Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли висмута от 0,1 до 6 %

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод (при массовой доле висмута от 0,1 до 1%)

3. Комплекснометрический метод ( при массовой доле висмута свыше 1%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34—J5.001.4:0Э6.354    Групп* АЗв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения висмута    ГОСТ

Bismuth concentrate.    9R407    I_80

.Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.66

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и комилек-сонометрнческий методы определения массовой доли висмута от 0,1 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА

ОТ 0,1 до 1%)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой среде при pH 0.4—1,2 и измерении его оптической плотности в области длин волн 400--450 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная I: I.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР Лз 20, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Медь (II) азотнокислая по ТУ б—09 — 3757, раствор с массовой долей 2%.

Перепечатка воспрещена 7

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 28407.1-89

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора содержит 0,1 мг висмуте.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см3 азотной кислоты повторяют дважды. К влажному остатку приливают 5 см* азотной кислоты, 20 см3 воды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле висмута до 0,4%) или 10 см3 (при массовой доле висмута свыше 0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см8, приливают 2 или 3 см3 разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты соответственно. Если анализируемая проба содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см3 раствора азопю' кислой меди. Прибавляют около 50см3 воды, 2 ом3 раствора аскорбиновой кислоты, 10 см3 раствора тиомочеаины, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-тоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около 50 см* воды. 3 см3 разбавленной I : 1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты. 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 10 см* раствора тиомочевины. разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в п. 2.2. По полученным значениям оптических плотностей раство-8

Страница 3

ГОСТ 28407.1-89 С. 3

роз и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю висмута (Л) в процентах вычисляют по формуле

“ m-IVlOOO*

где т|— масса висмута в растворе, найденная но градуировочному графику, мг;

V—вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г;

V| — объем аликвотной части раствора, cms.

2.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.

Таблица 1

Допускаемое расхождение %

Мггеома доля wkuju, **

psiy.ibtatw лараллелмых осрсделений

рмульгатоа

шалидо»

От 0,10 до 0.20 вхлюч.

0.02

0.03

Св. 0.20 » 0.30 »

0.03

0.04

» 0.30 » 0.40 »

0.04

0,05

> 0,40 » 0.60 »

0.05

0.06

» 0.60 » 0.80 »

0.06

0.08

» 0.80 * 1.00 »

0.08

0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА СВЫШЕ 1%)

Метод основан на титровании висмута раствором трилона Б

Ж и pH 1,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, гшаюшее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

3.1. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

В—'1575    9

Страница 4

С 4 ГОСТ 28407.1-89

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута:    навеску    висмута массой

1,0000 г растворяют в 20 см* азотной кислоты; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см1 раствора содержит 1 мг висмута.

Ксилеиоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, рас-твор с массовой долей 0,5%.

Соль динатрнсвая этилендиамнп-N, N\ N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод на я (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм* (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Титр раствора по висмуту устанавливают следующим образом: 10,0—20,0 см* стандартного раствора висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до 100 см* водой, прибавляют 1—2 капли раствора индикатора ксилонолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соломенно-желтую.

Титр раствора трилона Б по висмуту (Г) в r/см* вычисляют по формуле

где m — масса висмута в аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см* соляной кислоты и нагревают в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз по 5 см3.

К влажному остатку приливают 20 ext3 горячей воды, 2 см* азотной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмеетнмостыо 100 см* и разбавляют водой до метки. Раствор перемешивают н фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см*. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора, затем несколько капель раствора сульфосалицнловон кис-10

Страница 5

ГОСТ 28407.1-8» С. I

лоты. Если раствор окрашивается в винно-красный цист, вновь добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания.

Прибавляют 1—2 капли раствора ксилеокмового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в соломенно-желтую.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю висмута (Xi) в процентах вычисляют по формуле

ГУ* 100

Д|=в-,

т

где Т — титр раствора трилона Б по висмуту, г/см*;

V —— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см8; m — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов-не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля висмута. Ъ

Допускаемо* расхождение. %

pejy.ibTiTot njp4.uic.iutf И»

определений

результатов

«лэлизов

От 1.00 до 2.00 б ключ.

0,10

0,15

Св. 2,по » 3,00 >

0.15

0.20

» 3.00 » 4.00 »

0,20

0.25

» «.00 > 5.00 >

0,25

0,30

> 5.00 * 6.00 *

0,40

0,50

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ

28407.0.    ?

II

2*

Страница 6

С в ГОСТ 28407.I-B9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышсва, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48-136.1-78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Об01пач<-ни« НТД, на который дана ссылл»

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1.

3 1

ГОСТ 4461-77

2.1,

3.1

ГОСТ 4478-78

3.1

ГОСТ 4518-75

3.1

ГОСТ 6344 -73

2.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 10928-75

2.1.

3.1

ТУ 6 —09—! 509—78

3.1

ТУ 6-09-3757-74

2.1

Государственная фармакопея СССР Кг 20, статья 6

3.1

12

Заменяет ОСТ 48-136.1-78