ГОСТ 28407.1-89
Концетрат висмутовый. Методы определения висмута

УДК 622.34—15.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения висмута    ГОСТ

Bismuth concentrate.    9R407    I_8Q

Methods for determination of bismuth    '

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и комплек-сонометрический методы определения массовой доли висмута от 0,1 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА

ОТ 0,1 до 1%)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой среде при pH 0,4—1,2 и измерении его оптической плотности в области длин волн 400—450 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%. свежеприготовленный.

Медь (II) азотнокислая по ТУ 6—09—3757, раствор с массовой долей 2%.

Перепечатка воспрещена 7

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см³ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг висмуте.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см³ азотной кислоты повторяют дважды. К влажному остатку приливают 5 см³ азотной кислоты, 20 см³ воды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 25 см³ (при массовой доле висмута до 0,4%) или 10 см³ (при массовой доле висмута свыше 0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 или 3 см³ разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты соответственно. Если анализируемая проба содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см³ раствора азотно^-кислой меди. Прибавляют около 50 см³ воды, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 10 см³ раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около 50 см³ воды, 3 см³ разбавленной 1 : 1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 10 см³ раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в п. 2.2. По полученным значениям оптических плотностей раство-8

ГОСТ 28407.1-89 С. 3

ров и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю висмута (Я) в процентах вычисляют по формуле

у. т,-У-100 m Vi-1000 ’

где /П| — масса висмута в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

V—вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г;

Vi— объем аликвотной части раствора, см³.

2.3.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Мсссовая доля висмута. Допускаемое результатов параллельных определений асхожденне % результатов анализов От 0,10 до 0,20 включ. 0,02 0,03 Св. 0,20 » 0,30 > 0,03 0,04 » 0,30 » 0,40 » 0,04 0,05 » 0,40 > 0,60 » 0,05 0,06 » 0,60 » 0,80 » 0,06 0,08 » 0,80 » 1,00 » 0,08 0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА СВЫШЕ 1%)

Метод основан на титровании висмута раствором трилона В при pH 1,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

2—1575

С. 4 ГОСТ 28407.1-89

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута:    навеску    висмута массой

1,0000 г растворяют в 20 см³ азотной кислоты; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см³ раствора содержит 1 мг висмута.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, раствор с массовой долей 0,5%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм³ (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают. Титр раствора по висмуту устанавливают следующим образом: 10,0—20,0 см³ стандартного раствора висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до 100 см³ водой, прибавляют 1—2 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соломенно-желтую.

Титр раствора трилона Б по висмуту (Г) в г/см³ вычисляют по формуле

где т — масса висмута в аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают водой, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см³ соляной кислоты и нагревают в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз по 5 см³.

К влажному остатку приливают 20 см³ горячей воды, 2 см³ азотной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмеетимостью 100 см³ и разбавляют водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см³. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора 50 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кис-10

ГОСТ 28407.1—89 С. 5

лоты. Если раствор окрашивается в винно-красный цвет, вновь добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания.

Прибавляют 1—2 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в соломенно-желтую.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю висмута (Ли) в процентах вычисляют по формуле

где Т — титр раствора трилона Б по висмуту, г/см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³; m — масса навески пробы, г.

3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение. % Массовая доля висмута. % результатов параллельных определений результатов анализов От 1,00 до 2,00 включ. 0,10 0,15 Св. 2,00 » 3,00 » 0,15 0.20 » 3,00 » 4,00 > 0,20 0,25 » 4,00 » 5,00 » 0,25 0,30 » 5,00 > 6,00 » 0,40 0,50

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.

II

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 J6 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.1—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4461-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4478-78	3.1
ГОСТ 4518-75	3.1
ГОСТ 6344-73	2.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 10928-75	2.1. 3.1
ТУ 6-09—1509-78	3.1
ТУ 6-09—3757—74	2.1
Государственная фармакопея СССР
Кв 20, статья 6	3.1

12