Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 20843.2-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения компонентно состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленов.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 20843-75 «Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения состава» в части методики определения состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов (ИУС 7-1989)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Аппаратура, посуда и реактивы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение (рекомендуемое) Получение диментилфталата

Показать даты введения Admin

УДК 547.56.001.4 : 006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

ГОСТ

20843.2—89

Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

Coal tar phenol products Gas chromatographic method for determination of composition of dicresol, tricresol and xylenols

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04.90 до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутренней нормализации».

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным птаменно-иони-зационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт ). Общая длина каждой колонки — 4 м Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г

Издание официальное

8

Перепечатка воспрещен»


ГОСТ 20843.2-89 С. 2

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см1 2.

Неподвижная фаза — диментилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и имеющий температуру плавления 130,5—134,5°С, удельное вращение— (-110).

Твердый носитель:    хроматон    N-AW-HMDS    или    хроматон

N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы — ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол по ГОСТ 11311;

о-крезол по ГОСТ 11312;

л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

я-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5°С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

С. 11 ГОСТ 20843.2-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В. Н. Затолокина; В. А. Фрндман; Е. В. Тарахно

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

4.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 427-75

1

ГОСТ 1594-69

Приложение

ГОСТ 1770-74

Приложение

ГОСТ 3022-80

1

ГОСТ 4453-74

Приложение

ГОСТ 5789-78

Приложение

ГОСТ 5869-77

Приложение

ГОСТ 9147-80

1 и приложение

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 9410-78

1

ГОСТ 9805-84

Приложение

ГОСТ 9880-76

Приложение

ГОСТ 9949-76

1

ГОСТ 11311-76

1

ГОСТ 11312-74

1

ГОСТ 17567-81

4.2

ГОСТ 18995.4-73

Приложение

ГОСТ 24104-88

1; приложение

ГОСТ 25336-82

1; приложение

ГОСТ 25706-83

1

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл, 1.

Таблица 1

Параметр

Норма

1. Температура термостата, °С

140±1

2. Температура испарителя, °С

220±5

3. Температура детектора, °С

22С±10

4. Скорость газа-носителя, см3/мин

50—70

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200—240

6. Объем вводимой пробы, мм3

0 to

1

о

V

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применяют переключение шкалы самописца на усилителе),

3.2. Порядок выхода основных компонентов фенольных продуктов и относительное время удерживания компонентов указаны в табл. 2.

Таблица 2

Наименование

компонента

Относительное время удерживания

Наименование

компонента

Относительное время удерживания

Фенол

1,0

2,5-Ксиленол

2,37

о-Крезол

1,36

2,4,6-Триметилфенол

2,46

2,6-Ксиленол

1,45

2,3-Ксиленол+

«-Крезол

1,62

/г-этилфенол

2,76

ж-Крез о л

1,74

3,5-Ксиленол+

2,4-Ксиленол+

^-этилфенол

3,03

о-этилфенол

2,21

3,4-Ксиленол Неидентифицирован-ные компоненты

3,34

3,64-6,40

3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиле-нолов представлены на черт. 1—3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом «внутренней нормализации» с применением электронного интегратора или вручную.

10

Типовая хроматограмма днкрезола

5



б

/—фенол; 2—о-крезол; 3—2,6-ксиленол; 4-п-крезол; 5—л-крезол; 6—2,4-ксиле-нол+о-этилфенол; 7—2,5-ксиленол; 3—2,3-ксиленол+л-этилфенол; 9—3,5-ксиле-нол+-«-этилфенол; х—изменение чувствительности


11


Черт. 2

Типовая хроматограмма ксиленолов

1—фенол, 2—о крезол, 3—п крезол 4—м крезол, 5—2,4 ксиленол+o этилфенол; €—2,5-ксиленол; 7—2,3 ксиленол+л этилфенол, 5—3,5 ксиленол+л* этилфенол, 5—3,4 ксиленол, 10—14—неидентифицированные примеси

Черт 3

ГОСТ 20843.2-89 С. 6

Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S1 = hrbi> М[у

где hi—высота пика, мм;

bi—ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

М\—масштаб записи сигнала пика.

4.2. Высоту пика измеряют линейкой, а ширину — измерительной лупой.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для м- и л-крезола R (ГОСТ 17567) должна быть не ниже 0,5.

Si-100

SSi

Xi

4 3. Массовую долю каждого компонента (А\) в процентах вычисляют по формуле

к,

где Si — площадь пика каждого компонента, мм2;

2Si — сумма площадей пиков, мм2;

К — относительный градуировочный коэффициент (для определяемых компонентов /(=1).

4.4.    Для проверки правильности результатов анализа проводят хроматографирование искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам. Готовят не менее трех искусственных смесей. Результат взвешивания каждого компонента записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусственной смеси, вычисляя массовую долю каждого компонента в соответствии с п. 4.3.

4.5.    Для каждого компонента смеси за результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Относительную погрешность определения (0) в процентах вычисляют по формуле

где qi — массовая доля i-го компонента искусственной смеси, рассчитанная по хроматограмме, %; q — массовая доля компонента в искусственной смеси, %.

4.6.    Полученный результат определения считается правильным, если погрешность определения массовой доли компонентов менее 20% не превышает 10%, массовой доли 20—60% не превышает

5°/0.

13

4.7.    Если погрешность определения превышает допускаемые значения, готовят новую искусственную смесь, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.

С. 7 ГОСТ 20843.2-89

Если погрешность определения, полученная с помощью новой искусственной смеси также превышает допускаемые значения, применяемый сорбент подлежит замене.

4.8.    Проверка результатов анализа осуществляется периодически по плану при ежедневных определениях не реже одного раза в два месяца и вне плана в следующих случаях;

на вновь приготовленном сорбенте перед серийными определениями;

при степени разделения, близкой или равной 0,5;

при разногласиях в оценке результатов анализа.

4.9.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Продукт

Нормируемый

компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

ж-Крезол

40—60

1.5

Трикрезол

ж-Крезол

20—60

1,5

Фенол

6—15

1,0

Фенол

16—40

1,5

о-Крезол

0,5—1,5 1,5—4,5

0,3

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35—50

2,0

3,5-Ксиленол+

25—35

1,5

ж-этилфенол

35—55

2,0

55—75

3,0

4.10. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Продукт

Нормируемый

компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

ж-Крезол

40—60

2,0

Трикрезол

ж-Крезол

20—60

2,0

Фенол

6—15

1,2

Фенол

16—40

2,0

о-Крезол

0,5—1,5

0,4

о-Крезол

1,5—4,5

0,5

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35—50

2,5

3,5-Ксиленол+

25—35

2,0

ж-этилфенол

35—55

2,5

55—75

3,0

14

ГОСТ 20843.2-89 С. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

Диментиловый эфир фталевой кислоты (диментилфталат) получают путем синтеза фталевого ангидрида и ментола.

Эмпирическая формула — С28Н42О4.

Молекулярная масса — 442,64.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Мешалка механическая с частотой вращения 100—120 об/мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (50±5)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня глицериновая с электрообогревом, обеспечивающая температуру нагрева ПО— 150°С.

Установка для проведения синтеза: кругло донная колба с тремя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3, приемник-ловушка вместимостью 2 сма с холодильником по ГОСТ 1594 и термометром с пределами измерений 0—150°С.

Установка для проведения очистки диментилфталата:

стеклянная колонка высотой 150 мм, диаметром 30—40 мм с конической ил» плоскодонной колбой вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336;

колба круглодонная для перегонки вместимостью 1000 см3 с холодильником, алонжем и плоскодонной или конической колбой по ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см3;

колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Установка для перекристаллизации диментилфталата:

колба круглодонная с двумя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3, холодильник по ГОСТ 25336 и термометр.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 диаметром 65 мм.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба плоскодонная или коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Цилиндр 1,3—100, 500 по ГОСТ 1770.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869.

Ментол натуральный фармакопейный кристаллический с температурой плав-ления 41—44°С.

я-Толуолсульфокислота, моногидрат.

Толуол по ГОСТ 9880 или ГОСТ 5789.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Окись алюминия для хроматографии первой степени активации.

Уголь активный по ГОСТ 4453.

Фильтры бумажные и бязевые

Допускается применение аппаратуры и оборудования, имеющих аналогичные

метрологические характеристики, и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. СИНТЕЗ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

2.1. В круглодонную колбу загружают 9,90 г фталевого ангидрида, 20,90 г ментола, 0,27 г я-толуолсульфокислоты и 268 см3 толуола. Колбу сутанавлива-ют на бане, пропускают через холодильник воду, нагревают реакционую массу до кипения (110°С) и кипятят при этой температуре 140 ч.

15

С. 9 ГОСТ 20843.2-89

В процессе синтеза получается около 260 см3 реакционной смеси в выделяется 0,7 см3 воды.

22    Очистка диментилфталата

В конец стеклянной колонки помещают ватный тампон и затем 50 г окиси алюминия Через содержимое колонки пропускают 100 см3 толуола, а затем реакционную смесь, полученную в соответствии с п 2 1

После этого пропускают еще 400 см3 толуола и присоединяют его к основному раствору в приемнике.

Затем раствор из приемника переливают в перегонную колбу, устанавливают ее на баню, подают воду в холодильник, нагревают баню до температуры 130— 140°С и отгоняют толуол В конце отгонки смесь переливают в колбу с тубусом и подключают к системе вакуум

После отгонки толуола должно получиться 20—21 г технического диментилфталата

23    Первая ступень перекристаллизации

В круглодонную колбу с очищенным в соответствии с п. 2 2 диментилфтала-том добавляют 58,6 см3 изопропилового спирта и 0,9 г активного угля Колбу устанавливают на баню, подают воду в холодильник, содержимое колбы нагревают до кипения (120°С) и кипятят в течение 30 мин Затем раствор отфильтровывают от угля на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра

Фильтрат охлаждают вначале на воздухе до температуры 20—30°С Затем фильтрат с выпавшим осадком охлаждают в емкости со льдом до температуры 5—10°С

Осадок диментилфталата фильтруют через бязевый фильтр и промывают 13 см3 изопропилового спирта, охлажденного до 5—10°С

Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре 50°С

Масса диментилфталата после первой ступени перекристаллизации составляет 12—13 г

24    Вторая ступень перекристаллизации

Вторую ступень перекристаллизации диментилфталата проводят в той же последовательности и на той же установке, но при этом берут полученный после первой ступени перекристаллизации диметилфталат, 62,5 см3 изопропилового спирта и 0,9 г активного угля

Выход готового диментилфталата после второй ступени составляет 10—

11 г

3. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ГОТОВОГО ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

3 1 По физико-химическим показателям диментилфталат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл 5

Таблица 5

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

1.    Внешний вид

2.    Температура плавле

Белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок

Визуально

ния, °С

130,5—134,5

По ГОСТ 18995 4

3. Удельное вращение

минус 110

По п 3 2

32 Определение удельного вращения

3 2 1 Удельное вращение диментилфталата измеряют в растворе хлороформа массовой концентрации диментилфталата 0,04 г/см16

ГОСТ ДО43Л-0* С. 10

3.2.2. Приборы и реактивы

Сахариметр типа СУ-4 с пределами измерения от минус 40 до плюс 120°S.

Кювета поляриметрическая длиной 1 дм.

Хлороформ фармакопейный с температурой кипения 59,5—62°С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3 2 3. Приготовление раствора диментилфталата

1,000 г продукта растворяют в 25 см3 хлороформа. Готовят три раствора для параллельных определений

3    2 4, Определение проводят в поляриметрической кювете в соответствии с инструкцией к прибору. Кювету с раствором препарата помещают в сахариметр и показания шкалы регистрируют 11 раз

3.2.5. Обработка результатов Удельное вращение [а] вычисляют по формуле

Г 1    визм

1а1“~    2,88    С'1    •

где аиз« — показание шкалы, °S;

2,88 — коэффициент перехода от шкалы сахарных градусов к угловым градусам;

б — концентрация раствора, г/см3;

/ — длина кюветы, дм.

Допускаем&я абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 Ррн доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4    1 Синтез диментилфталата проводят в вытяжном шкафу, соблюдая общие правила безопасной работы с химическими веществами и применяя индивидуальные средства защиты.

4 2 Все рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной Вентиляцией

4    3 В рабочем помещении должны быть средства пожаротушения асбестовое полотно, огнетушители типов ОХП и ОУ.

5. ХРАНЕНИЕ

5    1 Диментилфталат хранят в упакованном виде вдали от нагревательных приборов

5 2 Срок хранения продукта — 1 год со дня изготовления

5 3 По истечении срока хранения диментилфталат может быть использован при условии соответствия его качества требованиям, указанным в табл. 5.

17

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10—15% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10)°С.

2.2.    Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температуру от комнатной до 145°С, пока не установится стабильная нулевая линия в рабочих условиях измерения.

2

2.3.    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

9