Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 547.56.001.4 : 006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола м ксилеиолов

ГОСТ

20843.2—89

Coal tar phenol products.

Gas chromatographic method for determination ol composition of dicresoi, tricresol and xylenols

ОКСТУ 2409

Срок действия с 0t.Q4.gQ до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографическнй метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и кенленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутренней нормализации».

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-ионизационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматогрэфнческая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт.). Обшая длина каждой колонки — 4 м. Лля соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью I мм3.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шка® сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (lOO-fclO)'C.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен*

8

Страница 2

ГОСТ 20S4U—«9 С. 2

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см1.

Неподвижная фаза — диментилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и имеющий температуру плавления 130,5— 134,5°С. удельное вращение— (-НО).

Твердый носитель:    хроматон N-AW-HMDS или хроматом

N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы — ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9110.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол по ГОСТ 11311;

о-крезол по ГОСТ 11312:

л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

л-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5°С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

9

1

2.3.    .Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Страница 3

С. 3 ГОСТ 20343.2

У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. I.

Таблица I

Параметр

Норма

1. Температура термостата, “С

140*1

2. Температура испарителя, °С

220±5

3. Температура детектора, °С

220±Ю

4. Скорости газа-носителя. cmVmhk

50—70

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200-240

6. Обгем вводимой пробы, мм5

О

fO

о

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применяют переключение шкалы самописца на усилителе).

3.2. Порядок выхода основных компонентов фенольных продуктов н относительное время удерживания компонентов указаны в табл. 2.

Таблица 2

Наммамоаанмс

компонента

ОТИОСВТМкВОО RJIOMH

уж«ркм*»мия

Наииспоагкмс

комиочмнта

Относительно* api-и» удерживания

•Фенс-Л

1.0

2.5-Ксиленол

2,37

«-Крезол

1.36

2,4.6-Тримегилфенол

2.46

2,6-Кснленол

1.45

2.3-Ксилеиол4-

я-Крмол

л-Крезод

1.62

л-этилфеиол

2.76

1.74

3,5-Ксилекол+

2,4-Ксиленол+

.«•этнл фенол

3.03

о-эти л фенол

2,21

3,4-Ксилеиол Неидеитифицирояан-ные компоненты

3,34 . 3.64-6.40

3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиле-нолов представлены на черт. 1- 3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом «внутренней нормализации» с применением электронного интегратора или вручную.

Страница 4

пошая хроматограмма дикрсэола

f

Тнпоаая хроматограмма трикрезола

гост 2М4Э.2-39 С 4


5

/—ф*ЮЛ; 2—чькрюод; 3- 2.6 ксклсвол; 4-л-крсэол: 5—л-*р«*ол; *-2.4хсил*-ш-fo этмдфенол; 7—2.&-кс*локлл; в~2.3 ксилеиол+л »тилф*иал: 9—3.5*хгяле* иол ш-*т*дф*мел: х—изменение чуктттелыюстя

Черт 2

11

Страница 5

С. 5 ГОСТ 2084 ).2—89

§ Is


Типовая хроматограмма ксилснолов


12

Страница 6

ГОСТ 2080.2—W С. 6

Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где Л|—высота пика, мм;

b|—ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

Afi — масштаб записи сигнала пика.

4.2.    Высоту пика измеряют линейкой, а ширину — измерительной лупой.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для м- и n-крезола R (ГОСТ 17567) должна быть не ниже 0,5.

4.3.    Массовую долю каждого компонента (Xs) в процентах вычисляют по формуле

V    Si    •    100    I/

Л,~    £S|

где Si — площадь пика каждою компонента, ммг;

IS|—сумма площадей пиков, мм1;

К — относительный градуировочный коэффициент (для определяемых компонентов /(=1).

4.4.    Для проверки правильности результатов анализа проводят хроматографирование искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам. Готовят не менее трех иосусственных смесей. Результат взвешивания каждого компонеета записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусственной смеси, вычисляя массовую долю каждого компонента в соответствии с п. 4.3.

4.5.    Для каждого компонента смеси за результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Относительную погрешность определения (0) в процентах вычисляют по формуле

<7

где 7i — массовая доля i-ro компонента искусственной смеси, рассчитанная по хроматограмме, %; q — массовая доля компонента в искусственной смеси, %.

4.6.    Полученный результат определения считается правильным, если погрешность определения массовой доли компонентов менее 20% не превышает 10%, массовой доли 20—60% не превышает 5%.

4.7.    Если погрешность определения превышает допускаемые значения, готовят новую искусственную смесь, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.

13

Страница 7

С. 7 ГОСТ 2084J.I—89

Если погрешность определения, полученная с помощью новой искусственной смеси также превышает допускаемые значения, применяемый сорбент подлежит замене.

4.8.    Проверка результатов анализа осуществляется периодически по плану при ежедневных определениях не реже одного раза в два месяца и вне плана в следующих случаях:

на вновь приготовленном сорбенте перед серийными определениями;

при степени разделения, близкой или равной 0,5;

при разногласиях в оценке результатов анализа.

4.9.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Я=0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Продукт

Нормируем и» компонент

Диапазон опр»Д*ля*.чых NicconbiX доле!. %

Абсолютно* допускаемо? расхождение. «4

Дм к резол

.н-Крсэол

40-60

1.5

Трикрезол

.«•Крезол

20-60

>.5

Фенол

6—15

1.0

Фенол

16-40

1.5

о-Крезол

0.5-1.6 1,5—45

0,3

Кеялсколы

2,4-Ксиленол

35—50

2.0

3,5Ксилежхя+

25-35

1.5

«•этил фенол

35-55

2.0

55-75

3.0

4.10. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

ПрОД>И7

Нормируемый

компонент

Дилпаго* определяемых ижсоэых долей. N

Абсолюте* дсоу-CKatuoc р*схожде-«не. %

Дикрезол

я-Креаол

40-«0

2.0

Трикрезол

*-Крезол

20-60

2.0

Фенол

6—15

U

Фенол

' 16-40

2.0

о-Крезол

0.5-1.5

0.4

о-Крсзол

1.5-4,5

0,5

Ксилеволы

2.4-Кснленол

35-50

2.5

3.5-Ксилекол-Ь

25-35

2.0

л-этилфенол

35-55

< 2.5

55-75

. 3.0

14

Страница 8

ГОСТ 20B4J.3—89 С. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТНЛФТАЛАТА

Диментвловый эфир фталевой кислоты (дименгилфталаг) получают путс» синтеза фталеоого ангидрида и ментола.

Эмпирическая формула — СяНцО*.

Молекулярная масса— 442.64.

I. АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

.Мешалка механическая с частотой вращения 100—120 Об/мин.

Шкаф сушильный, обесточивающий температуру (50±5)9С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-то класса точност» с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня глицериновая с электрообогревом, обеспечивающая температуру нагрева по-юте.

Установка для проведения синтеза: кругдодонная колба с тремя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см*, приемник-ловушка вместимостью 2 см* с холодильником по ГОСТ 1594 и термометром с пределами измерений 0— 150*С.

Установка для проведения очистки дименгилфгалата:

стеклянная колонка высотой 150 мм, диаметром 30—40 мм с конической или плоскодонной колбой оместимостмо 1000 см5 по ГОСТ 25336;

колба круглодонная для перегонки вместимостью 1000 ем* с холодильником, алонжем и плоскодонной или конической колбой по ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см\

колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Установка для перекристаллизации днментилфтвлата:

колба круглодоиная с двумя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см1, холодильник по ГОСТ 25336 и термометр.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 диаметром 65 мм.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба плоскодонная или коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 си3.

Цилиндр 1.3-100. 500 по ГОСТ 1770.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5669

Ментол натуральный фармакопейный кристаллический с температурой плавления 41—44®С.

л-Толуолсульфоккслота, моногидрат.

Толуол но ГОСТ 98ВО нлн ГОСТ 5769.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805

Окись алюминия для хроматография первой степени активаиин.

Уголь активный по ГОСТ 4453.

Фильтры бумажные и бязевые

Допускается применение аппаратуры и оборудования, имеющих аналогичные метрологические характеристики, н реактивов по качеству ие ниже указанных.

15

1

2.1. В круглодонную колбу загружают 9.90 г фталсвоп) *нгидр1^ 2090 г ментола. 0.27 г л-толу©лсульфокнслогы и 268 см* толуола. Колбу сутааавлива ют на бане, пропускают через холодильник воду, нагревают реакциомую массу до кипения (ПО'С) и кипятят прп этой температуре 140 ч.

Страница 9

С. 9 ГОСТ 20843.2-19

В процессе синтеза получается около 260 см* реакционной смеси в выделяется 0,7 см1 воды.

2.2 Очистка диментилфталата

В конец стеклянной колонки помещают ватный тампон и затем 50 г окиси алюминия. Через содержимое колонки пропускают 100 см* толуола, а затем реакционную смесь, полученную в соответствии с п. 2.1.

После этого пропускают еще 400 см3 толуола и присоединяют «о к основному раствору в приемнике.

Затем раствор из приемника переливают в перегонную колбу, устанавливают ее иа баню, подают воду в холодильник, нагревают баню до температуры 130— 140°С и отгоняют толуол. В конце отгонки смесь переливают в колбу с тубусом и подключают к системе вакуум.

После отгонки толуола должно получиться 20—21 г технического димеитил-фталата.

2.3. Первая ступень перекристаллизации

В круглодокиую колбу с очищенным в соответствии с п. 22 динен7илфтала-том добавляют 5Й.6 см’ изопропилового спирта н 0,9 г активного угля. Колбу устанавливают на баню, подают иоду и холодильник, содержимое колбы нагревают до кипения {120*0) н кипятят в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают от угля иа воронке Бюхнера через два бумажных фильтра

Фильтрат охлаждают вначале на воздухе до температуры 20—30°С. Затем фильтрат с выпавшим осадком охлаждают в емкости со льдом до температуры 5-1 ОХ.

Осадок днментилфталата фильтруют через бязевый фильтр и промывают 13 см3 изопропилового спирта, охлажденного до 5— 10*С.

Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре 50°С.

Масса днментилфталата после первой ступени перекристаллизации составляет 12—13 г.

24. Вторая ступень перекристаллизации

Вторую ступень перекристаллизации диментнлфталата проводят в той же последовательности н на той же установке, но при атом берут полученный после первой ступени перекристаллизации дяметнлфталат, 62,5 си3 изопропилового спирта и 0.9 г активного угля.

Выход готового дикеитилфтадага после второй ступени составляет 10— II г.

3. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ГОТОВОГО ДИМЕНТНЛФТАЛАТА

3.1. По физико-химическим показателям дименткдфталаг дат жен соответствовать требованиям и нормам, указанный в табл. 5.

Таблица 5

Ниимввование похааатм*

Норма

Метод акалм>а

1.    Внешний ВИД

2.    Температура плавле-

3.    Удельное вращение

Белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок

130,5—134.5 минус ПО

Визуально

По ГОСТ 18995.4 По п. 3.2

3.2. Определение удельного вращения

3 2.1. Удельное вращение димеятилфталата измеряют в растворе хлороформа массовой концентрации димеитилфталата 0,04 г/см5.

16

Страница 10

№ет Mtiu-й c. 10

5.2.2.    Приборы и реактивы

Сахариметр типа СУ-4 с пределами измерения от минус 40 до плюс 120°S.

Кювета поляриметрическая длиной I дм.

Хлороформ фармакопейный с температурой кипения 59,5—б2°С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см’.

Весы лабораторные oГОСТ 241(4 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.2.3.    Приготовление раствора димептилфталата

1,000 г продукта растворяют 8 25 см* хлороформа. Готовят три pan аира для параллельных определений.

3.2.4.    Определение проводят в поляриметрической кювете в соответствии с инструкцией к прибору. Кювету с раствором препарата пометают в евхариметр и показания шкалы регистрируют 11 раз.

3.2.5.    Обработка результатов

Удельиос вращение (а) вычисляют по формуле

г 1

1а] " 2,88 е-1 •

где а»« — показавие шкалы. °S;

2,88 — коэффициент перехода от школы сахарных градусов к угловым гра* дусам;

с — концентрация рветзора, г/см1;

I — длине кюветы, дм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 при доверительной вероятности Р=*0,95.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    Синтез диментилфталата проводят в вытяжном шкафу, соблюдая общие правила безопасной работы с химическими веществами и применяя индивидуальные средсгва защиты.

4.2.    Все рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной Вентиляцией

4.3.    В рабочем помещения должны быть средстаа пожаротушения: асбестовой полотно, огнетушители типов ОХП а ОУ.

17

1

ХРАНЕНИЕ

5.1. Димеигнлфгалаг хранят з упакованном виде вдали ог нагревательных приборов

52. Срок хранения продукта —1 год со дня изготовления.

5.3. По истечении срока хранения димемтклфталат может быть использован при условии соответствия его качества требованиям, указанным в 7абл. 5.

Страница 11

С. 11 ГОСТ 2MOJ—«9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Харькииа. клнд. техн. неук (руководитель темы); В. Н. Затолокииа; В. А. Фридман; Е. В. Тврахио

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N9 828

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава дикреэола, трикреэолаи ксиленолов

4.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогаачсаис НГД. ка когориЛ лен* ссылка

Номер пункт*

ГОСТ -127-75

I

ГОСТ 1591-69

Приложение

ГОСТ I770—74

Приложение

ГОСТ 3022—S0

1

ГОСТ 4453-74

Приложение

ГОСТ 5789-78

Приложение

ГОСТ 5869-77

Приложение

ГОСТ 9147-80

1 и приложение

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 9410-78

1

ГОСТ 9805-84

Приложение

ГОСТ 9880-76

Приложение

ГОСТ 9949-76

1

ГОСТ 11311-76

1

ГОСТ 11312-74

1

ГОСТ 17567-81

4.2

ГОСТ 189954-73

Приложение

ГОСТ 24104-88

1; приложение

ГОСТ 25336-82

1; приложение

ГОСТ 25706-83

1

18