Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения оксида железа с индикатором о-фенантролином (при массовой доле оксида железа до 2%)

3 Фотоколориметрический метод определения оксида железа (III) с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле оксида железа (III) до 2 %)

4 Комплексонометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622 361.2 0(11.4:006 354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Методы определения оксида железа (Ш)

ГОСТ

19609.1-89

Concentrated kaolin.

Methods for determination ol ferric oxide (III)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.116

Несоблюдение стандарта преследуется по закоиу

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплсксоиометрический методы определения оксида железа (III).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19609.0.

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2%)

2.1.    Сущность метода

Меюд основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Перепечатка аоспрежека

Издание официальное

5

Страница 2

С. 2 ГОСТ 19609 1-89

Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дмг.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм8.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70 г/дм3.

О-фенантролии, раствор концентрации 2,5 г/дм* в 0,1 моль/дм8 растворе соляной кислоты.

Железа оксид (111).

Стандартные растворы железа оксида (III):

раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105— — ПО°С, помещают в колбу вместимостью 250 см*, приливают 100 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 2 мг оксида железа

т-.

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм8, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б, доливают раствором контрольного опыта до 25 см5, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.

Градуировочный график строят по п. II ГОСТ 19609.0.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску каолина массой 0.2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2.0—2.5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850—1000 °С в течение 10—15 мин. Плав растворяют и 60 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).

6

Страница 3

ГОСТ 19509.1 —Я» с. 3

От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см1 в мерную колбу вместимостью 100 см2 при ожидаемой массовой доле оксида железа (III) менее 1 %.

При массовой доле оксида железа (III) свыше 1 % аликвотная часть уменьшается до 10 см5, но в этом случае необходимо доливать раствором контрольного опыта до объема 25 см*. Затем приливают 2 см3 аскорбиновой кислоты и 5 см1 о-фенантролина. Доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

По величине оптической плотности и по градуировочному графику определяют массу оксида железа {III) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Л>*о, ) в процентах зычнеляют по формуле

V    гл,-У-100

F**0*— Vym-ltoO ’

где mi — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг V — объем основного раствора, см3;

У\ — объем аликвотной части основного раствора, см3; т — масса навески каолина, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1,00% и 0,10% — при массовой доле свыше 1,00 %.

7

1

♦ОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДО 2 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалнциловой кислоты в качестве комплексообразователя.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор концентрации 300 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

2

Основной раствор, приготовленный по п. 2.4.1.

Страница 4

С. 4 ГОСТ IM09.1-M

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см* отмеряют бюреткой 0.0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0, 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см* раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывай первые порции фильтрата.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-ння 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20—30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа (III).

Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    От основного раствора отбирают аликвотную часть 10— —25 см1 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см* в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают н в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.1.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю оксида железа (111) (Яр*,о, ) в процентах вычисляют по формуле

Xf о WfVMOO

где т\ — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см*;

Vx — объем аликвотной части основного раствора, см*; т — масса навески каолина, г.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1.00 % и 0,10% — при массовой доле свыше 1,00%.

8

Страница 5

ГОСТ 19609.1-89 С 5

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРНЧЕСКИП МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с нонами железа при pH 1 в присутствии сульфосалицнловой кислоты в качестве индикатора.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 1 моль/дм*.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478. раствор концентрации 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор А оксида железа (III), содержащий в 1 см3 2 мг оксида железа (III), приготовленный по п. 2.2.

Соль линатриевая этилендиамин^ЧМЛ'.М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор концентрации 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора, приливают по 50 см* воды, по 0,3—0,5 см3 сульфосалицнловой кислоты н по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см5 1 моль/дм* раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (С) по оксиду железа (III) в граммах на сантиметр кубический вычисляют но формуле

где V — объем стандартного раствора оксида железа (III), взятый для титрования, см8;

С| — массовая концентрация раствора оксида железа (III), г/см3;

V, -- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

9

2 3«. 929

Страница 6

С. 6 ГОСТ 19609.1—S9

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    От основного раствора (п. 2.4.1) отбирают аликвотную часть 50 см3 в колбу вместимостью 250 см3. Приливают 0,3— —0.5 см* раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же приливают 5 см* I моль/дм1 раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Хг*,о» ) в процентах вычисляют по формуле

v c-v,-v-ioo Х*'*0‘ ---уш.т •

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см3;

V — объем основного раствора, см*;

— объем аликвотной части основного раствора, см8; m — масса навески каолина, г.

4.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

10

Страница 7

ГОСТ 19609.1 — 89 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 J* 486

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

11

Обо>иа*«яи* НТД. м который дана ссылка

Номер раздела, пункта. поднуахта

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 3.2.

4.2

ГОСТ 4190-76

2.2

ГОСТ 4332-76

2.2

ГОСТ «61-77

2.2

ГОСТ 4478-78

3.2. 4 2

ГОСТ 6563-75

2-2

ГОСТ J 0652-73

4.2

ГОСТ 12083-78

2.2

ГОСТ 396090- 89

2.3.1

ГОСТ 24104—80

1. 3.3.1

2.2

2'

Заменяет ГОСТ 19609.1-79