Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 26743.6-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения циклогексаноноксима

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 7850-74 в части п. 3.8

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 460 от 01.01.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 678.675.001.4 : 006.354    Группа    Л29

ГОСТ

26743.6-85

Взамен ГОСТ 7850-74 в части п. 3.8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ

Метод определения циклогексаноноксима

Caprolactam. Method of cyclohexanone oxime content determination

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4326 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения циклогексаноноксима.

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности окрашенного соединения формгидроксамовой кислоты с ионами железа (III) при длине волны 500 нм. Форчгидроксамовая кислота — это продукт взаимодействия гидроксиламина, образующегося при гидролизе циклогексаноноксима в кислой среде, с формальдегидом в присутствии персульфата аммония.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтром с максимумом Пропускания света при длине волны 500 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 или калий над-сернокислый по ГОСТ 4146-74.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 26743.6-85

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей

2%.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4206-77, раствор с массовой долей 10%.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор с массовой долей 30%.

Циклогексаноноксим, дважды перекристаллизованный из бензола.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Раствор железоаммонийных квасцов с массовой долей 10% готовят следующим образом: к 100 см3 приготовленного раствора прибавляют 1,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2% и при необходимости фильтруют.

3.2.    Образец для градуирования готовят следующим образом: 0,1000 г циклогексаноноксима растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают, 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг циклогексаноноксима.

3.3.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного раствора циклогексаноноксима, добавляют а каждую 50 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500 нм по отношению к раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность раствора, по оси абсцисс — массу циклогексаноноксима в миллиграммах.

График должен иметь вид прямой линии.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

10,00 г капролактама взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия.

14

ГОСТ 26743.6-85 Стр. 3

Затем доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.3.

Нуль прибора устанавливают по раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.

Массу циклогексаноноксима в пробе находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю циклогексаноноксима (X) в процентах вычисляют по формуле

у, mi-100 тх

т-1000    10п    ’

где тх — масса циклогексаноноксима, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески капролактама, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Г М. Фролова

Сдано в наб. 13.01.86 Подп. в печ. 06.03.86 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,79 уч.-изд. л. Тир. 16 000    Цена    5    кон.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1749

Изменение № 1 ГОСТ 26743.6-85 Капролактам. Метод определения циклогек-саноноксима

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460

Дата введения 01.01.92

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850-74 на ГОСТ 7850-86.

Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: 500 нм на (490±10) нм;

третий абзац дополнить словами: «или стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336-82»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-83 4-го класса точности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»;

седьмой абзац исключить;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205-77;

последний абзац. Исключить слова: «дважды перекристаллизованный из бензола».

Пункт 3.3 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных результатов по методу наименьших квадратов для вычисления коэффициентов регрессии А и В линейной зависимости».

Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г капролактама взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г надсернокислого аммония или калия»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Раство контрольной пробы готовится, как и испытуемый раствор, но без раствора формалина.

Массу циклогексаноноксима в пробе (т) в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по формуле

т=

Г^раб—А

В

где Dраб—оптическая плотность анализируемого раствора;

А, В — коэффициенты регрессии».

Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая оы зси тельная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверитель ной вероятности 0,95».

(ИУС № 7 1991 г.)