Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,0002 до 0,008% мышьяка, и устанавливает методы его определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Общие требования

Раздел 2 (Исключен, Изм. № 2)

3 Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

4 Спектрофотометрический метод определения мышьяка

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635:636.087:546.I9.06:006.3S4    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения мышьяка    ГОСТ

24596.8-81

Feed phosphates.

Methods for determination of arscnic

MKC 65.120 ОКС 1У 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,0002 % до 0,008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

Paxi. 2. (Исключен, Изм. № 2).

3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1.    Сущность метода

Прибор для определения мышьяка вшуально-колорнметрнчееким методом

I — колба; 2 — гимном ш ваты;

3 — трубка:    кнаират    бромнор

тупшй или хдориортутиой бумаги; 5 — oipeianiiaa часть трубки; 6- стеклянные крючки

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, со шкалой сравнения или с бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

5

3.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Прибор для определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485, или другой аналогичный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбааченная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.17—1,19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей двухлористого никеля 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 5 %.

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %\ готовят следующим образом:

50,0 г двухлористого олова растворяют в 50 см3 соляной кислоты плотностью 1.17—1,19 г/см' при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 500 см3.

Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой раствор с массовой долей бромной рт>ти или хлорной ртути 5 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %; готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

“Черт. 1. (Исключен. Изм. N? 2).    Черт. 2*

Перепечатка военрешена

Издание официальное

27

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24596.8-81

Спирт этиловый ректификованный технический по Г ОСТ 18300. высший сорт.

Цинк гранулированный.

Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.

Бумага бромнортутная или бумага хлорнортугная; готовят следующим образом: полоски бумаги «полуватман» или фильтр «синяя лента* погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм и хранят в банке из темного стекла с пр»ггертой пробкой. Бумага годна в течение 30 сут.

Раствор, содержащий 0.1 мг мышьяка в I см3 (раствор Л); готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3 (раствор Б); готовят разбавлением раствора Л. Раствор Б годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление шкалы сравнения

(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0.002 % до 0,008 %)

Для приготовления шкалы сравнения гоговят серию образцов шкалы сравнения: в четыре колбы прибора вместимостью 100 см ' каждая с меткой на 60 см ' пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см3 раствора серной кислоты, доливают водой до метки, приливают по 1 см5 раствора двухлористого олова, по одной капле раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2, подготовленные следующим образом: в нижнюю часть трубки помешают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортугной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помошью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друт к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

Таблица 2*

Массовая яоля мышьяка в продукте.

Масса навески анализируемой пробы, г

Обьем раствора Б для приготовления шкалы сравнении, см5

Масса мышьяка в образцах шкалы сравнения, мг

Диаметр трубки прибора, мм

От 0.0002 до 0.0003

1.00-1,10

_

_

8

Св. 0.0003 . 0.0006

0,50-0.60

8

* 0.0006 . 0.0009

0,40-0.50

8

* 0.0009 • 0,00!

0.30-0.40

12

* 0.001 * 0.002

0,25-0,30

4: 5; 6 и 7

0.004: 0.005: 0.006 и 0.007

12

* 0.002 » 0.005

0,10-0,12

3; 4; 5; 6 и 7

0.003: 0.004: 0.005: 0.006 и 0.007

12

» 0.005 * 0.008

0,10-0,11

5; 6; 7; 8 и 9

0.005; 0.006: 0,007: 0.008: 0.009

12

Через 1.5 ч из трубок вынимают квадраты бромнортугной или хлорнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу сравнения хранят в течение 30 сут.

Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой окраской кружков: в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и определение мышьяка в них готовят вновь.

3.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. 1. массой в соответствии с табл. 2 помешают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,0002 % до 0.0009 % используют колбу прибора вместимостью 250 см3, куда приливают 50 см3 20 %-ного раствора

•Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).

28

Страница 3

ГОСТ 24596.8-81 С. 3

соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в колбу приливают 150 см3 воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0.0009 % до 0,008 % используют колбу прибора вместимостью 100 см’, куда приливают 25 см’ раствора серной кислоты и доливают водой до метки 60 см3.

Далее в колбу прибаатяют 1 см3 раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухлористого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в соответствии с табл. 2, подготоатенная так же. как при приготоатении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромиортутной или хлорнортутной бумаги.

Если расчет мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги погружают в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой аченкой.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

3.5. Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготоатенного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реактивов и раствор Б в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

При определении по шкале сравнения продукт считают соответствуюшим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором указано в нормативно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на восстаиоатении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (черт. 3) или аналогичный.

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, ФЭК-56 М или аналогичный.

Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 30, 50 мм.

Термостат с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 ‘С.

Вата по ГОСТ 5556.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 1 %: готовят растиранием 1,0 г молибденовокислого аммония в смеси, состоящей из 60 см3 воды и 14 см3 концентрированной серной кислоты при нагревании до 100 'С. По охлаждении разбаачяют водой до 100 см3. Если раствор мутный, его фильтруют.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод металлический по ГОСТ 4159, ч. д.а, раствор концентрации с (1/2 J2)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J,)=0,005 моль/дм3 (0,005 н.), готовят перед употреблением разбавлением водой 0,1 моль/дм’ раствора йода.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 1 %, готовят перед применением.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч., ледяная, раствора с массовой долей уксусной кислоты

5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей двухлористого никеля

29

10 %.

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24596.8-81

Олово (II) хлорид 2-водное по ГУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3, — основной раствор (раствор А), готовят по ГОС Т 4212; хранят не более 1 года;

раствор, содержащий 0.001 мг мышьяка в I см3, — рабочий раствор (раствор Б), готовят следующим образом: 1 см' раствора Л помещают в мерную каабу вместимостью 100 см3 и доводят обьем раствора водой до метки; годен в день приготопления.

Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массопой долей уксуснокислого свиниа 5 %; готовят растпореннем соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

Цинк по ТУ 6—09—5294. х. ч., гранулированный.

4.3. Подготовка к испытанию и проведение анализа

4.3.1.    Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка

/ — реакционная колба вместимостью 250. 300 см1; 2 — ваш. пропитанная раствором уксуснокислого свиниа: 3— расширение для м.ни; ■) — соединительная трубка со шлифом; 5 — мерная кол Гм вместимостью 25 см

Прибор собирают в соответствии с черт. 3. Прибор состоит из реакционной колбы вместимостью 250 или 300 см3, соединительной трубки (внешний диаметр 4—5 мм) с расширением для ваты, шлифом и капилляром.

4.3.2.    Приготоатение ваты

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинпа и помещают в расширенную часть соединительной трубки.

4.3.3.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения и контрольный раствор. В пять реакционных колб (черт. 3) бюреткой вместимостью 25 см5 вносят раствор Б мышьяка в соответствии с табл. 3. В шестую реакционную колбу раствор Б не вносят. В каждую реакционную колбу приливают 40 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и воду до объема 100 см5, добаазяют 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю раствора двухлористого никеля. В шесть мерных колб вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — по 15 см3 раствора йода с (1/2 J2)=0.005 моль/дм' и 0.1 см5 раствора гидроокиси натрия. При измерении оптической плотности на ФЭК-56 М для приготовления контрольного раствора берут удвоенное количество всех реактивов и мерную колбу вместимостью 50 cmj.

Черт. 3

В реакционные колбы вносят 4,5—5,0 г металлического цинка и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опушены в мерные колбы вместимостью 25 см3 с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от приборов и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы прибавляют по 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония и по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, добавляют дистиллированную воду на 1 — 1.5 см ниже уровня метки и перемешивают. Колбы помещают в кипящую водяную баню или в термостат с температурой (100*2) "С для развития окраски на 10 мин. После охлаждения доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно в тех же условиях и содержащему все реактивы, кроме раствора Б, на спектрофотометре СФ-26 при длине волны а = Х40 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 30 мм. на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны X = 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 9) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должны представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

30

Страница 5

ГОСТ 24596.8-81 С. 5

Таблица 3

Массовая доля мышьяка в продукте.

Масса навески анализируемой пробы. »

Объем рабочего раствора (раовор Б) для построения граду и рово<< нога траф н ка.

СМ*

Масса мышьяка в растворе сравнения, мг

От 0.0002 до 0.0005

2.00-3,00

Св. 0.0005 до 0.001

1.00-1,50

2; 5; 10; 15: 20

0.002: 0.005: 0.010: 0.015:

0,001 0,002

0.50-0.80

0,020

0.002 0.003

0.30-0,50

0,003 0,005

0.20-0,30

0,005 0,008

0.15-0,20

4.3.4.    Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1. массой в соответствии с табл. 3 взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в реакционную колбу, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. При анализе кормового трикальцийфосфата раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин, затем охлаждают. К раствору добавляют воду до объема 100 см3, 2 см' раствора двухлористого олова и одну каплю раствора двухлористого никеля.

В мерную колбу вместимостью 25 см’ наливают поглотительный раствор — 15 см3 раствора йода с (1/2 J2)=0,005 моль/дм1 и 0,1 см5 раствора гидроокиси натрия. Далее собирают прибор и выполняют определение в соответствии с п. 4.3.3.

4.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле

v /и, • ЮО

Л — -,

от • 1000

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

/л, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает допускаемое расхождение, равное:

0.00005 % — при массовой доле мышьяка от 0,0002 до 0.0009 %:

0.0005 % — при массовой доле мышьяка свыше 0.0009 до 0.008 %.

Paxi. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

31

Страница 6

С. 6 ГОСТ 24596.8-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачсннс НТД, иа который дама ссылка

Номер пункт, ноли у и мл

ГОСТ 61-75

3.2, 4.2

ГОСТ 1027-67

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

3.2, 4.2

ГОСТ 3765-78

4.2

ГОСТ 4038-79

3.2, 4.2

ГОСТ 4159-79

4.2

ГОСТ 4204-77

3.2, 4.2

ГОСТ 4212-76

3.2, 4.2

ГОСТ 4232-74

4.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 4517-87

4.2

ГОСТ 5556-81

4.2

ГОСТ 6709-72

4.2

ГОСТ 10485-75

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 23683-89

3.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 245%. 1-81

3.4. 4.3.4

ГОСТ 25794.2-83

4.2

ТУ' 6-09-5294-86

4.2

ТУ 6-09-5393-88

3.2. 4.2

5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

32