Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения циклогексаноноксима

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 460 от 01.01.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Страница 1

Группа Л29

' /

/ / УДК 678.675.001.4 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КАПРОЛАКТАМ

Метод определения циилогексаноноисима

Ca-prolactam. Method of cyclohexanonc oxime content determination

гост

26743.6-85

Взамен ГОСТ 7850-74 в части п. 3.8


ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. X? 4326 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрический метод определения циклогексаноноксима.

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности окрашенного соединения формгидроксамовой кислоты с ионами железа (III) прн длине волны 500 нм. Формгидроксамовая кислота— это продукт взаимодействия гидроксиламина, образующегося при гидролизе циклогексаноноксима в кислой среде, с формальдегидом в присутствии персульфата аммония.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтром с максимумом фопускания света при длине волны 500 нм. i Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.


Колбы 2-100-2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

1 Бюретка б—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6—2—6 по ГОСТ 20292-74.

\ j? Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 ч*' 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 или калий над-сернокислый по ГОСТ 4146-74.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное


13

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 26743.6-85

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 2%.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4206-77, раствор с массовой долей 10%.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор с массовой долей 30%.

Циклогексаноноксим, дважды перекристаллизованный из бензола.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Раствор железоаммонийных квасцов с массовой долей 10% готовят следующим образом: к 100 см3 приготовленного раствора прибавляют 1,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2% и при необходимости фильтруют.

3.2.    Образец для градуирования готовят следующим образом:

0,1000 г циклогексаноноксима растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают, 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг циклогексаноноксима.

3.3.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного раствора циклогексаноноксима, добавляют в каждую 50 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500 нм по отношению к раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность раствора, по оси абсцисс — массу циклогексаноноксима в миллиграммах.

График должен иметь вид прямой линии.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

10,00 г капролактама взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в '50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия.

14

Страница 3

ГОСТ 26743.6-85 Стр. 3

Затем доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.3.

Нуль прибора устанавливают по раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.

Массу циклогексаноноксима в пробе находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю циклогексаноноксима (Я) в процентах вычисляют по формуле

Y mt-100___тх

~ т 1000 5=3 10-л ’

где тх — масса циклогексаноноксима, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески капролактама, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Г• М. Фролова

Сдано в наб. 13.01.86 Подп. в печ. 06.03.86 1.0 уел. п. л. 1.0 уел. кр.-отт. 0,79 уч.-из*. я. Тир. 16 000    Цена    5    коя.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. 123&40. Москва. ГСП. НовопреснснскиА пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер.. 6. Зак. 1749

Страница 4

Изменение Je 1 ГОСТ 26743.6-85 Капролактам. Метод определения циклогек-саноноксима

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460

Дата введения 01.01.92

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850-74 на ГОСТ 7850-86.

Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: 500 нм на (490±10) нм;

третий абзац дополнить словами: «или стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336-82»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»;

седьмой абзац исключить;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205-77;

последний абзац. Исключить слова: «дважды перекристаллизованный нэ бензола».

Пункт 3.3 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных результатов по методу наименьших квадратов для вычисления коэффициентов регрессии А и В лннейной гависимости».

Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г капролакта- ' ма взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина. 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г надсернокислого аммония или калия»;

^ третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Раство контрольной пробы готовится, как и испытуемый раствор, но без раствора формалина.

Массу циклогексаноноксима в пробе (т) в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по формуле

где Dfаб— оптическая плотность анализируемого раствора;

А, В — коэффициенты регрессии».

Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая от.:>си* тельная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверительной вероятности 0.95».

(ИУС № 7 1991 г.)