Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01% свинца, и устанавливает методы его определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Извлечение свинца в щелочной среде

3 Извлечение свинца соосаждением хлористым кальцием

Раздел 4 (Исключен, Изм. № 1)

5 Полярографический метод определения свинца

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635:636.087:546.815.06:006.354    Группа JI19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения свинца    ГОСТ

24596.9-81

Feed phosphates.

Methods Гог determination of lead

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01 % свинца, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

2.1.    Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.

2.2.    Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см5 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100—150 см3 горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см-' раствора соляной кислоты и 30 см3 воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

Массовая доля свинца и продукте. 5-

Способ И1&ЛС'1СНИЯ

Масса паисски анализируемой пробы.

Объем раствора. содержащего свинец, для построения градуировочного 'рафика, см'

г

Б

В

От 0,001 до 0.005

В щелочной среде или соосажденисм хлористым кальцием

5,0—5,2

-

1; 2; 4; 6 и 8 (что соответствует 50; 100: 200; 300 и 400 мкг свинца)

Св. 0,005 до 0.01

То же

5,0—5,2

4; 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 200; 300; 400; 500 и 600 мкг свинца)

Издание официальное

Перепечатка воскрешена

33

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24596.9-81

Продагжение таблицы

Массона» дола синица в продукте. %

Способ извлечении

CtHtlfll Л

Масса навески анализируемой пробы.

Обмы растпора. содержащею с ни не и. для построения !радуирово'шого графика, см*

I

Б

в

От 0,001 до 0.005

Поглощением

анионитом

10,0-10,2

1; 2; 4; 6 и 8 (что соответствует 100; 200; 400; 600 и 800 мкг Свинца)

Си. 0.005 до 0,01

Тоже

10.0-10.2

4; 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 400; 600; 800; 1000 и 1200 мкг свинца)

Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ

3.1.    Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5 % и 40 %.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711, ч., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота соляная по ГОСГ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.2.    Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помешают в стакан вместимостью 250 см\ смачивают водой, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3—5 мин, добаашют 5 см3 раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль — по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добаашют 75 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 150—200 см’ горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см3 воды и добавляют около 0.1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента* в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении полярографических кривых «сила тока — потенциал», форма которых зависит от концентрации свинца в растворе.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая нишевая.

Фоновое вещество — реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).

Раствор, содержащий I мг свинца в I см3 (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор,

34

Страница 3

ГОСТ 24596.9-81 С. 3

содержащий 0,1 мг свинца в I см3 (раствор Б), и раствор, содержащий 0.05 мг свинца в I см3 (раствор В); готовят разбавлением раствора А. Раствор В годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

5.3.    Подготовка к анализу

5.3.1.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см5 каждый вносят по 5.0 г фонового вещества (10,0 г фонового вещества — при выделении свинца поглощением анионитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят растворы, содержащие свинец (Б или В), в соответствии с таблицей.

Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15—20 см1 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0,2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0.55 В (или высоту пика от минус 0,52 до минус 0.60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего свинец.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат — соответствующие им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.    Проведение анализа

5.4.1.    Способ градуировочного графика

15—20 см3 раствора, приготовленного по пп. 2.2; 3.2 или 4.2, вносят в полярографическую ячейку и далее анализ продолжают так же. как указано в п. 5.3.

5.4.2.    Способ сравнения

В два стакана вместимостью 250 см3 каждый вносят пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей. В один стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 приливают раствор Б или В в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт — раствор сравнения.

Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15—20 см3 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0.2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0,55 В (или высоту пика от минус 0.52 до минус 0.60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

5.5.    Обработка результатов

5.5.1. Способ градуировочного графика

Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ 100

т - 10* ’

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

/я, — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0.001 % — при массовой доле свинца от 0.001 до 0,005 %;

0.003 % — при массовой доле свинца свыше 0.005 до 0.01 %.

35

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24596.9-81

5.5.2.    Способ сравнения

Массовую долю свинца (Л,) в процентах вычисляют по формуле

h т.- 100

уг __

1    (А,    -    h) ■ т • 10* ’

где Л — высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

Л, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством свинца (раствором Б или В), мм; т — масса навески анализируемой пробы, г;

/м, — масса свинца, введенная в анализируемый раствор, мкг.

5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.3.    Результат анализа считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны (пика) подпрограммы анализируемого раствора будет не более высоты (пика) подпрограммы раствора сравнения или разности между высотами воли (пиков) полярограмм растворов сравнения и анализируемого.

(Введен дополнительно, Изм. N° 1).

36

Страница 5

ГОСТ 24596.9-81 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрый дана ссылка

Помер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4212-76

5.2

ГОСТ 4328-77

2.1, 3.1

ГОСТ 9293-74

5.2

ГОСТ 10157-79

5.2

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.2. 3.2. 5.4.2

ТУ 6-09-4711-81

3.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

37

Страница 6

СОДЕРЖАН ИЕ

ГОСТ 24596.0-81    Фосфаты    кормовые.    Общие требования к методам анализа..........................................1

ГОСТ 24596.1-81    Фосфаты    кормовые.    Методы отбор;! и подготовки проб для анализа............................3

ГОСТ 24596.2-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    фосфора...............................................5

ГОСТ 24596.3-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    азота..........................................................11

ГОСТ 24596.4-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    кальиия......................................................14

ГОСТ 24596.5-81    Фосфаты    кормовые.    Метод определения pH раствора или суспензии..........................17

ГОСТ 24596.6-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    воды..........................................................19

ГОСТ 24596.7-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    фтора............................. 22

ГОСТ 24596.8-81    Фосфаты кормовые.    Методы    определения    мышьяка....................................................27

ГОСТ 24596.9-81    Фосфаты корхювые.    Методы    определения    свинца........................................................33

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор Л.Л. Гуесяа Корректор В. И. Варгпцова Компьютерная нерегка С.В. Рхбавои

Ила. .чии. N; 02354 о« 14.07.2000. Сдано а набор 10.03.2004. Подписано и печать 0в.04.2004. Усл.печ.л. 4.65. Уч.-ии.1. 3.60.

Тираж 200 -ж». С 1726. Зак. 399.

ИПК Ицате.1ЬСТИО стаиддрюБ, 107076 Москиа. Колодоный пер.. 14. http://trwir.sundardv.ru    e-mail:    infoO.ilandards.ru

Набрана в Издательстве па ПЭВМ Ошечагано в филиале ИПК Издательство стандартом — тип. "Московский нематик", 105062 Москма. Лялик пер.. 6.

Плр Si 080102