Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35%) в сплавах на основе ниобия и гафния

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК669Л5/Л6.018:543Л6Ю06.354    Груши    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Метод опредмежм тантала

ГОСТ

26278.14-87

Alloy* and foundry alloys of taie metals. Method for determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Срок дебета ка с 0! .07.88

ло 01.07.93

Нособдюденме стандарта преследуется по мхому

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35 %) в сплавах на основе ниобия и гафния.

Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатиой среды смесью толуола и ацетона (9:1) в виде фторотанталата бриллиантового зеленого и фотометрироваиии окраски экстракта.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-8S.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000° С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3.

Пипетки с делениями вместимостью 1,2,5 и 10 см3.

Пипетки с поршнем с делениями вместимостью 10 см3.

Пробирки стеклянные вместимостью 20 см3.

Штатив для пробирок, оклеенный черной бумагой.

И >дамке официальное    Пгреоепатка воспрещай

13

Страница 2

С. 2 ГОСТ 25278.14-87

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см3.

Секундомер или песочные часы на 1 и 3 мин.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см*.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 9 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм3.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, предварительно прокаленный при 200-250°С в течение 5-10 мин. Плав охлаждают, разбивают на куски, помещают в банку с притертой пробкой.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор 50 г/дм3 (отфильтрованный через фильтр средней плотности „белая лента”); готовят в день употребления.

Раствор для разбавления, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 приливают 200 см3 раствора виннокислого аммония 50 г/дм3, добавляют 20 см' расгвора серной кислоты 9 моль/дм3 и доводят до метки водой. Раствор готовят в день употребления.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, рзствор 50 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Смесь толуола с ацетоном с соотношением объемов 9:1, готовят в день употребления.

Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм3, готовят следующим образом: 7,5 г красителя растворяют в 500 см3 воды при нагревании не выше 60 С, оставляют стоять в затемненном месте в течение 2-3 дней, затем отфильтровывают через 2 плотных фильтра („синяя лента”); раствор хранят в темных склянках.

Тантала (V) окис», содержащая не менее 99,9 % основного вещества.

Тантал металлический, содержащий не менее 99,9 % тантала, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см3 тантала: 0,1 г металлического тантала или 0,1221 г окиси тантала помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г ииросульфата натрия и сплавляют в муфеле при 800-900“С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония, переводят расгвор в мерную колбу вместимостью 200 см3, охлаждают, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 тантала, готовят в день употребления следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят пипеткой 1 см3 стандартного запасного раствора тантала, добавляют 4 см3 раствора серной кислоты концентрацией 9 моль/дм3 к доводят до метки раствором виннокислого аммония.

14

Страница 3

ГОСТ 25278.14-87 С.Э

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают а кварцевый тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата натрия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800° С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения Жидкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту полностью удаляют нагреванием до прекращения выделения паров серной кислоты.

Плав растворяют при кипячении в 30 см3 раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доводят до метки раствором виннокислого аммония, перемешивают. Отбирают пипеткой 1 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 25 см*, добавляют 2 см5 раствора серной кислоты 9 моль/дм3, доводят до метни раствором виннокислого аммония и перемешивают.

3.2.    Для определения тантала в кварцевый цилиндр отбирают 2 см3 полученного раствора, разбавляют до 10 см1 раствором для разбавления, добавляют 10 см* смеси толуола с ацетоном, 2 см 1 раствора фтористоводородной кислоты 2 моль/дм3, 1 см3 раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндр в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см3 экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см ацетона. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре при Хт,х = 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

33. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Оптическая плотность раствора контрольного опыта по отношению к воде не должна превышать 0,02-0,03, в противном случае меняют реактивы.

Массу тантала находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,1; 0,2; 0.4; 0,8; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 рабочего раствора тантала, что соответствует 1.2,4.8,10.15,20.25,30,35 и 40мкг тантала, разбавляют до 10 см3 раствором для разбавления, добавляют 10 см3 смеси толуола с ацетоном, 2 см3 раствора фтористоводородной кислоты 2 моль/дм3;

1 см3 раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндры в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см3 экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см3 ацетона. Измеряют оптические плотности экстрактов на фотоэлектроколоримегре ФЭК-56 при Хтах = 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

15

Страница 4

С 4 ГОСТ 25278.14-87

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса тантала. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1 Массовую долю тантала (Л') в процентах вычисляют по формуле

• У, У,

где т - масса тантала, найденная по градуировочному трафику, мкг;

V - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

У i — вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;

У2 - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

Уз - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; т, - масса навески анализируемой иробы.г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массомя дояя питала. %

Допускаемые р«<-

«ождганя, %

Массовая аояя тантала,%

Допускаемые расхождения. %

«.0

0,3

20.0

1.4 ■

6.0

0.4

22.0

1.5

8,0

0,5

24,0

1.6

10,0

0,7

26,0

1.7

12,0

0,8

28,0

1,8

14,0

0,9

30,0

1,9

16,0

1,0

35.0

2,2

18,0

1.2

16

Страница 5

ГОСТ 25278.14-87 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

•г

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.С. Данилин. Т.М. Малютина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР яо стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен* НТД, ка который наиа ссылка

Номер рам*ла. пункта

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4951-79

2

ГОСТ 5712-78

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 10484 - 78

2

ГОСТ 18344-78

2

ГОСТ 26473.0-85

1.1

5- ЫЗЬЧ

17