Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 24596.8-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,0002 до 0,008% мышьяка, и устанавливает методы его определения

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (апрель 2004 г.) с изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.07.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 (Исключен, Изм. № 2)

3 Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

4 Спектрофотометрический метод определения мышьяка

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕ II II Ы Й С Т А II Д А Р Г

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения мышьяка    ГОС    Г

24596.8-81

Feed phosphates.

Methods for determination of arsenic

MKC 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.0002 % до 0.008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

Разд. 2. (Исключен, Изч. Ху 2).

3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1.    Сущность метода

5

Метол основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромноргутнон или хлорнортугной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, со шкалой сравнения или с бромнортутной или хлорнортугной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485. или другой аналогичный.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1.17—1.19 г/см3 и раствор с массовой далей соляной кислоты 20 %.

Никель двухлористый 6-волный по ГОСТ 4038. растворе массовой долей лвухлористого никеля 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей уксусной кислоты 5 %.

Олово (И) хлорид 2-волнос по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %: готовят следующим образом:

50.0 г двухлористого атова растворяют в 50 см3 соляной кислоты плотностью 1.17—1,19 г/см3 при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 500 см3.

Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой растворе массовой лазей бромной ртути или хлорной ртути 5 %.

Свинец уксуснокислый по ГОС Т 1027. раствор с массовой датей уксуснокислого свинца 5 %\ готовят растворением сазн в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

Игтание официальное

•Черт. I. (Исключен, Изч. Ss 2).    Черт. 2*

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 24596.8-81

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Цинк гранулированный.

Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.

Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим образом: полоски бумаги «полуватман» или фильтр «синяя лента» погружают на I ч в раствор бромной ртути или хлорной ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так. чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм и хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 сут.

Раствор, содержащий 0.1 мг мышьяка в I ем' (раствор А); готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0.001 мг мышьяка в 1 см' (раствор Б): готовят разбавлением раствора А. Раствор Б годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление шкалы сравнения

(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0.002 % до 0.008 %)

Для приготовления шкалы сравнения готовят серию образцов шкалы сравнения: в четыре колбы прибор;! вместимостью 100 см3 каждая с меткой на 60 см' пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см ' раствора серной кислоты, доливают водой до метки, приливают по 1 см3 раствора двухлористого олова, по одной капле раствора лвухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2. подготовленные следующим образом: в нижнюю часть трубки помешают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

Табл и и а 2*

Массовая лазя мышьяка в продукте. Т

Масса навески авали шрусмои пробы. Г

Объем раствора Ь для приготовления шкалы сравнения, см3

Масса мышьяка в обращал шкалы сравнения, мг

Диаметр трубки прибора, мм

Or 0.0002 ло 0.0003

1.00-1.10

8

Св. 0.0003 » 0.0006

0.50-0.60

8

. 0.0006 . 0.0009

0.40-0.50

8

. 0.0009 • 0.001

0.30-0.40

12

» 0.001 » 0.002

0.25-0.30

4; 5; 6 и 7

0.004; 0.005; 0.006 и 0.007

12

» 0.002 » 0.005

0.10-0.12

3: 4; 5: 6 и 7

0.003: 0.004: 0.005; 0.006 и 0.007

12

» 0.005 » 0.008

0.10-0.11

5; 6; 7; 8 и 9

0.005; 0.006: 0.007; 0.008; 0.009

12

Через 1.5 ч из трубок вынимают квалраты бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу сравнения хранят в течение 30 сут.

Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено нс менее двух квадратов с одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и определение мышьяка в них готовят вновь.

3.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1. массой в соответствии с табл. 2 помешают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0.0002 % до 0,0009 % используют колбу прибора вместимостью 250 см3, куда приливают 50 см' 20 %-ного раствора

•Табл. I. (Исключена, Им. № 2).

28

ГОСТ 24596.8-81 С. 3

соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в колбу приливают 150 см' волы. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0.0009 % до 0.008 % используют колбу прибор;! вместимостью 100 см3, куда приливают 25 см' раствора серной кислоты и доливают водой до метки 60 см'.

Далее в колбу прибавляют I см' раствора двухлористого олова, одну каплю раствор;! лвухло-ристого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного пинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в соответствии с табл. 2. подготовленная так же. как при приготовлении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1.5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.

Если расчет мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлорнортугной бумаги погружают в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.

(Ишененная редакция. И дм. .V? 2)

3.5. Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реактивов и раствор Ь в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора нс будет интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором указано в нормативно-технической документации на конкретны!) продукт. Результаты взвешивании анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(И тисненная редакция. Him. .N*9 I).

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1.    Сущность метола

Метод основан на восстановлен ни мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (черт. 3) или аналогичный.

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.

Фотозлекгроколорнмегр типа КФК-2. ФЭК-56 М или аналогичный.

Кюветы от фотоэлектроколоримстра с толщиной поглощающего свет слоя 30. 50 мм.

Термостат с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 *С.

Вага по ГОСТ 5556.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей молиблсновокислого аммония 1 %: готовят растиранием 1.0 г молиблсновокислого аммония в смеси, состоящей из 60 см' волы и 14 ем' концентрированной серной кислоты при нагревании до 100 ‘С. По охлаждении разбавляют водой до 100 см’. Если раствор мутный, его фильтруют.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод металлический по ГОСТ4159, ч. д.а. раствор концентрации с (1/2 J,)=0.1 моль/дм' (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J,)=0.005 моль/дм-' (0.005 н.). готовят перед употреблением разбавлением водой 0.1 моль/дм3 раствора йода.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота аскорбиновая, расгвор с массовой долей аскорбиновой кислоты I %. готовят перед применением.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см-' и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.. ледяная, раствора с массовой долей уксусной кислоты

5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (Na()H)=0.l моль/дм'.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038. растворе массовой долей явухлористого никеля

10%.

29

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %. готовят по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор, содержащий 0.1 мг мышьяка в 1 ем3, — основной раствор (раствор А), готовят по ГОСТ 4212: хранят не более I года:

раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в I см'. — рабочий раствор (раствор В), готовят следующим образом: I см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят объем раствора водой до метки: годен в день приготовления.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. раствор с массовой долей уксуснокислого свинна 5 %: готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

Цинк по ТУ 6—09—5294. х. ч., гранулированный.

4.3. Подготовка к мсньпанию и проведение анализа

4.3.1.    Подготовка прибора дли отгонки и поглощения мышьяка

Прибор собирают в соответствии с черт. 3. Прибор состоит из реакционной колбы вместимостью 250 или 300 см', соединительной трубки (внешний диаметр 4—5 мм) с расширением ятя ваты, шлифом и капилляром.

4.3.2.    Приготовление ваты

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и помешают в расширенную часть соединительной трубки.

4.3.3.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочною графика

Черт. 3

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения и контрольный раствор. В пять реакционных колб (черт. 3) бюреткой вместимостью 25 см' вносят раствор Ь мышьяка в соответствии с табл. 3. В шестую реакционную колбу раствор Б не вносят. В каждую реакционную колбу приливают 40 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и воду до объема 100 см', добавляют 2 см' раствор;! двухлористого олова и одну каплю раствор;! двухлористого никеля. В шесть мерных колб вместимостью 25 см' наливают поглотительный раствор — по 15 см' раствора йода с (1/2 J,)=0.005 моль/дм' и 0.1 см' раствора гидроокиси натрия. При измерении оптической плотности на ФЭК-56 М для приготовления контрольного раствор;! берут удвоенное количество всех реактивов и мерную колбу вместимостью 50 см'.

В реакционные колбы вносят 4.5—5.0 г металлического цинка и быстро присоединяют газоотводные тр\бки. копны которых опушены в мерные колбы вместимостью 25 см' с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1.5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от приборов и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы прибавляют по 2.5 см' раствора молибденовокислого аммония и по 2 см' раствора аскорбиновой кислоты, добавляют дистиллированную волу на 1 — 1.5 см ниже уровня метки и перемешивают. Колбы помещают в кипящую водяную баню или в термостат с температурой (100±2) *С для развития окраски на 10 мин. После охзаждения доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно в тех же условиях и содержащему все реактивы, кроме раствора Ь. на спектрофотометре СФ-26 при длине волны ). = 840 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. на фогоэлсктроколориметрс КФК-2 при длине волны л = 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на фотоэлсктроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 9) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абспнсс содержащиеся в растворах сравнения массы мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должны представлять собой среднее арифметическое результатов двух паразлельных измерений.

30

ГОСТ 24596.8-81 С. 5

Таблица 3

Массовая доля мышьяка в продукте. Яг

Масса навески анэлн шруемой пробы, г

Объем рабочего раствора (раствор Ь) для построения градуировочного графика, ем’

Масса мышьяка в растворе сравнения, мг

Ог 0.0002 до 0.0005

2.00-3.00

Св. 0.0005 до 0.001

1.00-1.50

2: 5: 10; 15; 20

0.002; 0.005; 0.010; 0.015;

0.001 0.002

0.50-0.80

0.020

0.002 0.003

0.30-0.50

0.003 0,005

0.20-0.30

0.005 0,008

0.15-0.20

4.3.4.    Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I. массой в соответствии с табл. 3 взвешивают, результат взвешивании записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в реакционную колбу, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. При анализе кормового трикалышйфосфата раствор нагрев;!ют до кипения и кипятят 3 мин. затем охлаждают. К раствору добавляют воду ло обьсма 100 см3. 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю раствора лвухлористого никеля.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — 15 см3 раствора йода с (1/2 J,)=0.005 моль/дм3 и 0.1 см3 раствора гидроокиси натрия. Далее собирают прибор и выполняют определение в соответствии с п. 4.3.3.

4.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

_ /и, • 100 т 1000

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

/н, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает допускаемое расхождение, равное:

0,00005 % — при массовой доле мышьяка от 0,0002 до 0.0009 %;

0.0005 % — при массовой доле мышьяка свыше 0.0009 до 0.008 %.

Раш. 4. (Введен дополнительно, Изм. .V? 2).

31

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного коаопета СССР по с I an. tap I им от 13.02.81 ,Yv 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка!

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2. 4.2

ГОСТ 1027-67

3.2. 4.2

ГОСТ 3118-77

3.2. 4.2

ГОСТ 3765-78

4.2

ГОСТ 4038-79

3.2. 4.2

ГОСТ 4159-79

4.2

ГОСТ 4204-77

3.2. 4.2

ГОСТ 4212-76

3.2. 4.2

ГОСТ 4232-74

4.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОС Т 4517-87

4.2

ГОСТ 5556-81

4.2

ГОСТ 6709-72

4.2

ГОСТ 10485-75

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 23683-89

3.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

3.4. 4.3.4

ГОСТ 25794.2-83

4.2

ТУ 6-09-5294-86

4.2

ТУ 6-09-5393-88

3.2. 4.2

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу .V» 7—95 Межгосударственного совета но стандарт (анни, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменеяиями .V 1. 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

32