ГОСТ 25702.2-83 С. 2

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150 °С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер или аналогичный прибор, предназначенный для работы с пламенем закись азота — ацетилен.

Горелка со щелью длиной 50 мм.

Лампа полого катода, предназначенная для определения бария.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Тигли никелевые или платиновые вместимостью 20 см³.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см³.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15, 20 и 25 см³ без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76.

Кальций хлористый плавленый.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Раствор хлористого калия; готовят следующим образом:    на

веску хлористого калия массой 57,3 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

1 см³ раствора содержит 30 мг калия.

Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.

Растворы окиси бария:

Основной раствор. Навеску углекислого бария массой 1,2869 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110— — 115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают водой и растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 10 мг окиси бария;

Рабочий раствор. Отбирают пипеткой 5 см³ основного раствора окиси бария, переводят его в мерную колбу вместимостью J00 см³, раствор доводят до метки водой и перемешивают.

Г5

1 см³ раствора содержит 0,5 мг окиси бария.

Растворы сравнения; готовят следующим образом; в пять мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см³рабочего раствора окиси бария, в каждую колбу приливают по 10 см³ раствора хлористого калия, доливают водой да метки и перемешивают. Растворы содержат 10,0; 25,0; 50,0; 75,0 и 100,0 мкг/см³ окиси бария соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, массой 0,5 г (при массовой доле окиси бария 0,4—2%) и 0,2 г (при массовой доле окиси бария 2—12%) помещают в никелевый или платиновый тигель и перемешивают с 2 г безводного углекислого калия-натрия. Смесь сплавляют при 950 °С в течение 60 мин в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ горячей воды и выщелачивают плав при кипячении. Раствор охлаждают и фильтруют. Тигель и стенки стакана ополаскивают водой и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 100 см³ (масса навески 0,5 г) или 250 см³ (масса навески 0,2 г) и осторожно растворяют углекислые соли в 20 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³. Затем в мерную колбу вводят раствор хлористого калия (в мерную колбу вместимостью 100 см³—10 см³, вместимостью 250 см³—25 см³), доливают объем до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ (согласно анализируемой навеске) вводят 20 см³ раствора соляной кислоты,, разбавленной 1:3, и 10 или 25 см³ раствора хлористого калия, объем доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя закись азота — ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы двух параллельных навесок анализируемой пробы, растворы сравнения и измеряют оптические плотности. Измерения оптической плотности повторяют распыляя растворы в обратной последовательности.

26

ГОСТ 25702.2-83 С. 4

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям окиси бария в растворах сравнения строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. обработка результатов

4.1.    Из двух значений оптической плотности для каждого раствора пробы и раствора контрольного опыта находят соответственно их средние арифметические значения и по градуировочному графику определяют концентрацию окиси бария в растворе контрольного опыта и в растворах пробы. Вводят поправку на величину контрольного опыта.

4.2.    Массовую долю окиси бария (Х) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

с-у-ктоо

m-lOGO-l ООО ’

где С — найденная концентрация окиси бария в растворе навески пробы за вычетом поправки контрольного опыта, мкг/см³?

V—объем анализируемого раствора, см³;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

1000¹ 1000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2¹

0,4

2,0

6,0

12,0

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1

Табл. I исключена (Изм. № 1)

27