Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25542.3-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05 до 1,0 % и оксида натрия при массовой доле от 0,01 до 0,6 %, а также пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод определения натрия по международному стандарту ИСО 1617-76.

  Скачать PDF

Рекомендуется использовать вместо СТ СЭВ 455-77 (ИУС 11-2005), ГОСТ Р 50332.4-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение (обязательное) Пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод определения натрия (ИСО 1617-76)

Показать даты введения Admin

ГОСТ 25542.3-93 (ИСО 1617—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА НАТРИЯ И

OKCHRA КАЛИЯ

Издание официальное

О

со

£

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ COIlET ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 25542.3-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Кыргызская Республика

Кыргызс ганда рт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркмепглавгосинспскция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25542.3-82

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

и

ГОСТ 25542.3-93 С.9

з    з

раствор в мерную колбу пмсстимостыо 250 см , которая уже содержит 100 см

раствора алюминия. Тщательно обмывают стакан, собирают промывные поды в ту

же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Переносят раствор в пластиковую бутыль.

6.4.2. Спектрог/ютометрические измерения

Проводят измерения, как указано в п. 6.2.3, вместе с измерениями анализируемого раствора и стандартных растворов сравнения, как указано в ип. 6.3 2.1 и 6.3.2.2.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

^3    (^4    ^з)    17    _    /7

Е-Ех

Cl + (с2 - Cl)

с =

Концентрацию сА в граммах на кубический диаметр, непосредственно представленную спектрофотометром, вычисляют по формуле

еа - е5_

где а — концентрация более слабого раствора сравнения, используемого в определении, г/дм3;

Ei — значение соответствующего спектрофогомстрического измерения;

С2 — концентрация более сильного стандартного раствора сравнения, используемого для определения, г/дм3;

Е2 — значение соответствующего сисктрофотометричсского измерения;

Е — значение спсктрофотометрического измерения, соответствующее определению;

сз — концентрация более слабого раствора сравнения, используемого для контрольного опыта, г/дм3;

Ез — соответствующее значение спсктрофотометрического измерения;

са — коицен грация более сильного стандартного раствора сравнения, используемого в холостом опыте, г/дм3;

Еа — соответствующее значение спсктрофотометрического измерения;

Ео — значение спстрофотометричсского измерения, соответствующее контрольному опыту.

Массовую долю натрия в виде оксида натрия в процентах массы рассчитывают по формуле 25С.

8. ПРИМЕЧАНИЕ К МЕТОДИКЕ АНАЛИЗА

8.1.    Необходимо иметь в виду, что чувствительность приборов пламенной фотометрии может отличаться, при необходимости концентрации стандартных растворов сравнения, указанных в п. 6.6.2, и растворов, указанных в пп. 6.3.1 и 6.4.1, могут быть изменены так, чтобы измерения проводились в пределах наибольшей чувствительности используемого оборудования.

8.2.    Необходимо избегать длительного контакта между растворами пп. 4.8, 4.9, 4.10, 6.2.1.1, 6.2.1.2, 6.2.2, 6.3.2 и 6.4.1 и используемой стеклянной посудой, чтобы исключить возможность загрязнения раствора натрием из стекла.

9. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод; результаты анализа и метод их выражения; особенности, отмеченные в процессе анализа;

операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или считающиеся необязательными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Помер раздела, пункта

2

2

2

2

2

2

Приложение

1

Приложение

ЗЛ

Обозначение ПТД, на который дана ссылка

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4234-77 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 9656-75 ГОСТ 25389-93 ГОСТ 25542.0-93 ГОСТ 27798-93 ГОСТ Р 50332Л—92

Редактор ММ. Максимова Технический редактор ОМ. Власова Корректор АС. Черкоусова Компьютерная верстка ЕМ. Мартемьянова

Сдано в набор 23.05.95. Подписано в печать 28.06.95. Уел. печ. л. 0,75. Уел.

_кр.-отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 423 экз. С2553. Зак. 1442._

Ордена “Знак Почета” Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

УДК 622.712:543.06:006.354

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

ГОСТ 25542.3-93 (ИСО 1617—76)

Методы определения оксида натрия и оксида калия

Alumina. Methods for the determination of sodium oxide and potassium oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05 до 1,0% и оксида калия при массовой доле от 0,01 до 0,6%, а также пламенный эмиссионный спсктрофотомстрический метод определения натрия по международному стандарту ИСО 1617—76 (см. приложение).

Методы основаны на кислотном разложении пробы или спекании пробы с борной кислотой и измерении интенсивности излучения или атомной абсорбции натрия при длине волны 589,0 нм и калия при длине волны 766,5 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный в эмиссионном или абсорбционном режиме работы или эмиссионный пламенный фотометр (с пламенем ацетилен—воздух, пропан—воздух или пропан—бутан—воздух) со всеми принадлежностями.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан газообразный.

Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204,

Издание официальное

2 Зак 1442

Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Раствор-фон: 15 г борной кислоты расплавляют в платиновом тигле при температуре 900°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий 250 см3 воды, плав выщелачивают. Затем тигель вынимают и обмывают водой в стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы натрия

Раствор А: 1,8860 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида натрия.

Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г оксида натрия.

Стандартные растворы калия

Раствор В: 1,5830 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора В содержит 0,001 г оксида калия.

Раствор Г: 50,0 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора Г содержит 0,0002 г оксида калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

а

3.1. Аликвотную часть объемом 25 см раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы кислотами под давлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, или раствор пробы готовят следующим образом:

0,5 г пробы перемешивают с 1,5 г борной кислоты в платиновом тигле, тигель помещают в муфельную печь и медленно нагревают до температуры 600—700°С. После прекращения потрескивания и вспучивания содержимого тигля его прокаливают 30 мин при температуре 1000°С. После охлаждения тигель помещают в стакан,

ГОСТ 25542.3-93 С.З

1

заливают горячей водой, через 20 мин добавляют 25 см раствора соляной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают горячей водой в стакан. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр “синяя лента1’ в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с анализом пробы в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта при длине волны 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия. Измерения повторяют в обратном порядке и результаты усредняют.

Из значения атомной абсорбции или эмиссии раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции или эмиссии раствора контрольного опыта.

Массу оксидов натрия и калия в растворе пробы находят по градуировочному графику. В зависимости от массовой доли оксида калия строят два градуировочных графика.

3,2. Для построения градуировочного графика оксида натрия при массовой доле оксида калия менее 0,1% в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают при кислотном разложении по 4 см3 смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см3 раствора-фона, затем в семь из них отбирают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора натрия Б, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 г оксида натрия. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах при длине волны 589,0 нм.

При массовой доле оксида калия свыше 0,1% для построения градуировочного графика оксида натрия готовят новый ряд растворов с добавкой стандартного раствора калия соответственно массовой доле оксида калия и измеряют вновь эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах. Массу оксида натрия в растворе пробы находят по новому градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика оксида калия в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают при кислотном разложении по 4 см3 смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см3 раствора-фона, затем в семь из них отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 смстандартного раствора калия Г, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002 и 0,003 г оксида калия. Вес колбы

доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия в растворах при длине волны 766,5 нм.

Из значений эмиссий или атомных абсорбций растворов вычитают значение эмиссии или атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор натрия или калия, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида натрия или оксида калия строят градуировочный график.

3.2.1. Учитывая различия в чувствительности эмиссионных пламенных фотометров, допускается изменять концентрации растворов для построения градуировочных графиков для того, чтобы фотометрированис осуществлялось в области концентраций оксидов натрия и калия, обеспечивающих более высокую чувствительность и точность определения на применяемой аппаратуре. Разбавление растворов в настоящем случае осуществлялось раствором-фоном.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

в

т\ К т


100,


X =


4.1. Массовую долю оксида натрия или оксида калия (X) процентах вычисляют по формуле

где т\ — масса оксидов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески глинозема, г;

К — коэффициент, учитывающий разбавление (в соответствии с п. 3.2.1).

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля оксида натрия или оксида калия, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

d сх

d вс

0,01

0,02

0,02

0,03

0,04

0,06

0,06

0,09

0,10

0,15


ГОСТ 25542.3-93 С.5

ПРИЛОЖИШЬ Ооязапи 7ьпое

пламенный эмиссионный спектрофотометрическии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ натрия (ИСО 1617—76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливают пламенный тмиссиомпьш спектрофотомст рическии мето \ определения содержания натрия в глиноземе, используемом для производства алюминия

Метод применим для продуктов с содержанием натрия в виде оксида не менее 0,05%

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем Методы подготовки проб ГОСТ 27798 Глинозем Отбор и подготовка проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сплавление при контролируемой температ\ре навески глинозема со смесью карбоната лития и триоксида бора или со смесью карбоната лития и тетрабората лития

Растворение плава в соляной кислоте

Распыление раствора в пламени и определение содержания натрия измерением интенсивности светового излучения при длине во шы 589 нм

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы квалификации чда, дисгиллиро ваннмо воду или воц эквивалентной чисгогы 4 1 Карбонат лития, безводный (112СО3)

4 2 Триоксщ бора (В20з), и hi 42 1 Борная кислота (П3ВО3), или 4 2 2 Тетраборат лития <112В4О7)

Примечание Если использмот кристаллический пятиводныи тетраборат лития (L12B4O7    5! 120) * сначала обезвоживают ею постепенным нагреванием в

платиновой чашке

4 3 Алюминии чистотой 99,99% в виде стружки 4 4 Ртуть сверхчистая 4 5 Ацетон, р 0,788 г/см3

4 6 Соляная кислота, р 1,19 г/см3, примерно 38% ныи раствор 4 7 Азотная кислота, р 1,40 г/см3, примерно 68%-ныи раствор 4 8 Стандартный раствор натрия, содержащим 2,00 г Na20 в 1 дм3,774 г хлорида натрия, предварительно выемпенного в течение 12 ч при 1100°С и охлажденною в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г и растворяют в воде Помещают раствор в меримо колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают Переносят раствор в пластиковую бутыль

I см3 стандаршого раствора содержит 2,00 mi Na20.

4 9 Стандартный раствор мафия, содержащий 0,200 г Na20 в 1 дм3 50,0 см3 стандартною раствора натрия, приготовленною сомаспо н 4 8, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' стандартною раствора содержит 0,200 мг \а20.

Раствор ютовяг непосредственно перед использованием и переносят в плаешковую бутыль

4 10 Стандартыи раствор натрия, содержащий 0,080 г Na20 в 1 дм3 40 см' стандартною раствора натрия, приготовленного омласно п 4 8, помещают в мерную колбу вмесшмостыо 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают

1 см3 стандартною раствора содержит 0,080 мг Na20

Раствор готовят непосредственно перед использованием и переносят его в плаешковую бутыль

5. АППАРАТУРА

Стандартное лабораторное оборудование и указанное в пн 5 1—5 6

5 I 1 июль платиновым с верхним диамсфом 50 мм, нижним диаметром 35 мм, высоюи 40 мм, с платиновом крышкой или

5 1 1 Пнсль из платиново-золотого сплава (Ли 5%) с теми же размерами,

или

5 1.2 Графитовый тигель подходящею размера с теми же размерами, что и платиновым кнель (п. 5 1)

И р и м е ч а п и е. Используя пробу глинозема с известным содержанием оксида натрия, проводят анализ с целью проверить, что чистота и плотность 1 рафика не япляюгея причиной изменения содержания Na20 Плотность графита, удовлетворяющая этим требованиям, составляет не менее 1,7

5 2 Электрическая сушильная печь с контролируемой температурой (500 ± 20) °С

5 3 Электрическая печь с контролируемой температурой (1100± 50)°С

5 4 Стакан из боросиликатиою стекла вместимостью 400 см3

5 5 Стакан из боросиликатною пекла вместимостью 600 см'

5    6 Пламенный спектрофотометр, снабженный атомизир\ ющей горелкой, приюдпоп для возбуждения эмиссии натрия при 589 нм

6. МЕТОДИКА АНАЛИЗА

6    1. i I а в е с к а

1 г анализируемой пробы, высушенной при 300Х (см ГОСТ 25389), взвешивают с точностью до 0,001 i.

62 Построение градуировочного графика

6 2 1 Приготовчение основных растворов

6 2 1 1. Приготовчение раствора хлорида а ч ю м и н и я. содержащего 10 г Л120 * в 1 дм1

1 г алюминия очищают в небольшом количестве раствора азотной кислоты, промывают водой и с\шат ацетоном 5,294 i чистою сухою металла взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в стакан и добавляют приблизительно 100 смводы и 95 см' рапвора соляной кислоты. Для облегчения растворения добавляют 1 каплю piyin. Когда реакция закончится, помещают стакан на песчаную баню т! продолжают осторожно иафевать до полного растворения алюминия. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 Ополаскивают стакан

ГОСТ 25542.3-93 С.7

и присоединяют промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Переноси ( в пластиковую бутыль.

6.2.1.2.    П р и г о т о в л е и и е раствора с о л я и о и кисло т ы для пл а в и я

В стакан из боросиликатного стекла вместимостью 400 см3 помещают:

14 г карбоната лития и 17,5 г триоксида бора или 3,1 г борной кислоты,

или

7,5 г карбоната лития и 21 г тстрабората лития.

Добавляют приблизительно 50 см13 воды и небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты. После окончания выделения газа помещают стакан на песчаную баню и перемешивают время от времени стеклянной палочкой до полного растворения борной кислоты. Доливают приблизительно 200 см3 горячей воды, охлаждают и затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ополаскивают стакан, сливают промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Помещают раствор в пластиковую бутыль.

6.2.2.    Приготовление стандартного раствора сравнения (см. n. 8.1).

В серию из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают последовательно по 40 см3 раствора алюминия, приготовленного согласно п. 6.2.1, 10 см3 раствора плавня, приготовленного согласно и. 6.2.1, 10 см3 раствора плавня, пригоговленного согласно п. 6.2.1.2, и затем объемы стандартного раствора натрия, приготовленного согласно п. 4.9, в соответствии с таблицей.

Стандартный раствор натрия, см3

Соответствующая масса оксида натрия, мг

Масса оксида натрия, относящаяся к 100 г оксида алюминия, г

0*

0

0

5,0

1,00

0,25

10,0

2,00

0,50

12,5

2,50

0,625

15,0

3,00

0,75

17,5

3,50

0,875

20,0

4,00

1,00

25,0

5,00

1,25

оси ординат — соответствующее значение интенсивности эмиссии, уменьшенное на измеренное значение интенсивности эмиссии контрольного опыта для построения градуировочного графика, по логарифмической шкале.

6.3.    Определение

6.3.1.    Приготовление анализируемого раствора

В тигле взвешивают:

1,40 г карбоната лития;

1,75 г триоксида бора или 3,10 г борной кисло«ы;

или:

0,75 г карбоната лития;

2,10 г тетрабората лития.

Тщательно перемешивают, добавляют навеску и снова тщательно перемешивают платиновым шпателем. Закрывают тигель крышкой, помещат в печь с температурой (500 ± 20) °С и оставляют при этой температуре до расплавления флюса.

Переносят тигель с содержимым в печь с температурой (1100 ± 50)°С и оставляют при этой температуре, не допуская повышения температуры более 1150°С до полного расплавления оксида алюминия (приблизительно 90 мин).

Примечание. Навеску пробы предварительно размалывают для облегчения расплавления при более низких температурах. При измельчении используют корундовую ступку.

Извлекают тигель из печи и оставляют охлаждаться на воздухе. Нагревают сто снова на пламени горелки Вунзсна и затем быстро помещают основание тигля в холодную водяную баню, чтобы растрескалась стекловидная масса.

Отделяют кусочки расплавленной массы с почоии платиновой палочки. Если необходимо, слегка очищают стенки тигля шпателем и собирают их в стакан из боросиликатного стекла вместимостью 400 см3. Добавляют 7,5 см раствора соляной кислоты в стакан и 5 см3 в тигель. Осторожно нагревают тигель на песчаной бане, пока остаток совершенно не растворится. Переносят раствор в стакан, ополаскивают тигель несколько раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан. Закрывают стакан часовым стеклом и помещают его на песчаную баню. Осторожно кипятят до полного растворения спска. Извлекают стакан из бани и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно обмывают стакан, присоединяют промывные воды в ту же колбу, доливаК>г до метки и перемешивают.

Переносят раствор в пластиковую бутыль.

6.3.2.    Спектрос/ютометрические измерения

6.3.2.1.    Предвари т е л ь н ы е и з м е р е н и я

Проводят предварительные измерения, как указано в п. 6.2.3, в то же время, что и спектрофотометрические измерения стандартных растворов сравнения.

6.3.2.2.    Проверочные измерения

Проводят второе измерение анализируемого раствора, заключая его между двумя растворами сравнения, которые отличаются только на 0,05 г Na20 (отностельно 100 г А120з).

Готовят стандартные растворы сравнения, используя объемы двух основных растворов, приготовленных по пп. 6.2.1.1 и 6.2.1.2» как указано в п. 6.2.2, с добавкой соответствующих объемов стандартного раствора натрия, приготовленного согласно п. 4.10. Эш количества не должны отличаться более чем на 2,5 см .

6.4.    Контрольный о п ы т

6.4.1. Приготовление раствора

В стакан помешают то же количество флюс#* которое используют при приготовлении анализируемого раствора (см. п. 6.3.1)* Добавляют приблизительно 50 см' воды и 3 см3 раствора соляной кислоты. Помещают стакан на горячую плитку и перемешивают время от времени до полного растворения. Продолжают нагрев и перемешивание для удаления диоксида углерода. Охлаждают и переносят

1

Контрольный опыт для градуировочного графика.

Затем доливают до метки и переносят растворы в пластиковые сосуды.

Используют только свежеприготовленные растворы сравнения.

6.2.3.    Спектро<1ютометрические измерения

Включают спектрофотометр на достаточное время для достижения стабильности. Регулируют чувствительность аппаратуры и ширину щели в соответствии с характеристиками используемой аппаратуры, обеспечивая при диапазоне частот не более 6 нм максимум эмиссии (теоретическая длина волны 589 нм).

Распыляют серию стандартных растворов сравнения в пламя и измеряют интенсивность эмиссии.

Необходимо следи п>, чтобы количество впрыскиваемого в пламя раствора сравнения оставалось постоянным в течение всего времени построения градуировочного графика.

6.2.4.    Построение градуировочного графика

Строят график, откладывая, например, на оси абсцисс массу оксида натрия в миллиграммах, содержащуюся в 100 см3 стандартого распюра сравнения, а на