Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19609.1-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 19609.1-79

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения оксида железа с индикатором о-фенантролином (при массовой доле оксида железа до 2%)

3 Фотоколориметрический метод определения оксида железа (III) с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле оксида железа (III) до 2 %)

4 Комплексонометрический метод

Показать даты введения Admin

УДК 622.361.2 001.4:006.354    Группа    А59

государственный стандарт СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

ГОСТ

19609.1—89

Методы определения оксида железа (III)

Concentrated kaolin.

Methods for determination of ferric oxide (III)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19609.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до П00°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

С. 2 ГОСТ 19609.1-89

Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70 г/дм3.

О-фенантролин, раствор концентрации 2,5 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Железа оксид (III).

Стандартные растворы железа оксида (III):

раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105— — 110 °С, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 2 мг оксида железа (Ш);

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дма, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б, доливают раствором (контрольного опыта до 25 см3, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.

Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2,0—2,5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850—1000 °С в течение 10—15 мин. Плав растворяют в 60 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).

6

ГОСТ 19609.1—89 с. 3

От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 при ожидаемой массовой доле оксида железа (III) менее 1 %.

При массовой доле оксида железа (III) свыше 1 % аликвотная часть уменьшается до 10 см3, но в этом случае необходимо доливать раствором контрольного опыта до объема 25 см3. Затем приливают 2 см3 аскорбиновой кислоты и 5 см3 о-фенантролина. Доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

По величине оптической плотности и по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Я>еао3 ) в процентах вычисляют по формуле

v    mrVMOO

Аре‘°« Vj-m-1000    *

где mi — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг V — объем основного раствора, см3;

Vj — объем адиквотной части основного раствора, см3; т — масса навески каолина, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле свыше 1,00%.

3 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (111) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДО 2 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 300 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартный раствор Б оксида железа (III), приготовленный ло п. 2.2.

Основной раствор, приготовленный по п. 2.4.1.

7

С. 4 ГОСТ 19609.1-81

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0, 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-ния 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20—30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа (III).

Градуировочный график строят по п. И ГОСТ 19609.0.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    От основного раствора отбирают аликвотную часть 10— —25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.1.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Хре,о, ) в процентах вычисляют по формуле

v    mvV-m

AFe.O#— у1.т. ЮОО ’

где гп\ — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см3;

V\ — объем аликвотной части основного раствора, см3; т — масса навески каоЛина, г.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле свыше 1,00%.

8

ГОСТ 19609.1-89 с. б

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 1 моль/дм1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор А оксида железа (III), содержащий в 1 см3 2 мг оксида железа (III), приготовленный по п. 2.2.

Соль динатриевая этилендиамин-М,М,Ы',Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора, приливают по 50 см3 воды, по 0,3—0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.


Массовую концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (С) по оксиду железа (III) в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле

где V — объем стандартного раствора оксида железа (III), взятый для титрования, см3;

С( — массовая концентрация раствора оксида железа (III), г/см3;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

9

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

2 Зак. 929

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    От основного раствора (п. 2.4.1) отбирают аликвотную часть 50 см3 в колбу вместимостью 250 см3. Приливают 0,3— —0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же приливают 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю оксида железа (III) (ХрСао» ) в процентах вычисляют по формуле

у с-УуУ-т

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

V — объем основного раствора, см3;

Уч — объем аликвотной части основного раствора, см3; т — масса навески каолина, г.

4.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

10

ГОСТ 19609.1-89 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравеиков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, не который дана ссылке

Номер разделе, пункта, подпункта

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 3.2,

4.2

ГОСТ 4199-76

2.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

3.2. 4J21

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 10652-73

4.2

ГОСТ 12083-78

2.2

ГОСТ 19609.0-89

2.3.1

ГОСТ 24104-80

1. 3.3.1

2.2

И