Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95%) в целестиновом концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ЗГД* 622.349.3-15:546 42.226.06:006.354    Группа    AS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения сернокислого стронция    ГОСТ

Rarcmctallic concentrates.    _____

Method ior the determination    25702.12 —831

of strontium sulphate

СЖСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ог 5 апреля 19,43 г. J6 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29 09 88 /А 3362 срох действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометалличе-скне концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95%) в целестнновсм концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2 %.

Л\етод основан на атомизацин концентрата в воздушно ацетиленовом пламени и измерении атомного поглощения стронция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением азотнокислой) лантана.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная с температурой на поверхности песка не ниже 270 °С.

1

Переиздание (март 1994 г.) с Изменением Л* /. утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

Страница 2

ГОСТ 25702.12-S3 С Z

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин- Элмер, «Сатурн» или аналогичный прибор, предназначенный для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.

Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин—Элмер) и 100 ми («Сатурн»).

Лампа полого катода, предназначенная для определения! стронция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см1.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3 без делений.

Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см9.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеэзоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций хлористый плавленый.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм3 и 100 г/дм3.

Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600 °С.

Раствор азотнокислого лантана.

Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют прн нагревании в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 50 мг лантана.

Стронций углекислый.

Растворы стронция:

Основной раствор. Навеску углекислого стронция массой 1,2859 г. предварительно высушенного до постоянной массы при 110—115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и растворяют в 15 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;

107

Страница 3

С. S ГОСТ 2570J.I2—83

Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см* основного раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пере счете на сернокислый стронций;

Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см3 рабочего раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см2, доводят до метки водой и перемешивают.'

1 см3 рабочего раствора Б содержит 0.02 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций.

Растворы сравнения; •

серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 5, 10 и 25 см3 стандартного раствора стронция (рабочий раствор Б), доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см* стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно. Растворы используют прн определении стронция в растворе контрольного опыта;

серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят 25 см3 рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см3 рабочего раотвора А. в каждую колбу вводят по 20 см3 раствора азотнокислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см1 стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно.

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

скую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 80 см3 раствсра

Страница 4

ГОСТ 25702.12-81 С 4

и перемешивают (полученный раствор I можно использовать также для определения окиси кальции по НТД).

От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см1 в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого лантана. объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 3). Раствор 3 поступает на анализ.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см* вводят 20 см* азотной кислоты. разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения серии I, растворы серии 3 двух параллельных анализируемой пробы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Намерение оптической плотности повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

109

Страница 5

С S ГОСТ 25702.12-83

v (W^K1

Л “    я»-10*

где Сs — найденная концентрация сернокислого стронция в растворе 3, мкг/см1;

V3 — объем анализируемого раствора 3, см3;

V2 — объем анализируемого раствора 2, см3;

V" — объем аликвотной части раствора 2, взятый для определения, см3;

V' — объем аликвотной части раствора I. взятый лля определения. см3;

V', — объем анализируемого раствора 1. смя;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

С* — найденная концентрация сернокислого стронция в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

т — масса навески пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2*

М*с«0«1|« ДО.»» сернокислого строявия. %

Доаусжмное р»сяожде*ке. %

70.0

3.9

80.0

4.1

90.0

5.0

95.0

5.3

г 4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

110

• Табл 1 ясключсла (Изм. М 1).

1