Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 5869-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - фталевый ангидрид, представляющий собой кристаллический порошок или чешуйки белого цвета; растворим в спирте, бензоле; труднорастворим в холодной воде, лучше - в горячей

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5869-67

Переиздание (март 1988 г.) с Изменениями № 1, 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


РЕАКТИВЫ

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5869-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

государственный СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы


АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ

Технические условия

Reagents.

Phtalic anhydride. Specifications


ГОСТ

5869—77


ОКП 26 3492 0260 01


Срок действия


с 01.07.78


до 01;07.»»-


Несоблюдение стандарта преследуется по закону

(•У9'у

Настоящий стандарт распространяется на реактив—фталевый ангидрид, представляющий собой кристаллический порошок или чешуйки белого цвета; растворим в спирте, бензоле; труднорастворим в холодной воде, лучше — в горячей.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая С8Н40з.

— со \ п

структурная I И_р/-ч > О

х/ 7

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 148,12.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Фталевый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям фталевый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988


Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие фталевого ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения фталевого ангидрида — два месяца со дня изготовления в таре 2—1,2—2,2—9 и шесть месяцев — в таре 2—4.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Фталевый ангидрид — горючее вещество. Пыль его, взвешенная в воздухе, взрывоопасна. Нижний предел взрываемости пыли 12,6 г/м3. Осевшая пыль пожароопасна. Температура воспламенения аэрозоля 160°С, температура самовоспламенения аэрозоля 545°С. Минимальная объемная доля кислорода для горения 14%.

Для тушения применяют распыленную воду или воздушно-механическую пену.

6.2.    Фгалевый ангидрид относится к высоко опасным соединениям. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фталевого ангидрида в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3. Пары и пыль фталевого ангидрида при превышении ПДК вызывают сильное раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей, кожных покровов. При длительном контакте возможны головная боль, головокружение, снижение кровяного давления.

6.3.    При работе с фталевым ангидридом необходимо обеспечить герметизацию аппаратуры, механизацию отгрузки, общеобменную, а в местах возможного пыления и местную вытяЯсную вентиляцию.

6.4.    При отборе проб, анализе и применении фталевого ангидрида необходимо применять индивидуальные средства защиты: противопылевые респираторы, очки, резиновые перчатки, спецодежду, а также соблюдать правила личной гигиены.

Все лабораторные работы следует проводить в вытяжном шкафу.

ГОСТ 5869-77 С. 11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

ИРЕА

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499

3.    Срок проверки 1993 г.

Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 5869-67

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1

ГОСТ 2603-79

3.3.1.1

ТОСТ 3118—77

3.2.1.1, 3.3.1.1

ГОСТ 3885-73

2.1.3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.3.2.1

ГОСТ 4232-74

3.3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1.1, 3.2.2.1

ГОСТ 4517-75

3.2.2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1.1

ГОСТ 5850-72

3.2.1.1, 3.2.2.1

ГОСТ 5854-78

3.3.1.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1.1, 3.3.1.1

ГОСТ 6995-77

3.2.1.1

ГОСТ 9293-74

3.3.1.1

ГОСТ 10555-75

3.8

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 17319-76

3.9

ГОСТ 18300-87

3.2.1.1, 3.2.2.1

ГОСТ 18995.4-73

3.4

ГОСТ 20292-74

3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1

ГОСТ 20490-75

3.3.2.1

ГОСТ 24104-80

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1

ГОСТ 25794.2-83

3.3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.3.2.1

ГОСТ 27184-86

3.5

С. 12 ГОСТ S869—77

6.    Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 28.04.87 N3 1457

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., апреле 1987 г. (ИУС 12—82, 8—87)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 29.03.88 Подп. в печ. 25.06.88 1,0 уел. п, л. 1,0 уел* кр.-отт. 0,72 уч.-иэд. л.

Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП.

Новопресненский пер., д. 3.

Вйльннкская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гмрено, 39. Зак. 1217.

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа <ч. д. а.)

ОКИ 26 3492 0262 10

Чистый (ч.) ОКП 26 3492 0261 00

1. Массовая доля фталевого ангидрида (CgH-iOa), %

99,8—100,2

99,7—100,5

2. Массовая доля малеинового ангидрида (С4Н2О3), %, не более

0,1

0,2

3. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1°С)

130—132

129—132

4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, Не более

0,005

0,050

5. Массовая доля сульфатов (SC>4j, %, не более

0,001

0,005

6. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более

0,001

0,010

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

Не нормируется

8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в

виде сульфатов для препарата ч. д. а. проводится только по тре-

бованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-80.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных,

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 265 г.

Массовую долю фталевого ангидрида определяют сразу же после вскрытия банки.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли фталевого ангидрида

3.2.1. Метод обратного титрования

ГОСТ 5869-77 С. 3

3.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Димет иловый желтый (диметиламиноазобензол), индикатор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77; раствор в метаноле концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) готовят следующим образом: 46 см3 концентрированной соляной кислоты, отмеренные с погрешностью не более 1%, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 20 см3 воды, охлаждают, доводят объем метанолом до метки и перемешивают. Коэффициент поправки раствора устанавливают в день работы по раствору гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 и.) в присутствии раствора фенолфталеина.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Метиленовый голубой (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор о массовой долей фенолфталеина 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Морфолин, высушенный над хлористым кальцием в течение суток и дважды перегнанный; раствор в метаноле концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) готовят следующим образом: 44 см3 морфолина, отмеренные с погрешностью не более 1%, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем метанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла (с притертой пробкой).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Смешанный индикатор, раствор в метаноле готовят следующим образом: 1,00 г диметилового желтого и 0,010 г метиленового голубого помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 125 см3 метанола и перемешивают до полного растворения.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-1—250—29/32, Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2—2—50, 4—2*—1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.1.2. Проведение анализа

2,5000—3,0000 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см3 и осторожно прибавляют пипеткой Мора 50 см3 раствора морфолина (пипетки наполняют при помощи резиновой груши). Колбу закрывают, перемешивают круговыми движениями до растворения препарата и оставляют в покое при комнатной температуре. Через 5 мин к

раствору прибавляют 0,2—0,4 см3 раствора смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты в метаноле концентрации 0,5 моль/дм3 до перехода зеленой окраски раствора в желто-оранжевую (без зеленого оттенка).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

3.2.1.3. Обработка результатов

Массовую долю фталевого ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

m    ’

где V — объем раствора соляной кислоты в метаноле концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

Vi — объем раствора соляной кислоты в метаноле концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,07406 — масса фталейого ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора морфолина в метаноле концентрации 0,5 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г;

Х2 — массовая доля малеинового ангидрида, определяемая по п. 3.3, %;

1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеинового ангидрида на молекулярную массу фталевого ангидрида.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,35% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1.1. —3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. Лк 2).

3.2.2. Метод прямого титрования

3.2.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

ГОСТ $869—77 С. 5

3.2.22. Проведение анализа

Около 1,0000 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 75 см3 горячей воды, колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником, нагревают до полного растворения препарата, охлаждают до комнатной температуры, вынимают воздушный холодильник, прибавляют к раствору 0,2 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.2.3. Обработка результатов.

Массовую долю фталевого ангидрида (А\) в процентах вычисляют по формуле

1,51 -Хг,

У-0,03703-100 m

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,03703— масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 смраствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г;

1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеинового ангидрида на молекулярную массу фталевого ангидрида;

Хг — массовая доля малеинового ангидрида, определяемая по п. 3.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,357о при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли фталевого ангидрида анализ проводят методом прямого титрования.

3.2.2.1. —3.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли малеинового ангидрида

3.3.1.    Полярографический метод

3.3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф любого типа: катод — ртутный капающий электрод;

анод — насыщеный каломельный электрод.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)—0,2 моль/дм3 (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Ангидрид малеиновый по ГОСТ 5854-78.

С. 6 ГОСТ 5869-77

Раствор малеинового ангидрида массовой концентрации 0,2 мг/см3; готовят следующим образом: 0,200 г малеинового ангидрида помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Колбы мерные 2(1) —1000—2, 1—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6—2—10 и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292-74.

Стакан В(Н)-1—150 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм № 2).

3.3.1.2.    Подготовка к анализу

Для проведения анализа строят градуировочный график. Для этого готовят семь растворов сравнения: в семь стаканов вместимостью 150 см3 каждый помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смраствора малеинового ангидрида, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мг малеинового ангидрида. Затем объем раствора в каждом стакане доводят ацетоном до 20 см3, прибавляют по 50 см3 раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане до объема приблизительно 25 см3, разбавляют 20 см3 воды, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные растворы поочередно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через них азот в течение 10—15 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 1,1 В.

Измеряют высоты волн и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу малеинового ангидрида в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие высоты волн в миллиметрах.

3.3.1.3.    Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 20 см3 ацетона, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема приблизительно 25 см3. Полученный раствор разбавляют 20 см3 воды, нагретой до 60—70°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воду той же температуры до объема 90—95 см3 и перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 10—15 мин, снимают полярограмму в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 1,1 В и измеряют на ней высоту волны.

Температура и быстрота образования ртутных капель должны быть во время всего определения одинаковы.

3.3.1.4.    Обработка результатов

Массовую долю малеинового ангидрида (А'2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5869-77 С. 7

У — га • 100 Л2“ /Иг 1000    ’

где т— масса малеинового ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг; тг— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р—0,95.

3.3.1.3; 3.3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Химический метод

3.3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМп04) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) ГОСТ 27068-86,    раствор концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1

моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 и растворяют в 100—150 см3 воды при нагревании. После полного растворения раствор охлаждают до 50—70°С, прибавляют 5 см3 серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют из бюретки 10 см3 раствора марганцовокислого калия, постепенно в течение 3 мин при перемешивании 0,5 г йодистого калия и избыток марганцовокислого калия титруют раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность при титровании контрольного и анализируемого растворов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,2 см3;

для препарата чистый — 2,4 см3;

раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

С. 8 ГОСТ 586$—77

При разногласиях в оценке массовой доли малеинового ангидрида анализ проводят полярографическим методом.

3.3.2Л; 3.3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73.

3.5.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 в фарфоровом тигле из навески массой 20,00 г для препарата квалификации чистый для анализа и 2,00 г для препарата квалификации чистый с предварительным удалением фталевого ангидрида на песчаной бане. Прокаливание ведут при 600—700°С.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 40 см3 воды и нагревают до растворения препарата. Раствор охлаждают и выдерживают в водяной бане при 10—!5°С в те* чение 20 мин, изредка перемешивая. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стакан и осадок на фильтре дважды промывают холодной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения хлоридов по п. 3.7.

20 см3 приготовленного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3, прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбиди-метрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 5 см3 воды и далее проводят определение фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 см3) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

ГОСТ $869—77 С. 9

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см(с меткой на 50 см3), прибавляют 20 см3 воды, 1 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и нагревают до растворения препарата. В горячий раствор добавляют 5 см3 аммиака, тщательно перемешивают до полного растворения прилипших к стенкам колбы кристаллов, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

Допускается проводить определение из остатка после удаления фталевого ангидрида 2,2'-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят сульфосалициловым методом.

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г

препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую чашку диаметром 4—5 см и нагревают на песчаной бане до полного удаления препарата. К остатку прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, 5 см3 воды и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 горячей воды, количественно переносят в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, 10 см3 сероводородной воды.

3.5.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.