Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и комплексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 822.34-15.00 !.4:00в.35-1    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Методы определения самша

ГОСТ

•28407.2-89

Bismuth concentrate. Methods (or detetruination of lead

ОКСТУ 1709

Сро* действия с 01.01Л до 0l.0l.et

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и комп-лексонометрическнй методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)

Метод основан на полярографическом определении свинца аа фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 446! и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1: 1.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см* азотной кислоты, разбавленной

Перепечатка аоспреадема

Издание официальное

13

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28407.2-89

1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см* соляной кислоты повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200 — 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см* раствора содержит 1 мг свинца.

Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора свинца, прибавляют до объема 50 см3 раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 15. 30, 50, 80, 100 мг/дм1 свинца соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями свинца.

2.3. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0.5000 г при массовой доле свинца до 1% н 0.2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см* соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 ооляной кислоты повторяют 2—3 раза. Затем приливают 25 см3 соляной кислоты, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Часть осветленного раствора (20 см3) наливают в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановления железа (обесцвечивание раствора).

При полярографированин в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.

При полярографированин в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-ному электроду.

,В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0 -8% совпадали с высотами волн (пиков) евннца в анализируемых растворах.

14

Страница 3

ГОСТ 28407.2-89 С S

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

/ММОО

.Ч-m-1000-1000

где // — высота полны свинца в растворе пробы, мм;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

К — среднее отношение высот волн свинца в растворах сравнения к концентрациям этих же растворов, мм дм*/мг; т — масса навески пробы, г.

2.4.2. Разность между результатами параллельных определений н двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.

Таблнцз I

Допускаемое расхождение. Ч

Мдсоовл* хол» fttMHUJ. Ч


рмульгатое

аародледтых

определений


результатов

акалмюн


От 0.20 до    0,40 включ.

0,03

0.04

0.06

0.08

0.13

0.16

0.04 0,05 0.08 о.: о

0,17

0.22

Св. 0.40    »    0.60    »

» 0.60    »    0.80    »

» 0.80    »    1.00    »

> 1.00    *    2,00    >

> 2.00    »    3,00    »

2.i.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧПСКИЙ МЕТОД (ПРИ массовой ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)

Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при pH 5.4—5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммонн;1 фтористый по ГОСТ 4518.

Аммоний уксуснокислый но ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.

15

Страница 4

С А ГОСТ 28407.2-Я9

Буферный раствор с pH 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения нужного значения pH (на 1 дм* требуется примерно 20—30 см3 уксусной кислоты).

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Соль динатриевая эти лендиа мин-N, N, N', Гч'-тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652- 4,6 г соли растворяют в воде, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.

Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом: навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения свинца и уменьшения объема до 3—4 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, н далее продолжают, как описано в п. 3 2.

Титр раствора трилона Б по свинцу (7) в г/см3 вычисляют по формуле

где т— маоса навески евнмца, г;

V—.объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, раствор с массовой долей 0,5%.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г похищают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 15 см3 соляной кислоты и нагревают 10— 15 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты и кипятят до уменьшения объема раствора до 3—5 см}. Приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, н нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 80 см3 воды, кипятят 5—10 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1,5—2 ч.

Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, колбу и осадок промывают 4—5 раз разбавленной J: 20 серной кислотой, затем 3—4 раза водой. Тампон с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25—30 см3 буферпого раствора, 100 см3 воды, кипятят в течение 4—5 мин, после чего оставляют на горячем месте (80°С) в течение 1 ч, затем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую. 16

Страница 5

ГОСТ 28407.2-89 С 5

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю свинца (Xt) в процентах вычисляют по формуле

v У-ТЧОО

Aj =-,

т

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см3; m — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение. Ц

Массовая доли еааияа. %

р*->>льтлтоп

параллельных

определения

ре»ульгато«

анахизс-5

От 1.00 до 2.00 включ. Св. 2,00 > 3,00 »

0.13

0.16

0.17

0,22

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

*-1575

17

Страница 6

С 6 ГОСТ 28407.2-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Jl. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Взамен ОСТ 48-136.2—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозпачевме НТД. ха хотори» дни ссилк»

Kow«p пункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 2067-80

2.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1. 3.1

ГОСТ 3778-77

2.1. 3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4518-75

3.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 11293-78

2.1

ТУ С—09—1509—78

3.1

18

Заменяет ОСТ 48-136.2-78