Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем всех марок и устанавливает метод спектрального определения массовой доли пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫ й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 622.349.2 : 543.42 : 006.354    Группа    А39

ГЛИНОЗЕМ

Метод спектрального аиалта.

Определение пеитоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома,    ГОСТ

диоксида титана и оксида «инка    23201.2—78

Alumina. Method of spectral analysis.

Determination of vanadium |*ntoxlde, manganese suboxide, chromium oxide, titanium dioxide and lino oxide

Срок действия с 01.01^0 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает метод спектрального определения массовой доли пентокенда ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана н оксида пинка.

.Метод основан иа испарении смеси глинозема с угольным порошком из канала угольного электрода н дуге постоянного тока.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ

23201.0— 78.

(Измененная редакция. Изм. St I).

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: спектрограф с кварцевом оптикой типа ИСП-30; ослабитель платиновый девяти- или десятиступенчатый для

построения характеристической кривой фотоэмульсии;

фотоэлектрические установки МФС-4,6,8 (оптические кванто-метры) или аналогичные:

генератор дуги переменного тока И В С-28; генератор УГЭ-4 или генератор дуги постоянного тока любого типа на 20—30 А;

микрофотометр нерегнетрируюший типа МФ-2; истиратель проб типа 75в-Др со стаканами, футерованными термокорундом (спекшейся окисью алюминия по ТУ

Издание официальное

28

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 23201.2-78 С 2

0.36022 1181—097 — 85), или другое лабораторное размольное оборудование. отечественное или импортное, удовлетворяющее требованиям ГОСТ 23201.0-78;

станок для заточки графитовых электродов КП-35 или аналогичные приспособления;

лампу инфракрасную типа ОН* 19;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1200СС;

тигли платиновые № 7 с крышками по ГОСТ 6563-75;

чашки платиновые JSfe 7 по ГОСТ 6563-75;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до (250±2)°С;

установку для перевода алюминия в раствор, включающую электродержателн нз алюминия марки А-995 по ГОСТ 11069-74 и трансформатор типа ЛАТР-1М;

фотопластинки по п. 2.1.1 ГОСТ 23201.1 — 78;

шпатели из плексигласа и фторопласта;

бюксы из фторопласта или плексигласа;

ступки и пестики нз плексигласа и термокорунда;

фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7—4 но ТУ 48—20 108—79 форма «конус», «полусфера*, «рюмка* или цилиндрические с диаметром канала 4 и глубиной 4—5 мм,

порошок угольный особой чистоты марки ОСЧ-3—4 по ГОСТ 23463-75;

стаканы емкостью 100—150 см* из кварца или фторопласта;

стандартные образцы (ОСО, ГСО) глинозема с аттестованными значениями массовых долей указанных микропримесей.

При отсутствии ГСО (ОСО) для всего необходимого диапазона массовых долей определяемых примесей допускается использовать переведение в оксид алюминия ГСО для анализа технического алюминия и алюминия высокой чистоты.

Стандартные образцы для анализа глинозема готовят из стандартных образцов для спектрального анализа алюминия следующим образом: два стандартных образца алюминия (в форме стержней) очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1 :1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой и высушивают при 105— 110°С. В кварцевый или фторопластовый стакан вместимостью 100—150 см3 наливают 45 см* 2,5 н. раствора азотной кислоты. Стержни закрепляют в держателях из алюминия высокой чистоты, которые присоединяют к клеммам ЛАТР,

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23201.2-78

затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть н растворяют стержни стандартного образца в интервале напряжения 10--20 В, периодически выключая установку и взвешивая стержни до тех пор, пока не растворится 3—4 г алюминия. Затем отключают ЛЛТР. отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают, заворачивают в фильтрозальную бумагу и хранят в закрытой таре до следующего растворения.

Полученные растворы переводят в платиновые чашки, высушивают под инфракрасной лампой и прокаливают в муфеле при 1100— 1150°С до постоянной массы. Контроль полноты прокаливания выполняют по ГОСТ 6912-87. Массовая доля а-Л!г03 в прокаленном образце должна быть более 70%. Прокаленный стандартный образец переводят из платиновой чашки в ступку из плексигласа или термокорунда, растирают и хранят в бюксах из плексигласа или фторопласта;

фотореактивы по ГОСТ 3221-85 для обработки фотопластинок;

кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261-77; кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125-84; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, расход 8 см3 на одну пробу;

эксикаторы для хранения глиноземных проб; силикагель окрашенный, осушитель; ангидрид фосфорный, осушитель.

(Измененная редакция, Изм. J* 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску глииозема массой 0,75 г смешивают с 1.5 г угольного порошка и перемешивают шпателем нз плексигласа на листке кальки до получения однородной массы.

В стакан истнрателя помещают пестик и полученную смесь засыпают между стенкой стакана и пестиком так, чтобы она не попала иа верхнюю плоскость пестика или между дном стакана и пестиком. Закрывают крышку стакана, осторожно вставляют стакан в гнездо истнрателя, закрепляют стакан в гнезде и включают истиратель на 3 мин. После измельчения полученную смесь подсушивают в сушильном шкафу при 105— 110°С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после измельчения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плексигласа или фторопласта и провисать чистой ветошью.

Страница 4

ГОСТ 23201 Л-78 С 4

3.2.    Готовят смеси не менее чем из четырех разных стандартных образцов глинозема с угольным порошком. Для этого каждую навеску стандартного образца глинозема массой по 0,75 г смешивают с 1,5 г угольного порошка и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листке кальки до получения однородной массы. Измельчение стандартных образцов выполняют, как указано в п. 3.1.

Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произвести измельчение только угольного порошка) и измельчать стандартные образцы в порядке возрастания в ннх массовой дачи примесей После измельчения стандартного образца с наибольшим содержанием примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тщательно очистить и промыть угольным порошком.

3.3.    В канал угольного электрода формы «рюмка» или обычного стержневого электрода набивают приготовленную смесь и электрод устанавливают в нижнем электрододержателе штатива, к которому присоединен анод дуги постоянного тока. В верхний электрододержатель устанавливают угольный электрод формы «конус» или «полусфера». Расстояние между электродами 2—3 мм, сила тока, в зависимости от используемого оборудования, 5—

14 Д. при использовании дуги переменного тока сила тока 7— 16 А.

Освещение шелн спектрографа трехконденсорное, диафрагму на среднем конденсоре устанавливают прямоугольную, высотой

3,2—5,0 мм. Ширина щели 0,010—0.015 мм. Спектры смесей пробы и стандартных образцов фотографируют дважды на одной фотопластинке. Экспозиция зависит от чувствительности фотопластинок.

При использовании для определения указанных примесей фотоэлектрических установок условия анализа соответствуют приведенным для дугового метода с фотоэлектрической регистрацией спектра в п. 2.2.3а ГОСТ 23201.1-78.

После фотографирования каждого спектра электродолержатели и изоляторы штатива протирают чистой ватой, смоченной спиртом.

Обработку фотопластинок выполняют по ГОСТ 3221-85.

3.4.    Фотопластинку фотомстрнруют иа микрофотометре, измеряя почернения аналитических линии и фона вблизи этих линий (S) в единицах логарифмической шкалы микрофотометра. Длины волн аналитических линий для разных диапазонов массовых долей оксидов элементов в глиноземе приведены в табл. 1.

Страница 5

Таблица I

С 3 ГОСТ 23201.2-78

Длкпл волки ашДчгнчоскоЙ лиши, ми

Miaous доле олрг&еляеиых NieMtKToe о г.тмпогсме. %

осредел*е«*ого

MCXCXTJ

элемент*

CpotMHHH

V 318,40

AI 305.99

Св 0.0001 до 0.01

Al 298.60

» 0.0001 » 0.01

Al 226,35

» 0.0001 » 0.01

Мп 280.11

Al 305.99

Св. 0.0001 до 0.01

Мп 259,37

Al 293.60

* 0.0001 * 0.01

At 226.35

> 0.0001 » 0.01

Ti334,94

Al 305.99

Св 0,0001 ДО 0.01

Ti 337.28

Al 293.60

» 0.0001 » 0.01

Al 226,35

» 0.0001 » 0.01

Cr 425,43

Al 305.99

Св. 0.0001 до 0.01

Cr 359.35

Al 293.60

> 0.0001 » 0.01

Cr 301.49

Al 226.35

> 0.0001 » 0.01

Zn 334.50

Al 305.99

Се. 0,0001 до 0.10

Al 293.60

» 0,001 * 0,10

AI 226.35

* 0.001 > 0.10

По результатам фотометрирования подсчитывают разность почернений (AS) линии определяемого элемента (S.v) и линии сравнения (SAi). Далее усредняют полученные результаты но двум спектрам и находят среднюю разность почернений (AS<„) по формуле

Л5.+Л5, ао,,,—    -    .

Прн определении минимальных массовых долей с помощью характеристической кривой (см. справочное приложение 3 к ГОСТ

23201.1—78) переходят от почернений к интенсивностям и определяют:

интенсивность аналитической линии и фона, накладывающегося на эту линию (/д+0);

интенсивность фона вблизи аналитической линии (/„); интенсивность линии сравнения (алюминия) (/,.,); интенсивность линии определяемого элемента с учетом близлежащего фона (/,.+4—/ф).

32

Страница 6

ГОСТ 23201.2-78 С. в

Массовые доли оксидов элементов в глиноземе в процентах определяют по градуировочным графикам.

3.5. Градуировочные графики строят по всем стандартным образцам. Экстраполяция за пределы аттестованных значений массовых долей компонентов в стандартных образцах не допускается.

В зависимости от интенсивности аналитической линии и уровня сплошного фона на данном участке спектра градуировочные графики строят или в координатах Д5—lg С или, прн значительном уровне сплошного фона н небольших интенсивностях аналитических линий, в координатах:

Ig^-lgC или Igii±p^ -lgС,

Л1    /«

где С ~ массовая доля определяемого оксида элемента в стандартном образце, %.

3.3—3 5. (Измененная редакция, Изм. Jfc I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана или оксида цинка в глиноземе (,Y) в процентах находят по соответствующим градуировочным графикам.

4.2.    Для определения в товарном глиноземе массовой доли указанных микропримесей фотографическим методом или с использованием фотоэлектрических установок, анализируют одну навеску, ту же, что и для определения диоксида кремния, оксида железа и оксида натрия. Нахождение массовой доли примесей — по п. 2.3.1 ГОСТ 23201.1-78.

Разность двух единичных результатов анализа одной навески, полученных в течение одной смены, не должна превышать значений di, приведенных в табл. 2; разность двух единичных результатов анализа, полученных в разные смены, ие должна превышать значений Пь приведенных в табл. 2.

Разность единичного результата определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых каждый раз фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси в СО С#ТТ(Д(/=|АГ—С«„|) не должна превышать значений d•, приведенных в табл. 2.

Для контроля точности используют не менее двух ГСО или ОСО. приготовленных, как указано в приложении 1 ГОСТ

23201.1—78 или переведенных в оксид алюминия электролитическим растворением ГСО для анализа алюминия по п. 2.1. аттестованные значения массовых долей компонентов которых близки к верхним н нижним границам диапазонов массовых долей определяемых компонентов.

Страница 7

С. 7 ГОСТ 23201.2-78

Таблица 2

Прямесь

Дяааазои массово* доли. %

Абсолютяшс допускаемые расхождения дву» елминчимж

результатов

определений массово* дол* примесей dy харяктефиаугацхс покяэятель сходимости Ом </>«0.961. %

Абсолютные

досуаиеыие расхождения двух единичны» юультятое определений массовой доля □римссеЯ Df характер ж) ужмиие показатель воспроизводимости

о<Д> <Р=©.Ж>. ч

Ог

0.0003 до 0,0010

0.0002

0,0001

тю2

Св. 0.0010 > о.ооэо

0.0007

0.0015

»

0.003 > 0,010

0.001

0.002

От

0,0003 до 0,0010

0.0002

0.0004

СгцО>

Се 0.0010 » 0.0030

0,0007

0.0015

>

0.003 * 0,010

0.001

0.002

От

0.0005 АО 0.0010

0,0002

0,0003

v,o6

Се. 0.0010 » о.оозо

0.0007

0.0015

>

o.oai » 0.0Ю

0.001

0,002

От

0.0003 до 0,0010

0.0002

0.0003

МлО

С». 0.0010 * 0.0030

0,0007

0.0015

»

0.003 > 0.010

0.001

0,002

Ог

0.003 до 0,010

0,002

0,003

ZnO

Св 0,010 » 0.030

0.007

0,015

»

0.03 » 0.10

0.01

0.02

Если величина \d при контроле точности больше допустимых значений, анализ повторяют, установив причины отклонения.

Выполнение анализа в случае превышения допустимых значений dt — по п. 2.3.2 ГОСТ 23201.1-78, контроль воспроизводимости и контроль точности результатов анализа — по пп. 9, 10 ГОСТ 23201.0-75.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Страница 8

ГОСТ 23201.2-78 С 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

JI. В. Друцкая, канд. техн. наук; Т. Г. Большинская; JI. Б. Трофимова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление* Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 г. № 1795

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06о»мач«ии« НТД. па который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечислен*», праложекмя

ГОСТ 3221-85

2.1, 3.3

ГОСТ 6563-75

2.1

ГОСТ 6912-87

2.1

ГОСТ 11125—84

2.1

ГОСТ 14261—77

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 23201.0-78

11; 21: 42

ГОСТ 23201.1-78

3 3; 3.4; 4.2

ГОСТ 23463-79

21

ТУ 036022 1181-097-85

21

ТУ 48-20—108-79

21

б. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 26.07.89    2465

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1989 г.) с Изменением Л* 1, утвержденным в июле 1989 г. (ИУС 12—89).

Страница 9

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. А. Никитича Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в каб. 18.09.89.    Подл, в печ. 1812.89    2.25    уел.    печ.    л.

2.25 уел. кр.-отг. 1.92 уч. изд. л. Зак. 4555. Тираж 4000 экз. Цена 10 коп.

Opt cm «Зилх Почет»» Иэдйтлдмлю ст»нд*рто*. 123567. Москва. ГСП. Нотощхси^иекиа п«-р.. 3 Ткпосргфии НПО «НИИТ»«гтопрон». ИЬЗЗЗ. Москал. ор. Лилроооа». 2#30.