Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 01.01.2017

Оглавление

1 Общие требования

2 Определение воды методом высушивания

3 Определение воды - по методу Карла Фишера

4 Динамический хроматографический метод определения воды

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635.636.087:546.212.06:006.354    Груши    JI19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения воды    ГОСТ

24596.6-81

Feed phosphates.

Methods for determination of water

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5 % воды, и устанавливает методы ее определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении потерн массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Гермойхпучатель типа ЭС-3, вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 ’С.

Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711, ч, предварительно прокаленный при 250—300 *С в течение 1—2 ч. или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

2.3.    Проведение анализа

2—5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Открытую бюксу с пробой помещают в нагретый сушильный шкаф. Температура и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термо-излучателем открытую бюксу с пробой помешают на асбест под кожух под центр термоизлучателя и сушат при температуре (75±5) *С в течение 30 мин.

Бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе над хлористым кальцием или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.

Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Л) в процентах вычисляют по формуле

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

19

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24596.6-81

(т, -/я, )• 100 т

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

/я, — масса бюксы с пробой до высушивания, г; т2 — масса бюксы с пробой после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать:

0,05 % — при массовой доле воды до 0,5 %\

0,2 % — при массовой доле воды свыше 0,5 до 2 %\

0,4 % — при массовой доле воды свыше 2 до 5 %.

(Измененная редакция. Изм. К? 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ - IIO МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

3.1. Определение воды проводят по ГОСТ 14189.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2—3.4. (Исключены. Изм. № 1).

4. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении массы поды дифференциальным способом в потоке газа-носителя с помошью детектора по теплопроводности.

4.2. Аппаратура и реактивы

Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему установки (черт. 2), или другой аналогичный.

Схема установки для определения воды динамическим хроматографическим методом

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Градуировка прибора

Для градуировки прибора в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца 0.001—0,010 cmj воды. Концы трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.

/—стакан вместимостью 2S0 см1; 2— и-образная трубка с внешним диаметром 5 мм, ВЫСОТОЙ 100 мм, расстоиннем между концами 35 мм; 3— четырекходо* вой кран; 4 — сраиинтсльная ячейка детектора, S — самописец; 6— измерительная ячейка детектора; 7 — измеритель скорости; 8 — термостат

Кран находится в положении /. При повороте крана в положение У/ подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-об-разной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера шюво кран переводят в положение /. Помещают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60—80 “С, и опять переводят кран в положение //. Определение считают законченным по возвращении пера самописца па нулевую линию.

Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют площадь по кривой с помошью интегратора.

Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 5 сут.

Черт. 2*

•Черт. I. (Исключен, Him. № 2).

20

Страница 3

ГОСТ 24596.6-81 С. 3

4.4.    Проведение анализа

0.3—1,0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания волы из продукта проводят так же. как указано в п. 4.3.

4.5.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Л',) в процентах вычисляют по формуле

от,•от, ■ 100

К2  -1-,

ОТ J - ОТ

где от, — масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора); от, — масса воды, введенная в U-образную трубку при градуировке прибора, г; т, — масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой, полученной при градуировке прибора, г (или показания интегратора при градуировке прибора); т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0.05 % — при массовой доле воды до I %:

0,4 % — при массовой доле воды свыше 1 до 5 %.

4.3—4.5. (Измененная редакция, Изм. № I).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лани ccu.ua

Номер пункта, полпункта

ГОСТ S136-85

2.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 14189-81

3.1

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 245%. 1-81

2.3

ГОСТ 25336-82

2.2

ТУ 6-09-4711-81

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

2!