УДК 622.361.2 001.4:006.354 Группа А59
государственный стандарт СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Методы определения оксида железа (III)
Concentrated kaolin.
Methods for determination of ferric oxide (III)
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19609.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2 %)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до П00°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
С. 2 ГОСТ 19609.1-89
Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70 г/дм3.
О-фенантролин, раствор концентрации 2,5 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты.
Железа оксид (III).
Стандартные растворы железа оксида (III):
раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105— — 110 °С, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 2 мг оксида железа (Ш);
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дма, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б, доливают раствором (контрольного опыта до 25 см3, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.
Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2,0—2,5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850—1000 °С в течение 10—15 мин. Плав растворяют в 60 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).
6
ГОСТ 19609.1—89 с. 3
От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 при ожидаемой массовой доле оксида железа (III) менее 1 %.
При массовой доле оксида железа (III) свыше 1 % аликвотная часть уменьшается до 10 см3, но в этом случае необходимо доливать раствором контрольного опыта до объема 25 см3. Затем приливают 2 см3 аскорбиновой кислоты и 5 см3 о-фенантролина. Доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.
По величине оптической плотности и по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю оксида железа (III) (Я>еао3 ) в процентах вычисляют по формуле
v mrVMOO
Аре‘°« Vj-m-1000 *
где mi — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг V — объем основного раствора, см3;
Vj — объем адиквотной части основного раствора, см3; т — масса навески каолина, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле свыше 1,00%.
3 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (111) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДО 2 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 300 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартный раствор Б оксида железа (III), приготовленный ло п. 2.2.
Основной раствор, приготовленный по п. 2.4.1.
7
С. 4 ГОСТ 19609.1-81
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0, 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-ния 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20—30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа (III).
Градуировочный график строят по п. И ГОСТ 19609.0.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. От основного раствора отбирают аликвотную часть 10— —25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.1.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю оксида железа (III) (Хре,о, ) в процентах вычисляют по формуле
v mvV-m
AFe.O#— у1.т. ЮОО ’
где гп\ — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, см3;
V\ — объем аликвотной части основного раствора, см3; т — масса навески каоЛина, г.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле свыше 1,00%.
8
ГОСТ 19609.1-89 с. б
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 1 моль/дм1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Стандартный раствор А оксида железа (III), содержащий в 1 см3 2 мг оксида железа (III), приготовленный по п. 2.2.
Соль динатриевая этилендиамин-М,М,Ы',Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора, приливают по 50 см3 воды, по 0,3—0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Массовую концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (С) по оксиду железа (III) в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле
где V — объем стандартного раствора оксида железа (III), взятый для титрования, см3;
С( — массовая концентрация раствора оксида железа (III), г/см3;
Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
2 Зак. 929
4.3. Проведение анализа
4.3.1. От основного раствора (п. 2.4.1) отбирают аликвотную часть 50 см3 в колбу вместимостью 250 см3. Приливают 0,3— —0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же приливают 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (ХрСао» ) в процентах вычисляют по формуле
у с-УуУ-т
где С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;
V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
V — объем основного раствора, см3;
Уч — объем аликвотной части основного раствора, см3; т — масса навески каолина, г.
4.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2 %.
10
ГОСТ 19609.1-89 С 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравеиков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
И
