Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24596.6-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (апрель 2004 г.) с изменениями № 1, 2 (ИУС 5-86, 3-91)

Действие завершено 01.01.2017

Оглавление

1 Общие требования

2 Определение воды методом высушивания

3 Определение воды - по методу Карла Фишера

4 Динамический хроматографический метод определения воды

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

ГОСТ

24596.6-81

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения воды

Feed phosphates.

Methods for determination of water

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.05 до 5 % волы, и устанавливает методы ее определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 245%.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении потери массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Гермой злуча гель типа ЭС-3. вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 *С.

Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711. ч. предварительно прокаленный при 250—300 ‘С в течение 1—2 ч. или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

2.3.    Проведение авали та

2—5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают в предварительно высушенной ло постоянной массы бюксс с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака.

Открытую бюксу с пробой помешают в нагретый сушильный шкаф. Температуре! и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термо-излучателем открыту ю бюксу с пробой помешают на асбест пол кожух пол центр термомпучателя и сушат при температуре (75±5) *С в течение 30 мин.

Бюксу закрывают крышкой, вылержнвлют в эксикаторе над хлористым колышем или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.

Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака.

2.2. 2.3. (Измененная редакция. Изм. .V I. 2).

2.4.    Обработка результатов

И здание официальное

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

Перепечатка воспрещена

v _ (m, - /я,) • 100 Л    |

т

где т — масса навески анализируемой пробы, г:

/и, — масса бюксы с пробой до высушивания, г: т2 — масса бюксы с пробой после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р ш 0.95 не должны превышать:

0.05 % — при массовой доле волы до 0.5 %:

0.2 % — при массовой доле воды свыше 0.5 до 2 %:

0.4 % — при массовой лазе волы свыше 2 до 5 %.

(И (мененная редакция, Изм. „\« 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ - ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

3.1. Определение воды проводят по ГОСТ 14189.

(И(мененная редакция, Изм. .V? I. 2).

3.2—3.4. (Исключены, Изм. Na I).

4. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

4.1. Сущность метода

Метол основан на измерении массы волы дифференциальным способом в потоке газа-носителя

с помощью детектора но теплопроводности.

4.2. Аппаратура и реактивы

Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД. модель 1. подключенный в схему установки (черт. 2). или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.

(II(мененная редакция. Him. .V* 2).

4.3. Градуировка прибора

Для градуировки прибор;! в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприна 0.001— 0,010 см-' воды. Конны трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.

Кран находится в положении /. При повороте крана в положение //подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-образной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера влево кран переводят в положение /. Помешают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60—80 ‘С. и опять переводят кран в положение //. Определение считают законченным по возвращении пера самописпа на нулевую линию.

Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают. результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют плоить по кривой с помощью интегратора.

Черт. 2*

Градуировку прибор;! проводят не реже одного раза в 5 сут.

Черт. I. (Исключен. H im. .V? 2).

20

ГОСТ 24596.6-81 С. 3

4.4.    Проведение анализа

0.3—1.0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания волы из продукта проводят гак же. как указано в п. 4.3.

4.5.    Обработка результатов

Массовую долю воды (X,) в процентах вычисляют по формуле

I/ _ тт тг' I®®

Ху    ,

*    /и,    •    т

где /я, — масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора): т2 — масса волы, введенная в U-образную трубку при градуировке прибора, г:

/и, — масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией зз кинетической криво»!, полученной при градуировке прибора, г (или показания интегратора при градуировке прибор;!); т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 нс должны превышать:

0,05 % — при массовой дате волы до I %;

0.4 % — при массовой доле волы свыше I до 5 %.

4.3—4.5. (Измененная редакция. Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачснис НТД. па который лапа ссылка

Номер пункта, полпуикта

ГОСТ 8136-85

2.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 14189-81

3.1

ГОСТ 24596.0-8!

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.3

ГОСТ 25336-82

2.2

ТУ 6-09-4711-81

2.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу .V 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

21