Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем и устанавливает фотометрические методы определения оксида ванадия (V):

с применением N-бензол-N-фенилгидроксиламина - при массовой доле оксида ванадия от 0,0005 до 0,2 %, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана не превышает соответственно 0,002 и 0,006 %;

с применением фосфорновольфрамовой кислоты - при массовой доле оксида ванадия от 0,005 до 0,02 %

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Фотометрический метод с N-бензоил-N-фенилгидроксиламином

4 Фотометрический метод с фосфорновольфрамовой кислотой

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25542.6-93 (ИСО 1618-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ Издание официальное

БЗ 1—95


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

М и и сж

Страница 2

ГОСТ 25542.6-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, ме-трологни и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Намменооникг госул»рет*»

Наименован»* ивокои&льиого орган* стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызсгаидарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастаидарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджнкгосстаидарт

Туркменистан

Туркмеиглавгосимспекция

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 Jfc 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6-83

€> И ПК Издательство стандартов, 1995

Н«стоящи! стандарт м может выть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен ка территории Российской Федерации • качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

УДК W«-Mfl.2:S43.28:0l)e-3M    Группа    Ш

межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

ГОСТ

25642.6—93


Методы определения оксида яанлдмя


Alumina Method» for (he determination oS vanadium oxide

(ИСО 1618—76)

ОКСТУ 1711

Дата акдеяия 01.01.95

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и уст«.поо-ливает фотометрические методы определения оксида ванадия (V): с применением Гч'-бензол-й-фенилгидроксиламика — при массовой доле оксида ванадия от 0.0005 до 0,2%. если массовая доля оксида хрома и диоксида титана, не превышает соответственно 0.002 и 0,006%;

с применением фосфорновольфрамовой кислоты — при массовой доле оксида ванадия от 0,005 до 0.02%.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химн-ческого анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД С N-БЕНЗОИ Л-М-ФЕНИ Л ГИДРОКСИЛ АМИНОМ

Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ванадия до ванадия (V) перманганатом калия в растворе серной кис-

Издание официальное

Страница 4

С 2 ГОСТ 255-42.6-93

лоты 4,5 моль/дм®, образовании фиолетового комплексного соединения ванадия (V) с 1Ч-бензоил-[Ч-фенилгидроксиламином, экстракции комплексного соединения хлороформом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 524 нм

3.1. Аппаратура, реактив» и растворы

Обычное лабораторное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами, обеспечивающими максимальное светбпоглошение от 520 до 530 нм.

Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 150 см3.

Во время проведения анализа используют только реактивы по качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/мл3. Осторожно наливают 450 см3 серной кислоты (<? «1,84 г/см3, приблизительно 96%-ный по массе раствор) в сосуд, содержащий 500 см3 воды, охлаждают, доводят объем до 1000 см* и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, (>«1,19 r/см3, приблизительно 38%-ный раствор

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490. растворы 0.6 г/дмэ и с массовой долей 0.5%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 5%. Рлствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или

трехокись бора;

Натрий тетраборно кислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 °С.

Раствор-фон 12 г углекислого натрия и\ 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 с,к3, содержащий 48 см5 раствора серной кислоты 8 моль!дм*. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015. Очищают хлороформом, р«1,49 г/см3, промыв его пять-шесть раз количеством воды, составляющим половину взятого объема хлороформа. Высушивают в присутствии безводного хлорида кальция и.

Страница 5

ГОСТ 25542.6-93 С. 3

перегоняют, собирая дистиллят в сосуд из темного стекла. Хранят в темпом прохладном месте при температуре ниже 25 °С.

М-бенноил-К-фенйлгкдроксиламин, раствор с массовой долей 0.1% в хлороформе. Раствор хранят в сосуде из темного стекла не более 7 сут.

Ванадия (V) оксид.

Стандартные растворы ванадия

Раствор А: 0,25 г предварительно высушенного при температуре ПО "С в течение I ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см3 гидроксида натрия. Добавляют 10 см’ раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 0.00025 г оксида ванадия (V).

Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида ванадия (V)

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают в количестве 50 см3 при массовой доле оксида ванадия до 0.01% или 25 см* при массовой доле ег<1 свыше 0,01% и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см1, предварительно смочив кран воронки хлороформом. Если аликвотная часть составляет 25 см3, добавляют 25 см* раствора-фона. В делительную воронку добавляют 15 см» раствора серной кислоты 16 моль/дм3, предварительно охлажденной до температуры ниже 20СС, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой бледно-розовой окраски, встряхивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора М-бен.зоил-Ы-феннлгидроксиламина н 32 см* соляной кислоты, предварительно охлажденной до J0°C, и встряхивают 1 мин. После расслоения хлорофоомиую фазу слипают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3 Экстракцию повторяют с новой порцией 10 см* хлороформа, сливая х.чоформную фазу через тот же фильтр в ту же мерную колбу. Раствор доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектррколо-риметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум свсто-поглощения растворов соответствует длине волны 524 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 25М2.«-93

Массу оксида ванадия в растворе находят по градуировочному графику.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь делительных воронок вместимостью 250 см3 каждая, краны которых предварительно смачивают хлороформом, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0 н 10.0 cmj стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0.000005; 0.00001; 0,00002; 0,00004 ; 0.00006; 0,00008 и O.OOOl г оксида ванадия. Во все воронки добавляют по 20 см3 раствора серной кислоты 16 моль/дм3, предварительно охлажденной до температуры ниже 25 “С (20 °С), объем растворов доводят до 70 см3 водой, добавляют 3—4 капли (по каплям) раствора перманганата калия до устойчивой бледно-розовой окраски и далее поступают согласно п. 3.2.1.

Для предотвращения восстановления ванадия соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией. Поэтому процедуру анализа следует проводить до конца, каждый раз обрабатывая только одну пробу.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.

По полученным значениям оптических плотностей н соответствующим им массам оксида, ванадия строят градуировочный график

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю ванадия в виде пентокснда ванадия в процентах вычисляют по формуле

т‘*- 10т, •

где пх| — масса пентоксида ванадия, содержащаяся и аликвотной части основного раствора, мг;

D — соотношение объемов основного раствора и аликвотной части, взятой для определения; т<( — масса навески пробы, взятой для приготовления основного раствора, г.

3.3.2.    Массовую долю оксида ванадия (V) (X) в процентах вычисляют по формуле

Х<=- тф ■ ■ 100,

т-уг

где mi — масса оксида ванадия (V), найденная по градуировочному графику, г;

V, — объем основного раствора, см>; m — масса навески глинозема, г;

\'г — объем аликвотной части раствора, см3.

Страница 7

ГОСТ 2W42.e~W С. 8

3-3.3. Попускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов аныиза не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массо*а* долх оксиоа •алвОия. V

J on s/i tat мо f paaoxAtuui, \ (aOc.)

".с

От 00005 до 0.0010 вк.\юч.

0.0004

0.0008

Св. 0.0010 » OjOOM >

0.0008

0.0015

» от » о,оо5 »

000!

0002

• 0,006 > OfilO >

0.002

от

* 0.010 » 0.020 >

от

0005

3.4. Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод; результаты анализа и метод их выражения; особенности, отмеченные в процессе анализа; любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЯ КИСЛОТОЙ

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании желтого соединения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор 8 моль/дм*.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6562.

Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 16%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей

5%.

Ванадия (V) оксид.

Стандартные растворы ванадия

Раствор А: 0,2500 г предварительно высушенного при температуре 1!0°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную кол-

Страница 8

С. в ГОСТ 25542.6-93

бу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 0.00025 г оксида ванадия (V).

Раствор Б: Ю.О см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (V).

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Аликвотную часть объемом 50 см3 азотно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см* раствора азотной кислоты и нагревают до температуры 90 вС.

Затем добавляют 4 см3 ортофосфорной кислоты. 4 смЩ раствора вольфрамово-кислого натрия и перемешивают. После охлаждения раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметрс или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения раствора соответствует длине волны 400 нм Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида ванадия находят по градуировочному графику.

4.2.2.    Для построения градуировочного графика в восемь мер

ных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0; 1.0; 2,0; 4,0; 8,0; 12.0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0.00002; 0,00004 ; 0.00008; 0,00012;    0,00016    и

0,00020 г оксида ванадия. Во все колбы добавляют воду до объема 50 см3, затем по 20 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до температуры 90 °С и далее поступают согласно п. 4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю оксида ванадия (V) (А) в процентах вычисляют по формуле

у,="УУ1

где т, — масса оксида ванадия, найденная по градуировочному графику, г;

Страница 9

ГОСТ 2S542.6-M С. 7

V, — объем основного раствора, см3; т .— масса навески глинозема, г;

V2 — объем аликвотной части раствора,

4.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должна превышать значений, указанных в таблице.

Страница 10

С. 8 ГОСТ 2&&42.в—Ю

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо-шачевис НТД, на который дана ссылка

Номер раздела. яужкгл. подпункта

ГОСТ ез—,79

31

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 4204-77

3!

ГОСТ 4328-77

3.1. 4.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 6552-80

4.1

ГОСТ 9656-75

3.1

ГОСТ 18289-78

4.1

ГОСТ 20015-88

3.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 25389-93

2

ГОСТ 25542.0-93

2

ГОСТ 27798-93

2

ГОСТ Р 503321-93

2; 3.2.1; 4.2.1

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гршианова Корректор Н. И. Ильичева

Сдаво » нал. ОО.ОЛ.96. Пола, о веч. 26.07.95. Уел. я. л. 0,68, Уел. ер отт.- 0.5*. Уч. я»д. л. 0Д|. Т«р 3W **». С 267J.

ИПВС И»д*тельство стамдарто». 107076. Москва. Колодезный atp.. Н. Калужская твпогрйфк* стандарте*. ул. Магжовсная. 216. За«. 1«24 ПЛР №0«01»

Заменяет ГОСТ 25542.6-83