Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25284.5-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный, полярографический и комплексонометрический методы определения кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 25284.5-95

Данные о замене опубликованы в ИУС 9-1997

Оглавление

1 Общие требования

2 Атомно-абсорбционный метод

3 Полярографический метод

4 Комплексонометрический метод

 
Дата введения01.01.1983
Добавлен в базу01.11.2014
Завершение срока действия01.01.1998
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.05.1982УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2159
ИзданИздательство стандартов1982 г.
РазработанМинистерство цветной промышленности СССР

Zinc alloys. Methods for the determination of cadmium

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

25284.5-82

|СТ СЭВ 2933—81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения кадмия

Zinc alloys. Methods for the determination of cadmium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный, полярографический и комплексонометрический методы определения кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2933—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.5—82.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кадмия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 2 н.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467-77.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 0,5000 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещен»

26

ГОСТ 25284.5-82 Стр. 2

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис* лоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кадмия.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле кадмия до 0,01% отмеряют 50 смраствора, а при массовой доле кадмия свыше 0,01 %—20 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

х = (Ci—С^ЛМОО т    У

где Ci — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3; т —масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

27

Стр. 3 ГОСТ 25284.5-82

Массовая доля кадмия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,003

0,0003

Св. 0,003 . 0,01

0,0007

. 0,01 . 0,03

0,001

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода, выделении меди при помощи салицилальдоксима и полярографическом определении кадмия в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Калий хлорнокислый (КСЮ3) раствор, насыщенный при комнатной температуре.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Салицилальдоксим, раствор: 4 г салицилальдоксима растворяют в 40 см3 этилового спирта и, перемешивая, добавляют 50 см3 воды, нагретой до температуры 80°С.

Раствор для промывания: 5 см3 раствора салицилальдоксима разбавляют водой до объема 1000 см3.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467-77.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 0,5000 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты в стакане вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и выпаривают до сиропообразного состояния. При массовой доле меди до 0,05% добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного рзство-

28

ГОСТ 25284.5—rtl Стр. 4

рения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. В зависимости от массовой доли меди добавляют 10—15 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая раствор.

Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан 20 см3 воды и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлороформа и встряхивая каждый раз по 1 мин. Органический слой отбрасывают, а водный слой переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора хлорнокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпаривают до сиропообразного состояния (не выпаривать досуха). Добавляют 2,5 см3 раствора хлорнокислого калия и вновь выпаривают до сиропообразного состояния. Затем снимают часовое стекло, обмывают его водой, добавляют 5 смсоляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают азотом в течение 10 мин и при соответствующей чувствительности регистрируют волну в пределе потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Параллельно проводят анализ пробы с добавлением такого объема стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая этой добавке (Я—h), находилась в пределах 0,8—1,2 высоты волны анализируемой пробы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кадмия (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v А-лцЧОО

1 " '~ Г““    "    U

(H—h)m

где h — высота волны кадмия в растворе пробы, мм;

Я — высота волны кадмия в растворе пробы с добавлением стандартного раствора, мм; гп\ — масса кадмия в добавленном объеме стандартного раствора, г; т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

29

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения кадмия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Для установления конечной точки титрования применяется индикатор— кислотный хром темно-синий.

Кадмий отделяют от остальных элементов сплава осаждением в виде тетрабромкадмионата диантипирилметана.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1 :б и 0,1 н.

Диантипирилметан.

Калий бромистый и 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и 10%-ный раствор.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Промывная жидкость I, содержащая 10 см3 серной кислоты, 20 г бромистого калия и 10 г диантипирилметана в 1000 см3 воды.

Промывная жидкость II, содержащая 10 см3 соляной кислоты, 5 г бромистого калия и 3 г диантипирилметана в 1000 см3 воды.

Раствор кадмия 0,002 М: 0,2248 г растертого в порошок кадмия растворяют в 20 см3 серной кислоты с добавкой нескольких капель азотной кислоты, упаривают до паров серного ангидрида, охлаждают, растворяют осадок в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до меткд водой и перемешивают.

Индикатор кислотный хром темно-синий, 0,5%-ный водный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), 0,002 М раствор: 8 г соли растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Затем точно отмеренные 100 см3 0,02М раствора трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают титр раствора: помещают 20 см3 раствора кадмия в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, водного аммиака до pH 10, 3 капли индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую.

Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах кадмия на см3 раствора, вычисляют по формуле

г_ 0,0002248-У Уг

где 0,0002248 — масса кадмия, содержащаяся в 1 см3 0,002 М раствора, г;

30

ГОСТ 25284.5-82 Стр. 6

V — объем (20,0 см3) 0,002 М раствора кадмия, см3;

Vi—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 10 г растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:6) сначала на холоде, затем при нагревании до полного растворения сплава и частичного растворения меди. Не-растворившуюся губчатую медь отфильтровывают через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды, объем которых не должен превышать 70—80 см3, нагревают до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана, после растворения которого добавляют 20 см3 предварительно нагретого до 70°С раствора бромистого калия и оставляют на 3—4 ч для осаждения комплексного соединения кадмия.

Осадок в виде блестящих шелковистых игл отфильтровывают через два фильтра средней плотности и переосаждают для более полного отделения от солей цинка. Для этого растворяют осадок на фильтре горячим 0,1 н. раствором серной кислоты, собирают раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, нагревают раствор до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана, 15 смгорячего раствора бромистого калия и оставляют на ночь для полноты осаждения комплекса кадмия. Отфильтровывают осадок через два фильтра средней плотности, промывают стакан и осадок на фильтре 4—5 раз (по 3—4 см3) промывной жидкостью I, затем 2 раза промывной жидкостью II.

Осадок растворяют на фильтре 50 см3 10%-ного раствора аммиака, собирают раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3, нагревают до кипения, обмывают стенки колбы водой, добавляют 3—4 капли индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в сине-фиолетовую.

4.4.    Обр аботка результатов

4.4.1. Массовую долю кадмия (Хг) в процентах вычисляют по формуле

v T-V-100

где Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах кадмия на 1 см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3; пг — масса навески пробы, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

31

Изменение № 1 ГОСТ 25284.5-82 Сплавы цинковые. Методы определения кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствор» на «раствор 2 моль/дм3».

Пункт 1.1. Заменить значение и ссылку: 2 н. на 2 моль/дм3} ГОСТ 25284.5-82 на ГОСТ 25284.0'—82,

(Продолжение см. с. 166)

(Продолжение изменения к ГОСТ 25284.5-82)

Пункт 2.2. Седьмой абзац. Заменить значение: 50 см* на 500 см*.

Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «У — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см*» на «V — объем раствора пробы, см*».

Пункт 4.2. Заменить значение: 0,1 н. на «концентрации с (1/2H2SC>4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)»; «0,002 М раствора» на «раствор с молярной концентрацией 0,002 моль/дм3» (4 раза); «0,02 М раствора» на «раствора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3».

Пункт 4.3. Заменить слова: «средней плотности» на «белая лента» (3 раза), «0,1 н. раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты 0,1 моль/дм*».

(ИУС № 11 1987 г.)