %.

2

ГОСТ 30181.7-94

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч., раствор с массовой долей 8%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч д а., раствор молярной концентрации с (Na2S203 х х 5Н20) = 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.. разбавленная в объемном соотношении 1:6.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,2 моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более I Ю 4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колбы 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1—5; 1—500 по ГОСТ 1770

Бюретка вместимостью 25 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.

Капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения.

Колба Кн-2—250 с любым конусом ТХС по ГОСТ 25336.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200X.

Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные («красная лента») по НД диаметр от 9 до 15 см.

з

ГОСТ 30181.7-94

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Приготовление раствора гипохлорита кальция

Навеску гипохлорита кальция массой 13 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 500 см3 дистиллированной воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. Раствор гипохлорита кальция хранят в темной склянке.

6.2    Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекрис-таллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150“С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.

К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле

(1)

г т0 1000

0 " М КО

где т0 — масса навески установочного вещества, г;

М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

У0 —объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.

ГОСТ 30181.7-94

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

где С0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 1—2,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см3 раствора двууглекислого натрия, 5 см3 раствора бромистого калия и, перемешивая содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять на 5—7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и выдерживают анализируемый раствор в течение 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой («соломенной») окраски раствора. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Суммарную массовую долю аммонийного и амидного азота X, %, вычисляют по формуле

(У- У,) К 4,67 0,1 250 100    (3)

т У2 1000    ’

где V— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см3;

5

V{ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

К— коэффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия;

4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;

т — масса навески, г;

У2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовых долей азота 19,5 — 23,5 %).

УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТ2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, гипохлоритный метод

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор Л. С. Черноусова Компьютерная верстка В И Грищенко

Им. лии. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96 Подписано в печать 10.12 96. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд л. 0,41 Тираж 220 экз С4056. Зак. 603.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер, 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник" Москва, Лялин пер.. 6.