Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности, представляющие собой различные смеси жиров

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28414-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ И ХЛЕБОПЕКАРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

-1    Москва

Стандартинформ

2010

Страница 2

УДК 664.315:006.354    Группа    H6I

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ И ХЛЕБОПЕКАРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

ГОСТ

Общие технические условия    28414    89

Fats for cookery. confectionary and bakery.

General specifications

M КС 67.200.10 ОКП 91 4230

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности, представляющие собой различные смеси жиров.

1. КЛАССИФИКАЦИЯ

1.1. Жиры в зависимости от назначения подразделяют на виды: кулинарные, кондитерские, хлебопекарные. В зависимости от вида устанавливают наименования жира, указанные в табл. 1.

Таблииа I

Вид жира

Наименование

Код ОКП

«Фрнтюрный»

91 4232 1200

«Сало растительное»

91 4232 1300

•Украинский»

91 4232 1500

Кулинарные

«Белорусский»

91 4232 1400

• Прима»

91 4232 IS00

«Новинка»

91 4232 1900

«Восточный»

«Маргагуселин»

91 4232 1600

Для вафельных и прохладительных начинок

91 4231 1300

Кондитерские

Дли шоколадных изделий, конфет и нишевых концентратов

91 4231 1200

T норды й

91 4231 1600

Хлебопекарные

Жидкий

91 4233 1200

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Характеристики

2.1.1.    Жиры должны изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и рецептурам, утвержденным в установленном порядке.

2.1.2.    По органолептическим показателям жиры должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.

2.1.3.    По физико-химическим показателям жиры должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.

2.1.4.    Энергетическая и пищевая иенность приведены в приложении 2.

И мание официальное    Переиечатка    воспрещена

<£> Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28414-89

2.1.5.    Остаточное количество пестицидов в жирах не должно превышать максимально допустимых уровней, утвержденных Министерством здравоохранения (см. приложение I).

2.1.6.    Температура незастывших кондитерских жиров и жидкого хлебопекарного жира при наливе в автоцистерны должна быть не выше 55 'С.

Таблица 2

Характеристика жиров

хлебопекарных

кулинарки*

кондитерских

Наимеио-

панне

показатели


ЖИДКИЙ


твердый


Фригюрпмй* •Сало растительное» • Прима*.

• Ноникка-


Украинский», «Белорусский*. • Восточный».

• Маргагуселии»


для шоколадных изделий, конфс! и нишевых концентрата


лля вафельных и прохладительны* иа-шнок


Чистый вкус. Чистый вкус с свойственный характерным обезличенно- привкусом дому жиру, без бавляемого жи-постороннего вогного жира, привкуса и за- без посторон-паха    него привкуса:

Вкус и запах

Чистый вкус, свойственный обезличенному жиру, без постороннего привкуса и запаха

для «Маргагу-селина» характерен привкус жареного лука

От белого до светло-желтого

Цвет

От белого до кремового

От белого до светло-желго-го. Допускаются сероватый или крсмова-тый оттенок при использовании саломаса из хлопкового масла

Ог белого до светло-жслто-го. Допускаются сероватый или крс-моватый оттенки при использовании саломаса из хлопкового и соевого масел

При вводе ароматизаторов — выраженный аромат, обусловленный вводимым ароматизатором

От светло-желтого до желтого


Равномерный по всей массе

Консистен

Однородная, твердая, пластич

Однородная.

Однородная.

Однород

ция при

ная или мазеобразная

твердая, колю

твердая.

ная. твер

18 'С

щаяся

Допускается

дая. ко

пластичная

лющаяся

Однородная,

подвижная

Прозрач

ность

Прозрачные в расплавленном состоянии

Примечания:

1.    Для кондитерских и хлебопекарных жиров в незасгывшем виде показатели «Цвет» и «Консистенция» должны быть: «Цвет» — от светло-желтого до светло-коричневого;

«Консистениия» — однородная, подвижная.

2.    Консистенция жидкого хлебопекарного жира определяется при температуре 16 "С.

Страница 4

ГОСТ 28414-89 С. 3

Таблица 3

Норма .ил ж upon

хлебо

кулинарных

конли терских

пекарных

•    Копии

ка-.

•    Прима<


«Сало

расти-

тельное


Фритюр

HUII*


Itiep-

дою


ж и л кого


Наименование пока иге ля


«Украин

для

ский»,

шоко

•Белорус

ладных

ский*.

изделий.

«Восюч

KOHf|)C! И

и ы и •.

нише пых

• Марга-

концент

гуселин»

ратов

Лля вафельных и прохладительных начинок


Массовая доля жира. ис мснсс

99.7

0,3

Массовая доля влаги и летучих веществ, %ч не более

Кислотное число. мг КОН/г, не более

0,5

0,5

0.5

0.8

0.5

0.5

0.4

Температура плавления,АС

31-34

28-34

28-36

26-36

35-36,5

28-32

34-36

Температура застывания, "С

__

_

_

Не ниже 29

Не ниже 21

Не ниже 30

Твердость по Каминскому, г/см

При

15*0

НС

мснсс

550

При

15'С: 150-250

При

20 ’С: не мснсс 850

Не

15

Массовая доля

0,7

млн

никеля.

0.8

На основе саломаса — не выше

17;

на основе переэтери-фиииронии нмх жиров — 17-27

выше

(мг/кг)

П р и м с ч а н и я:

1.    Допускается твердость кондитерского жира, предназначенного для пищевых концентратов, не менее 450 г/см.

2.    Допускается увеличение температуры плавления кулинарных жиров «Украинский». «Белорусский» и -Восточный* до 38 'С при изготовлении их с вводом животных жиров в количестве 20 % и более, а также с вводом пальмового стеарина и саломаса с использованием пальмового масла.

3.    По согласованию с потребителем допускается температура плавления для кондитерского жира для шоколадных изделий 35—37 *С.

2.2. Требования к сырью

2.2.1. Для производства кулинарных жиров используют следующее сырье:

масла растительные, пригодные для переработки на пищевые продукты:

масло подсолнечное по ГОСТ 1129*;

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52465-2005 (здесь и далее».

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28414-89

масло хлопковое рафинированное по ГОСТ 1128;

масло соевое рафинированное по ГОСТ 7825 и соевое нерафинированное масло по действующей НТД;

масло кукурузное по ГОСТ 8808;

масло рапсовое по ГОСТ 8988, масло рапсовое гидратированное; масло арахисовое по ГОСТ 7981;

масло пальмовое и другие пищевые растительные масла, пригодные после обработки для производства жиров;

стеарин пальмовый;

пальмитин хлопковый;

жир переэтерифицированный марок 1 и 2;

саломас нерафинированный для маргариновой промышленности марок 1 и 2; саломас рафинированный для маргариновой промышленности марок I и 2; жиры животные топленые пищевые высшего сорта (говяжий, свиной, бараний) по ГОСТ 25292;

лук репчатый сушеный (для «Маргагуселина») по ГОСТ 75871.

Допускается ввод:

антиокислителей, разрешенных Министерством здравоохранения СССР;

витамина А — высококонцентрированных препаратов (концентраций не ниже 300000 ME в 1 г препарата) по Государственной фармакопее и других витаминов в количестве, утвержденном Министерством здравоохранения СССР.

2.2.2. Для производства кондитерских жиров используют сырье, указанное ниже:

2.2.2.1.    Дтя кондитерского жира для шоколадных изделий, конфет и пищевых концентратов: саломас нерафинированный для маргариновой промышленности марки 3;

саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности марки 3; допускается ввод антиокислителей, разрешенных Министерством здравоохранения СССР.

2.2.2.2.    Дтя кондитерского жира для вафельных и прохладительных начинок используют следующее сырье:

саломас нерафинированный для маргариновой промышленности марки 1;

саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности марки 1;

масло кокосовое по ГОСТ 10766 или масло пальмоядровое;

допускается ввод антиокислителей, разрешенных Министерством здравоохранения СССР.

2.2.2.3.    Дтя твердого кондитерского жира используют следующее сырье: переэтерифицированный жир;

допускается ввод антиокислителей, разрешенных Министерством здравоохранения СССР.

2.2.3.    Дтя производства жидкого хлебопекарного жира используют следующее сырье: масла растительные, пригодные для переработки на пищевые продукты:

масло подсолнечное по ГОСТ 1129; масло соевое рафинированное по ГОСТ 7825; масло хлопковое рафинированное по ГОСТ 1128; масло кукурузное по ГОСТ 8808;

масло рапсовое по ГОСТ 8988. масло рапсовое гидратированное; масло арахисовое по ГОСТ 7981;

саломас нерафинированный для маргариновой промышленности марок 1 и 3; саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности марок I и 3;

переэтерифицированный жир марки 1; концентрат фосфатидный пищевой; эмульгатор МГД.

Допускается ввод ароматизаторов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР.

2.2.4.    Все растительные масла, хлопковый пальмитин, пальмовый стеарин, переэтерифицированный жир и саломас должны быть предварительно подвергнуты полной рафинации, включая дезодорацию, и иметь вкус обезличенного жира без посторонних запахов и привкусов и удовлетворять требованиям Министерства здравоохранения СССР по допустимым уровням загрязненности пестицидами, предусмотренным для дезодорированных пищевых масел (см. приложение 1).

1

На территории Российском Федерации действует ГОСТ Р 52622-2006.

Страница 6

ГОСТ 28414-89 С. 5

2.3. Упаковка

2.3.1.    Кулинарные жиры изготовляют фасованными и нефасованными.

2.3.2.    Кондитерские и хлебопекарные жиры изготовляют в нефасованном виде.

2.3.3.    Кулинарные жиры фасуют в виде брусков массой нетто от 200 до 500 г. завернутых в пергамент по ГОСТ 1341, пергамент массой 1 м2 (50±3) г и кашированную фольгу.

Допускается по согласованию с потребителем фасовать жиры в банки металлические для консервов по ГОСТ 5981 с последующей закаткой, массой нетто от 500 до 7500 г. Допускается применение банок из белой жести электролитического лужения ЭЖК — по ГОСТ 13345.

2.3.4.    Фасованные кулинарные жиры упаковывают в: ящики дощатые неразборные по ГОСТ 10131 № 2;

ящики дощатые по ГОСТ 13358 (жиры, фасованные в металлические банки) М> 8. 13, 17;

ящики фанерные по ГОСТ 10131 № 7;

ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511;

ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 (жиры, фасованные в банки металлические) № 1, 8, 9. 30, 31, 32, 39, 41. 49;

ящики из тарного картона по ГОСТ 13515; ящики картонные импортные.

Масса нетто жиров должна быть одинаковая во всех ящиках данной партии и составлять от 10 до 22 кг.

Для местной реализации допускается упаковывать жиры в полимерные многооборотные ящики для мясной и молочной промышленности и в тару-оборудование по ГОСТ 24831.

2.3.5.    Нефасованные жиры упаковывают в:

ящики, указанные выше, за исключением ящиков из гофрированного картона по ГОСТ 13516;

бочки деревянные по ГОСТ 8777;

бочки фанерно-штампованные по ТУ 10.10739;

барабаны фанерные по ГОСТ 9338;

барабаны картонные навивные по ГОСТ 17065.

Масса нетто жиров должна быть одинаковая во всех упаковочных единицах данной партии и состаазять:

при упаковывании в дощатые, фанерные и картонные ящики от 10 до 22 кг; при упаковывании в барабаны и бочки не более 50 кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание жиров для промышленной переработки в бочки массой нетто до 100 кг.

2.3.6.    Допускаемые отклонения массы нетто упаковочной единицы жира составляют в процентах не более:

±1.5 — от 200 до 250 г включ.;

±1,0 — св. 250 до 10000 г включ.;

±0,5 - св. 10000 до 100000 г включ.

2.3.7.    Перед упаковыванием нефасованных жиров ящики, барабаны и бочки должны быть выстланы пергаментом по ГОСТ 1341. пергаментом и подпергаментом массой 1 м2 (50±3) г или полимерными пленками (поливинилхлоридной «Повиден» марки У-1; полнэтилен-целлофановой марок Г1Ц-2 и ПЦ-4. полиэтиленовой для упаковывания пищевых продуктов по ГОСТ 10354 и другими полимерными пленками, разрешенными Министерством здравоохранения для контакта с жирами) или в указанную тару должен быть вложен мешок-вкладыш из полимерных материалов. разрешенных Министерством хчравоохранения для контакта с жирами.

Ящики из гофрированного картона для упаковывания нефасованных жиров допускается дополнять вкладышами по ГОСТ 9142, вид соединения клапанов и оклейку картонных ящиков проводят по ГОСТ 9142.

2.3.8.    Незастывшие кондитерские жиры и жидкие жиры упаковывают в стальные бочки по ГОСТ 13950, во фляги по ГОСТ 5037. а также в деревянные бочки по ГОСТ 8777 массой нетто не более 50 кг. массой нетто до НК) кг — по согласованию с потребителем.

В деревянные бочки должен быть вложен мешок-вкладыш из полимерных материалов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для контакта с жирами.

2.3.9.    Допускается применение возвратной деревянной тары.

2.3.10.    При транспортировании водным или смешанным видами транспорта жиры должны быть упакованы в дощатые, фанерные ящики, бочки и барабаны.

2.3.11.    Жиры, предназначенные для районов Крайнего Севера и приравненных к ним местностей. должны упаковываться и транспортироваться по ГОСТ 15846.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 28414-89

2.4. Маркировка

2.4.1.    На потребительской таре кулинарных жиров должна быть маркировка, содержащая: товарный знак, наименование предприятия-изготовителя и его подчиненность; наименование продукции;

массу нетто;

дату выработки (число, месяц, год); температуру и срок хранения;

энергетическую ценность 100 г продукта — 897 ккал; обозначение настоящего стандарта.

Маркировку на пергаменте или фольге каждого бруска и на этикетке каждой банки наносят специальной быстровысыхающей краской, предварительно опробированиой на отсутствие отпечатка на внутренней поверхности пергамента и на поверхности жира.

Допускается дату выработки жиров проставлять четким компостером или любым другим способом. обеспечивающим четкое ее обозначение.

Этикетка должна быть художественно оформлена.

2.4.2.    На каждую упаковочную единицу с жиром дополнительно наносят маркировку, характеризующую продукцию:

товарный знак, наименование предприятия-изготовителя, его адрес и подчиненность; наименование продукции;

содержание антиокислителя и витамина Л (в случае ввода); массу нетто единицы фасования;

массу нетто и количество единиц фасования для фасованного жира; массу нетто для нефасованного жира; дату выработки (число, месяц, год):

номер партии и (или) порядковый номер упаковочной единицы; температуру и срок хранения; обозначение настоящего стандарта.

Маркировку наносят типографским способом на бумажную этикетку или с помощью четкого штампа непосредственно на торец картонного ящика.

Допускается дату' выработки, номер партии, номер упаковочной единицы проставлять на бумажной этикетке отчетливым штампом или четким компостером.

2.4.3.    Маркировку транспортной тары проводят по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от солнечных лучей».

3. ПРИЕМКА

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9761.

3.2.    Показатели «Остаточное количество пестицидов» и «Массовая доля никеля» предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний их переводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов на трех партиях подряд.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Отбор проб жиров и методы определения органолептических показателей, массовой доли жира, влаги и летучих веществ, температуры плавления, температуры застывания, твердости — по ГОСТ 976.

4.2.    Определение кислотного числа — по ГОСТ 54762.

4.3.    Определение массовой доли никеля — по приложению 3.

4.4.    Определение остаточного количества пестицидов — по методикам, утвержденным Министерством здравоохранения.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52179-2003 Одесь и далее).

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52110-2003.

Страница 8

ГОСТ 28414-89 С. 7

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Жиры транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок скоропортящихся грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

Незастывшие и жидкие жиры транспортируют в приписных специализированных железнодорожных цистернах и автоцистернах по ГОСТ 9218.

Допускается транспортирование жиров в открытых транспортных средствах автотранспортом с обязательным укрыванием их чистым брезентом или другими материалами.

Транспортирование жиров пакетами должно проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 21650. ГОСТ 22477 и ГОСТ 23285.

5.2.    Жиры должны храниться в складских помещениях или холодильниках при температуре от минус 20 до плюс 15 *С (твердого кондитерского жира — от минус 20 до плюс 20 *С), постоянной циркуляции и притоке воздуха и относительной влажности воздуха не более S0 %. Не допускается хранение жиров в общих складах вместе с продуктами, обладающими резким специфическим запахом.

5.3.    Ящики, барабаны и бочки с жирами при хранении должны быть уложены при механизированном укладывании на поддоны; при немеханизированном — на рейки или решетки (подтоварники) штабелями с просветами между штабелями для свободной циркуляции воздуха на расстоянии 0,5 м от стен.

При хранении жиров в ящиках из гофрированного картона на поддонах должно быть уложено по высоте не более 5 ящиков, высота штабеля должна составлять не более 10 яшиков (двух поддонов); при немеханизированном укладывании не более чем в 6 ярусов.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    И зготовитель гарантирует соответствие жиров требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения кулинарных, а также кондитерских жиров, отгружаемых в застывшем виде, со дня изготовления указан в табл. 4.

Таблииа 4

Гарантийный срок хранении, мес

Температура хранения. "С

Кулинарные жиры, а также кондитерский жир или вафельных и прохлади тел ьн ы х нам инок

Кондигерский жир ляп шоколадных изделий, конфет и нишевых копией трато»

Тнерлмй конли терский жир

От минус 20 до 0

6

12

12

Св. 1 до 4 включ.

4

6

9

. 4 • 10 .

2

3

6

• 10 * 15 *

1

1.5

4.5

» 15 • 20 *

3

Примечай н с. При вводе антиокислителей срок хранения увеличивается в 1,5 раза.

Гарантийный срок хранения со дня изготовления незастывших кондитерских жиров для шоколадных изделий, конфет и пишевых концентратов, а также для вафельных и прохладительных начинок при температуре до 40 ‘С — 5 дней, жидкого хлебопекарного жира при температуре 15-20 *С - 10 дней.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 28414-89

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Справочное

МАКСИМАЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ УРОВНИ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ЖИРАХ ДЛЯ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО УПОТРЕБЛЕНИЯ В ПИЩУ И ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В КОНДИТЕРСКОЙ И ХЛЕБОПЕКАРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Таблица 5

Ндимсношшне пестицида

Максимально допустимые уровни. млн”1 <мг/кг)

Гсксахлорпиклогсксан — ГХЦГ (сумма изомеров)

0.05

Г'сптахлор — ГПХ (эпоксид гептахлора)

0.02

ДДТ (сумма изомеров и метаболитов)

0.10

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Энергетическая ценность всех видов кулинарных, кондитерских и хлебопекарных жиров (с массовой долей жира не менее 99.7 %) — 897 ккал в расчете на 100 г продукта.

Пищевая ценность 100 г жира — 99.7 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НИКЕЛЯ КОЛ ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ М М ЕТОДОМ

Метод предназначен для определения никеля в кулинарных, кондитерских и хлебопекарных жирах в условиях заводских лабораторий и при проведении научных исследований.

Диапазон измеряемых значений массовой доли никеля 0,5—20 млн-1 (мт/кт).

Метод основан на образовании растворимого, окрашенного в красновато-коричневый цвет комплекса при взаимодействии никеля с диметилглиокенмом в присутствии окислителей в шелочной среде.

1.    Отбор проб — по ГОСТ 9761.

2.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104*4. 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Разновесы 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или баня песочная.

Печь муфельная на 800—1000 'С.

Фотоколориметр ФЭК. КФК-2 или подобный, имеющий светофильтр с эффективной длиной волны (540tl0) нм.

Тигли из кварцевого стекла Н-50. Н-80 или Н-100 по ГОСТ 19908 или чашки фарфоровые выпариватель-ные 2. 3 или 4 по ГОСТ 9147 или тигли фарфоровые 2.3 или 4 по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1-0.01, 5-1-0.01. 4-2-0.02. 5-2-0.02. 6-5-0.05. 7-5-0.05 по НТД.

Бюретки 1—2—10, 2—2—10 или 3—2—10 по НТД.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. ч. д. а. или ч„ водный раствор с объемной долей 50 %.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461. х. ч., ч. л. а. или ч.;

Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52179-2003.

Страница 10

20 %.

ГОСТ 28414-89 С. 9

Калий-натрий виннокислый 4-водный (ссгнстова соль» по ГОСТ 5845. водный раствор с массовой долей

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. водный раствор с массовой долей 5 %.

Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478. водный раствор с массовой долей 3 %.

Димстилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор с массовой долей 1 % в водном растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5

3.    Подготовка к испытанию

3.1.    Построение градуировочного графика

3.1.1.    Приготовление основного стандартного раствора

Растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в бидистиллированной воде 4.7860 г сернокислого никеля. перемешивают, добавляют I см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор содержит I мг/см3 никеля и может храниться в герметичной посуде до I года.

3.1.2.    Приготовление промежуточного стандартного раствора

Промежуточный стандартный раствор с концентрацией никеля 10 мкг/см3 готовят разведением основного стандартного раствора бидисгиллированной водой в соошошении 1:100. Раствор готовят перед употреблением.

3.1.3.    Приготовление стандартных расiворов для построения градуировочного графика

Стандартные растворы для построения градуировочного графика готовят следующим образом.

0. 1, 2. 4. 6, 8 и 10 см3 промежуточного стандартного раствора огбирают с помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 50 см3. В каждую колбу добавляют 2 см3 раствора ссгнетовой соли. 5 см5 раствора гидроокиси натрия. 2 см3 раствора персульфата аммония и 2 см5 раствора димстилглиоксима в 5 %-ном растворе гидроокиси натрия, объем раствора в мерной колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Концентрации приготовленных стандартных растворов никеля будут соответственно: 0.0; 0.2; 0.4; 0,8; 1.2: 1.6 и 2.0 мкг/см3. Оптические плотности стандартных растворов должны быть измерены через 10 мин после появления окраски на фотоколориметре при к =(540гЮ) нм по отношению к контрольной пробе, для приготовления которой используют все указанные реактивы, за исключением солей никеля. Оптическую плотность стандартных растворов измеряют при толщине слоя раствора 1.2 и 5 см.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики для каждой толшины кюветы, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию раствора никеля в мкг/см3.

Градуировочный график строят для каждого типа прибора и проверяют при использовании новой партии реактивов и после ремонта прибора путем определения оптической плотности трех-четырех стандартных растворов определенной концентрации.

3.2. Минерализация пробы

Навеску жира 1 — 5 г, взвешенную с записью результата до четвертого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку или тигель и сжигают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Затем се помешают в муфельную печь при температуре около 400 'С при открытой даерпе муфеля до прекращения выделения дых!а. Затем закрывают дверцу муфеля и повышают температуру до 450—500 "С. Продолжают минерализацию при этих условиях в течение 5—6 ч до получения серой золы. Чашечку или тигель с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и серую золу смачивают 0.5— 1.0 см3азотной кислоты. Затем кислоту досуха выпаривают на электроплитке со слабым нагревом и снова помешают чашку с пробой в муфельную печь при температуре 450—500 “С и выдерживают 1 ч. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты.

4.    Проведение испытания

К сухому осадку прибавляют I см} раствора соляной кислоты и 6 см5 бидистиллированной воды, полностью растворяя золу.

Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая остатки раствора в тигле бидистиллированной водой в мерную колбу. Затем к образовавшемуся раствору последовательно прибавляют 2 см3 растворов ссгнетовой соли. 5 см3 гидроокиси натрия. 2 см3 надсернокислого аммония и 2 см3 димстилглиоксима. Объем раствора доводят до 25 см3 бидистиллированной водой.

Измерение оптической плотности проб проводят при тех же условиях, что и стандартных растворов.

5.    Обработка результатов

Массовую долю никеля (ДГ) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

т

где с— концентрация раствора никеля в исследуемом растворе, найденная по градуировочному графику. мкг/см3;

И — объем анализируемого раствора, см3; т — масса жира, взятая для проведения испытания, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Допустимое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений в диапазоне 0.5—2,0 мг/кг не более 30 %, в диапазоне 2.0—20,0 мг/кг — не более 15 % (относительных).