Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Данные о замене ГОСТ 2408.3-90 опубликованы в ИУС № 04-1996

Действие завершено 01.01.1997

Оглавление

1. Расчетный метод

2. Прямой метод

Показать даты введения Admin

15 коп. БЗ 3—90/178

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

ГОСТ 2408.3 — 90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

At о с к в а

УДК 662.62.001.4:006.354    Группа    Л19

государственный стандарт С О ЮЗ АССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения кислорода

Solid fuel. Methods for determination of oxygen

ГОСТ

2408,3—90

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.2001

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает расчетный и прямой методы определения массовой доли кислорода в интервале значений от 1 до 25%.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли кислорода анализ проводят прямым методом.

1. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на вычислении массовой доли кислорода по разности между суммой массовых долей компонентов, содержащихся в исследуемом топливе—зольности, общей влаги и серы, углерода, водорода, азота и кислорода, считая, что они составляют 100%, и суммой этих же компонентов без кислорода.

1.1. Массовую долю кислорода в аналитической пробе топлива (05) в процентах вычисляют по формулам:

O5-100-(We+A“+S?+Cf+H?4-Ne);

при массовой доле углекислоты карбонатов в аналитической пробе более 2,0%

05=100- (^+Ae + (C02)5i + S?+C?-fHf+Ne);

Издание официальное

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1990

лон с аргоном. Такой порядок отключения обеспечивает сохранение установки под давлением с аргоном.

2.3.3.4.    Ежедневно через все стадии испытания, но без навески топлива проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат испытания, при этом значение привеса трубок с аска-ритом в контрольном опыте допускается не более 5 мг. Контрольный опыт повторяют до тех пор, пока разность привеса трубок с аскаритом при параллельных определениях будет не более 0,6 мг.

2.3.3.5.    Вновь собранную уетановлсу (при смене реакционной трубки) проверяют определением массовой доли кислорода в чистом органическом веществе, для чего может быть использован фенолфталеин. Допускается применять другие органические вещества с известной массовой долей.

2.4. II р о в е д е и и е испыта н и я

2.4.1.    Перед началом определения открывают баллон с аргоном, повертывая трехходовые краны так, чтобы был прямой ток аргона, снимают с U-образной трубки с ангидроном, резиновую трубку со вставленной в нее стеклянной палочкой, подсоединяют последовательно U-образкые трубки с аскаритом и реометр. Затем устанавливают скорость тока аргона 40—50 см3/мин и продувают установку в течение 15—20 мин.

Включают электропечи и доводят в течение 30 мин температуру печи для пиролиза в зависимости от применяемой сажи до (1000 ±20) °С или (1150±20)°С, а печи для окисления — до (300±10)°С. Температура электропечей на протяжении всего опыта автоматически поддерживается постоянной. Все это время продолжают продувку установки.

2.4.2.    Снимают U-образные трубки с аскаритом, закрывают боковые отводы резиновыми трубками со вставленными в них стеклянными палочками и переносят их к весам для охлаждения и взвешивания. Затем поворачивают трехходовые краны в положение, при котором осуществляется с помощью П-образиой трубки обратный ток аргона через фильтр для улавливания летучих веществ, реакционную трубку и склянку типа СН-1, СН-2, СНТ или СПЖ.

Обратный ток аргона продолжают 15 мин. За это время взвешивают U-образные трубки с аскаритом и набирают навеску.

2.4.3.    Из аналитической пробы топлива, приготовленной по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, берут в лодочку навеску массой 0,2—0.5 г в зависимости от массовой доли кислорода. Одновременно из той же пробы берут навески для определения массовой доли влаги испытуемого топлива по ГОСТ 11014 или ГОСТ 11305 и для определения углекислоты карбонатов по ГОСТ 13455.

2.4.4.    Открывают входное отверстие реакционной кварцевой трубки, вносят в нее лодочку с навеской, вслед за ней магнитный

при определении кислорода с учетом поправок на минеральную массу

02=100—[А°—2,5 (S^—Sfo,)4-0,625 S2+SU-(CO,&-f + Wm + W*+C?+ Н? + №],

где Wa — массовая доля влаги в аналитической пробе, определенная по ГОСТ 11014 или ГОСТ 11305, %;

Аа — зольность аналитической пробы топлива, определенная по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306, %;

S? — массовая доля общей серы в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 8606;

С?— массовая доля углерода в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 2408.1, %;

Н°(—массовая доля водорода в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 2408.1, % ;

№ — массовая доля азота в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 2408.2, %;

(СОг) м — массовая доля диоксида углерода из карбонатов в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 13455, %;

Sa — массовая доля общей серы в золе аналитической пробы топлива, определенная по ГОСТ 8606, %;

$so„ Sp, S“ — массовая доля разновидностей серы в аналитической пробе топлива, определенная по ГОСТ 8606, %;

W

а

М

массовая доля влаги в минеральной массе аналитической пробы топлива, %, вычисленная по формуле

= А1203 * 0,353

Аа 100 ’

где АЪОз — массовая доля оксида алюминия в золе топлива, определенная по ГОСТ 10538, %.

1.2. Погрешность расчетного метода вычисляют исходя из погрешностей определений перечисленных компонентов в исследуемом топливе.

2. ПРЯМОЙ МЕТОД

Метод основан на количественном выделении кислорода топлива в виде СОг, СО и Н20 при термическом разложении навески топлива в токе аргона, восстановлении этих газообразных соединений над раскаленным углеродом (сажей) до СО и Но, после-

ГОСТ 2408.3-90 С. 3

Черт.

С. 4 ГОСТ 2408.3-90

дующем окислении оксида углерода до диоксида и гравиметрическом определении массы последнего.

Зольность исследуемого топлива должна быть не более 10%. При более высокой зольности топливо подвергают обогащению.

2.1.    Метод отбора проб

Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения кислорода, приведенная иа черт. 1, состоит из баллона с аргоном 1 по ГОСТ 10157; редуктора с манометром 2: склянки для промывания газа 3 по ГОСТ 25336; U-образных трубок с аскаритом и ангидроном 4, 13 и 17; трехходовых стеклянных кранов 5 и 12 по ГОСТ 7995; реакционной кварцевой трубки; П-образной стеклянной трубки для обратного тока аргона 7 диаметром 5—6 мм (размеры по длине определяют при сборке установки); магнитного толкателя 8; изготовленного из кварцевой трубки, внутрь которой впаян железный стержень (см. черт. 4); кварцевой или фарфоровой лодочки № 1 по ГОСТ 9147 для сжигания навески 9; трубчатой горизонтальной электропечи 10 типа СУОЛ-0,25 1/12 Mi; фильтра для улавливания летучих вешеств 11. изготовленного из трубки термостойкого стекла диаметром 22—24 мм, длиной 80 мм, концы которой оттянуты до диаметра 5 мм, и заполненного ватой; трубчатой вертикальной электропечи 14 диаметром 22—24 мм и длиной 150 мм, обеспечивающей температуру нагрева (300±10)°С; трубки для окиси меди 15; U-образной трубки с ангидроном 16, изготовленной из термостойкого стекла; лабораторного реометра 18 любого типа, указывающего расход газа в интервале от 40 до 60 см3/мин, градуированного по истечению жидкости; прямого стеклянного крана 19 по ГОСТ 7995; склянки 20 типов СН-1, СН-2, СПТ и СПЖ вместимостью 25—50 см3.

Термопреобразователи типов ТПП и ТХА с гальванометрами.

Воронка фарфоровая для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 9147.

Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336 или любой вакуумный.

Аппарат стеклянный для получения газа по ГОСТ 25336.

Пресс лабораторный для гранулирования сажи с отверстиями во вкладышах 2 мм.

Газометр стеклянный по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

ГОСТ 2408.3-90 С. 5

Трубки резиновые с внутренним диаметром 3—4 мм, длиной 20 мм.

Палочки стеклянные с оплавленными концами длиной 20— 30 мм и диаметром 4—5 мм.

Крючок из жароупорной проволоки, с помощью которого извлекают лодочку из реакционной трубки.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Платина металлическая или платинохлористоводородная кислота.

Меди оксид гранулированный по ГОСТ 16539 или кусочки проволоки из чистой меди длиной 3—5 мм, диаметром 1—1,5 мм, окисленные при 800°С и отсеянные от мелочи и окалины.

Аскарит гранулированный с размером зерен 3—4 мм по ТУ 6—09—4128.

Магний хлориокислый (ангидрок) безводный чистый с размером зерен не менее 3 мм по ТУ 6—09—3880.

Пемза.

Сажа по ГОСТ 7885.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а и раствор кислоты, разбавленной в соотношении 1 : 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.

Вода дистиллированная гю ГОСТ 6709.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Подготовка реактивов

2.3.1.1.    Сажу обрабатывают горячим раствором соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1 :3, на воронке с отсосом и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора в промывных водах (реакция с азотнокислым серебром). Зольность полученной сажи не должна превышать 0,03%. Если зольность сажи превышает 0,03%, то обработку повторяют.

2.3.1.2.    Далее сажу гранулируют при помощи лабораторного пресса, продавливая ее через отверстия вкладыша. Полученные нити режут на гранулы длиной 2—4 мм и сушат при температуре 105°С 2 ч. Высушенную сажу помещают в кварцевую трубку, через которую пропускают ток аргона в течение 30 мин, затем, не прекращая тока аргона, постепенно, в течение 2—3 ч, нагревают в печи до (1150±20)°С. При этой температуре продувку аргоном продолжают 8—10 ч. Печь выключают и продолжают продувку до охлаждения печи до 350—400°С. Полученные гранулы хранят в банке с притертой пробкой.

С. 6 ГОСТ 2408.3-90

2.3.1.3.    Для получения платинированной сажи 5 г платины растворяют в «царской водке» (три части соляной кислоты и одна азотной), несколько раз упаривают раствор (добавляя каждый раз 5—10 см3 концентрированной соляной кислоты) до прекращения выделения окислов азота. Раствор упаривают досуха, смачивают 2 см3 концентрированной соляной кислоты и грилива-ют горячую воду до растворения осадка.

К раствору добавляют 5 г очищенной сажи и воды для получения после перемешивания однородной пасты (если паста жидкая, ее упаривают). Пасту гранулируют при помощи пресса. Полученные нити режут на гранулы длиной 2—4 мм и сушат при температуре 150°С. Гранулы помещают в кварцевую трубку, через которую для вытеснения воздуха пропускают ток аргона. Трубку помещают в печь и постепенно нагревают до 800°С в течение 6 ч. Затем трубку охлаждают, продолжая пропускать аргон. После этого для восстановления хлорида платины в платинированной саже через трубку из аппарата для получения газа пропускают ток водорода до прекращения выделения хлористого водорода (проба по метил-оранжу), постепенно нагревают печь до 850°С и продолжают продувку 16 ч. Охлаждают трубку, продолжая пропускать водород. После охлаждения вытесняют водород аргоном. Для получения большого количества сажи соответственно должно быть увеличено количество реактивов.

Примечания:

U Измельченную в процессе работы платинированную сажу собирают, смачивают водой до пастообразной массы и вновь готовят гранулы.

2. Вместо платины допускается использовать пла гинох лор истово до родную кислоту с таким же соотношением платины и сажи.

2.3.1.4.    Окись меди в проволоке обрабатывают горячим раствором уксусной кислоты, разбавленной в соотношении 1:9, промывают водой, сушат и 30 мин прокаливают в муфельной печи при температуре 8О0°С.

2.3.1.5.    Посеребренную пемзу готовят следующим образом: 40 г азотнокислого серебра растворяют в 200 см3 воды.

Готовят насыщенный раствор углекислого натрия и приливают его в раствор азотнокислого серебра до полного осаждения углекислого серебра. Осадок отфильтровывают на воронке с отсосом, на фильтре промывают водой и растворяют в водном аммиаке. Полученным раствором обрабатывают кусочки пемзы, затем пемзу просушивают и прокаливают при 300°С.

2.3.2. Подготовка аппаратуры

2.З.2.1. Склянку для промывания газа (осушки аргона) заполняют концентрированной серной кислотой примерно на ]/з объема.

2.3.2.2 U-образные трубки заполняют на 2/з объема аскаритом и 7з объема ангидроном. Между аскаритом и ангидроном и перед соединительными отростками помещают слой гигроскопичес-

ГОСТ 2408.3-90 С. 7

кой ваты, просушенной при температуре 105°С. Трубки закрывают резиновыми пробками. На соединительные отростки надевают резиновые трубки, один конец которых закрыт оплавленными палочками.

2.3.2.3. Реакционную кварцевую трубку (черт. 2) предварительно прокаливают при температуре 1000°С. Заполнение производят с конца, обращенного к очистительной системе, в следующем порядке; к оттянутому концу трубки помещают тампон из прокаленного асбеста длиной 2—3 мм, слой битого кварцевого стекла (размер кусков 2—3 мм) толщиной 40—50 мм, слой гранулированной сажи толщиной 130—450 мм (приготовленной, как указано в п. 2.31.2 или 2.3.1.3) и тампон из прокаленного асбеста длиной 5—10 мм. Входной конец трубки закрывают пробкой с прямым краном.

Ь'О

1

4]

О,,

1

[ I j "" "

77

т 700

1

Черт. 2

2.3.2.4.    Фильтр для улавливания летучих веществ заполняют гигроскопической ватой, предварительно просушенной при температуре 105°С.

2.3.2.5.    U-образную стеклянную трубку но всей высоте заполняют посеребренной пемзой, приготовленной, как указано в п. 2.3.1.5. Перед соединительными отростками помещают слой просушенной ваты, трубку закрывают пробками, на соединительные отростки надевают резиновые трубки, один конец которых закрыт оплавленными палочками.

2.3.2.6.    Трубку для окиси меди (черт. 3) заполняют окисью меди в проволоке, приготовленной, как указано в п. 2.3.1.4, до выходного отверстия внутренней трубки, после чего трубку запаивают. У выходного конца помещают слой посушенной ваты.

2.3.2.7.    U-образную трубку заполняют ангидроном, перед соединительными отростками помещают слой просушенной гигроскопической ваты, трубку закрывают пробками, на соединительные отростки надевают резиновые трубки, один конец которых закрыт оплавленными палочками.

С. 8 ГОСТ 2408.3-90

2.3.2.8. В склянку типа CH-L СН-2, СПТ или СПЖ вместимостью 25—50 см3 наливают концентрированную серную кислоту таким образом, чтобы конец внутренней трубки был погружен в кислоту на 20—25 мм.

Черт, 3

2.3.3. Сборка установки и проверка ее на герметичность 2.3.3Л. Установку собирают по схеме, изображенной на черт. 1. Всю аппаратуру соединяют встык при помощи резиновых трубок длиной 20 мм, с внутренним диаметром 3—4 мм.

Последовательно соединяют баллон с аргоном, снабженный редуктором с манометрами, с очистительной системой — склянкой для промывания и сушки газа и U-образной трубкой с аска-

ГОСТ 2408.3-90 С. 9

ритом. Затем реакционную кварцевую трубку помещают в трубчатую электропечь так, чтобы выходной конец ее (без учета оттянутой части) находился на расстоянии 50 мм от электропечи. Реакционную трубку через боковой отросток соединяют с очистительной системой при помощи трехходового крана. К выходному концу трубки присоединяют последовательно ватный фильтр для улавливания летучих веществ, трехходовой кран, U-образиую трубку с аскарнтом, трубку с окисью меди, U-образиую трубку с аигид-роном, U-образные трубки с аскаритом и реометр. К входному концу реакционной трубки, закрытой пробкой с прямым краном, присоединяют склянку типа СН-1, СН-2, СПИ или СПЖ вместимостью 25—50 см3.

Примечание. При испытании топлив, содержащих более 4% серы, после фильтра для улавливания летучих веществ устанавливают U-образную трубку, наполненную посеребренной пемзой, как указано в п, 2.3.1.5.

К установке через трехходовые краны присоединяют П-образ-кую трубку, с помощью которой осуществляют обратный ток аргона (продувку) через реакционную трубку.

2.3.3.2.    После сборки установки ее проверяют па герметичность, для чего всю установку подсоединяют с помощью резиновой трубки с винтовым зажимам к газометру, наполненному аргоном, и открывают винтовой зажим. Установка заполняется аргоном; если она герметична, то через 2 мин ток аргона должен прекратиться. Если ток аргона не прекращается, проверяют герметичность установки по частям.

2.3.3.3.    После проверки установки на герметичность отсоединяют газометр и подсоединяют баллон с аргоном. Устанавливают скорость аргона 40—50 см3/мнн по реометру. Продувают реакционную трубку в течение 1,5—2 ч без иагреза, затем включают горизонтальную трубчатую электропечь и в течение 2—3 ч поднимают температуру до (1000±20)°С при применении в качестве восстановителя платинированной сажи и до (1150±20)°С — гранулированной сажи. При этой температуре продолжают продувку еще 2—3 ч. Не прекращая тока аргона, выключают электропечь. Когда печь охладится до 350—400°С, ток аргона выключают в следующем порядке: отсоединяют реометр, свободный конец трубки с ангидроном закрывают резиновой трубкой со стеклянной палочкой, перекрывают трехходовые краны и закрывают бал-

Заменяет ГОСТ 2408.3-75