Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.12-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95%) в целестиновом концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК «22.349.3-t5:546.42.226.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения сернокислого стронция

Raremetallic concentrates.

Method for the determination of strontium sulphate

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3362 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящей стандарт распространяется па реднометаллвеские концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод «определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95 %) в целестиновсм концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2 %.

Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацетиленовом пламени и измерении атомного поглощения стронция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная с температурой на поверхности песка не ниже 270 °С.

ГОСТ 25702.12-83 С. Z

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин—Элмер, «Сатурн» или аналогичный прибор, предназначенный для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.

Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин—Элмер) и 100 мм: («Сатурн»).

Лампа полого катода, предназначенная для определения стронция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10,20 и 25 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3~

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций хлористый плавленый.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм3.

Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600 °CL

Раствор азотнокислого лантана.

Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.

Стронций углекислый.

Растворы стронция:

Основной раствор. Навеску углекислого стронция массой: 1,2859 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110—115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3-Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;

107

С. 3 ГОСТ 25702.12-83

Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см3 основного раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;

Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 рабочего раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора Б содержит 0,02 мг стронция в пересчете На сернокислый стронций.

Растворы сравнения: ■

серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 5, 10 и 25 см3 стандартнсго раствора стронция (рабочий раствор Б), доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см3 стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно. Растворы используют при определении стронция в растворе контрольного опыта;

серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 25 см3 рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см3 рабочего раствора А, в каждую колбу вводят по 20 см3 раствора азотнокислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см3 стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно.

ГОСТ 25702.12-81 С. 4

и перемешивают (полученный раствор 1 можно использовать также для определения окиси кальция по НТД).

От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого лантана, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 3). Раствор 3 поступает на анализ.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см3 вводят 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения серии 1, раствсры серии 3 двух параллельных анализируемой пробы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Измерение оптической плотности повторяют, расныляя растворы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Из двух значений оптической плотности или высот пиков для каждого раствора концентрата и контрольного опыта находят среднее арифметическое значение.

По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворе контрольного опыта.

По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворах 3 двух параллельных навесок.

4.2.    Массовую долю сернокислого стронция (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

109


X =


С3У3

v«.y



•vvk


т-10*


»


где Сз — найденная концентрация сернокислого стронция в растворе 3, мкг/см3;

Vz — объем анализируемого раствора 3, см3;

V<i — объем анализируемого раствора 2, см3;

V" — объем аликвотной части раствора 2, взятый для определения, см3;

V' — объем аликвотной части раствора 1, взятый для определения, см3;

Vi — объем анализируемого раствора 1, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Ск — найденная концентрация сернокислого стронция в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

т — масса навески пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных, определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.


Таблица 2*

Массовая доля сернокислого стронция. %

Допускаемое расхождение. %

70,0

3,9

80,0

4,4

90,0

5,0

95,0

5.3

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


* Табя. 1 исключена (Изы. Ml),


ПО


1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1994 г.) с Изменением М 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

3

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 80 см3 раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 100 .г/дм3. В горлышко колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое колбы нагревают на песчаной бане в течение 2 ч, поддерживая постоянным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раствор охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7,5 см). Маленькую всронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаскивают раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм3 и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм3, а затем еще четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горлышко мерной колбы вместимостью 200 см3 и осторожно (используют пипетку) растворяют углекислые соли в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу, объем раствора доводят до метки водой