ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
Группа А59
УДК 621.742.4:543.06:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР |
|
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксида железа (III) ГОСТ
Moulding sands Method for determination 29234.7_91
of ferric oxide (III) |
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III).
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фоюметрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234 0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104
Фотоэлектроколориметр.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли платиновые № 100—7, 100—10 по ГОСТ 6563.
Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.
Аммиак водный по ТУ 6—09—5346.
Оксид железа по НТД
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Стандартные растворы оксида железа:
раствор А : 0,1 г высушенного при температуре 105— 110°С оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа.
раствор Б: отмеривают пипеткой 20 см3 раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1 :9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при температуре 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 разбавленной 1 : 1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5—100 см3 воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1 : 5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
3.2. От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неиз-менющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори-метре с синим светофильтром в кювете с толщиной колоримет-рируемого слоя 30—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 20,0; и 25,0 мл
ГОСТ 29234.7-91 С. 3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. К растворам приливают по 15сма раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности известным содержанием оксида желаза строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (Z) в процентах вычисляют по формуле
тх-2Ъ0-100
V^n
где гп\ — масса оксида железа, найденная по градуировочному графику г;
250 — объем исходного раствора, см3;
V — объем аликвоты раствора, см3; т — масса навески материала, г.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа до 1% и 0,1% при массовой доле оксида железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
€. 4 ГОСТ 29234.7-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК252 «Литейное производство»
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководи-дитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.2-78 в части формовочных песков
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 17.03.92 Подп. к печ. 21.07.92 Уел. п. л. 0,375. Уел. кр.-отт. 0,375. Уч.-изд. л. 0,24. Тираж 733 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557 Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 1086