Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси бария (при массовой доле от 0,4 до 12%) в целестиновом концентрате, содержащем от 70 до 95% сернокислого стронция, не более 15% окиси кальция и не более 2% суммы окисей алюминия, кремния и железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.3-f5:546.431-31.06:006.354    Группа    АЗв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Метод определения окиси бария

ГОСТ

25702.2—831

Raremctallic concentrates Method ior the determination of barium oxide

OKCTV 1760

Постановлением Государственного комитыа СССР но стандар1ам от 5 апреля 1083 г. ЛЬ 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Посгаиоялением Госстандарта СССР от 20.09.88 Л4 3359 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллнческие концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси бария (при массовой доле от 0,4 до 12%) в це-лестиновом концентрате, содержащем от 70 до 95% сернокислою стронция, не более 15 % окиси кальция и не более 2 % суммы окисей алюминия, кремния и железа.

Метод основан на атомнзации раствора навески пробы в пламени закись азота — ацетилен и измерении атомного поглощения бария после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением хлористого калия.

(Измененная редакция, Изм. № I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I I. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0—S3.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические. Весы технические.

Издание официальное

•24

1

llcfxuzduHue (май J991 г.) с Изменением Л5 I. у/вержЖмным о сентябре I9S8 г (НУС 1—ь9).

Страница 2

ГОСТ 25702.2-83 С. 2

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150 С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с пламенем закись азота — ацетилен.

Горелка со щелью длиной 50 мм.

Лампа полого катода, предназначенная для определения бария.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Тигли никелевые или платиновые вместимостью 20 см’.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 2. 5, 10, 15, 20 и 25 см* без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см*.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76.

Кальций хлористый плавленый.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77,

Раствор хлористого калия; готовят следующим образом:    на

веску хлористого калия массой 57,3 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см* раствора содержит 30 мг калия.

Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.

Растворы окиси бария:

Основной раствор. Навеску углекислого бария массой 1,2869 г. предварительно высушенного до постоянной массы при 110— — 115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводит в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 10 мг окиси бария;

Рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см3 основного раствора окиси бария, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см1, раствор доводят до метки водой и перемешивают.

■ъ

Страница 3

С. 3 ГОСТ 25702.2-83

1 см3 раствора содержит 0,5 мг окиси бария.

Растворы сравнения; готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 5.0; 10,0; 15.0 и 20,0 см3рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу приливают по 10 см1 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают Растворы содержат 10.0; 25.0; 50,0; 75,0 и 100,0 мкг/см3 окиси бария соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, массой 0.5 г (при массовой доле окиси барии 0.4—2%) и 0.2 г (при массовой доле окиси бария 2—12%) помещают в никелевый или платиновый тигель и перемешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь сплавляют при 950°С в течение 60 мин в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 горячен воды и выщелачивают плав при кипячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки стакана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 100 см3 (масса навески 0.5 г) или 250 см3 (масса навески 0,2 г) и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см* горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой. собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористого калия (в мерную колбу вместимостью 100 см3—10 см3, вместимостью 250 см*—25 см3), доливают объем до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 (согласно анализируемой навеске) вводят 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 10 или 25 см3 раствора хлористого калия, объем доливают водой до метки и перемешивают. '

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя закись азота — ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют распыляя растворы в обратной последовательности.

26

Страница 4

ГОСТ 25702.2-83 С. 4

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси бария в растворах сравнения строят градуировочный график.

(Измененная редакция. Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Из двух значений оптической плотности для каждого раствора пробы и раствора контрольного опыта находят соответственно нх средние арифметические значения и по градуировочному графику определяют концентрацию окиси бария в растворе контрольного опыта и в растворах пробы. Вводят поправку на величину контрольного опыта.

4.2.    Массовую долю окиси бария (Л) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

У С-У-ЩрО ' " гп->, 000-1ООО '

где С — найденная концентрация окиси бария в растворе навески пробы ва вычетом поправки контрольного опыта, мхг/сма;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0--83. п. 1.5;

т — масса навески пробы, г;

1000-1000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2*

Массовая 1ол» описи бария. \

Допускам!о« расхождение. %

<Х4

0.1

2.0

0.2

6.0

0.6

12.0

1.0

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Jft I).

1

Табл. I шсклютека (Изм. Ni I).