Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.12-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001 до 0,1%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017-74, ГОСТ 613-79 и ГОСТ 614-73

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1953.12-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2а Йодометрический метод определения серы

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.12-79

ЬРОНЗМ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения серы

Tin bronze. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001 % до 0.1 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239—80.

(Измененная редакция. Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2а. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2а.I. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1200—1250‘С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.

Разд. 2а. (Введен дополнительно. Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Перепечатка воспрещена

Установка состоит из следующих элементов: балкона с кислородом /; редукционного клапана 2. промывной склянки 3с раствором, содержащим 40 г/дм3 марганцовокислого казня и 400 г/дм3 пироокиси казня; промывной склянки 4 с раствором серной киезоты. разбавленной 5:100. колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый казьиий. затем слой стеклянной или обыкновенной вахты и в верхней части сухую гидроокись казня; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7. внутренним диаметром 20 см, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной нс менее 100 мм, проказенной перед применением в атмосфере кислорода при 12001 2С; горизонта!ьной электрической

трубчатой печи 8 с силитовымн стержнями, снабженной терморегулятором с термопарой и гальванометром, допускающим нагревание до 1200 ‘С, 9, пылеуловителя, наполненного стеклянной ватой, 1(К двухходового крана //; двух поглотительных сосудов 12, соединенных стеклянными перемычками; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 см3.

Фарфоровые неглазурованные лодочки jNs 2 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 *С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полнота выжигания серы и сс соединений из лодочек контролируется пропусканием, газообразных продуктов нз печн через раствор крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмально, го раствора.

Стандартный образец дая установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей; ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п. ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416—82п, или никелевый сплав:    ГСО    1862-80.    ГСО    1862-85п,    ГСО    1498-83п,    ГСО

1609—85п.

Медь с массовой долей серы не более 0.001 % в виде стружки толщиной 0.05-0.1 мм.

Катин йодистый по Г ОСТ 4232 и раствор 50 г/дм3.

Катия гидроокись.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 40 г/дм3.

Промывной раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 40 г марганцовокислого катия и растворяют его в 500—600 дм3 волы; к полученному раствору прибавляют 400 г гидроокиси калия и после ее растворения и охлаждения разбавляют раствор водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 5:100.

Ртуть йодистая.

Кальций хлористый по НД. плавленный безводный.

Крахмал по ГОС I 10163; раствор 10 т/дм3; готовят следующим образом: 10 г крахмата смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в I дм3 горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильтруют через складчатый фильтр в склянку, в которую добавлено 0.03—0.05 г йодистой ртути.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.0.0125 моль/дм3 раствор. Готовят из препарата, дважды перс крискили зова иного и высушенного при 170 *С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий ссрноватистокнслый (тиосульфат натрия) 0.0125 моль/дм3 и 0,0005 моль/дм3 растворы;

0.0125 моль/дм3 раствор готовят за 2—3 дня до установления титра следующим образом: 6,2 г сернова-тнетокнелого натрия растворяют в 100см3свежепрокипячениой и охлажденной воды, прибавляют 0.2 г углекислого натрия, разбавляют водой до I дм3 и хорошо перемешивают; 0,0005 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия готовят разбавлением 0.0125 моль/дм3 раствора: 10 см3 0,0125 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают прокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят вдень применения.

Установка титра раствора тиосульфата натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 серной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия. 25 см3 0.0125 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте на 8-10 мин. Затем ополаскивают стенки колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора должен быть 70—80 см') и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, пока цвет раствора нс станет светло-желтым, затем прибавляют 2 смраствор;» крахмала и продолжают титрование до исчезновения синен окраски.

91

Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому катию (Ту) в фаммах вычисляют по формуле

т 248,8 1.225 25 0,1554 #3" 49,03 v 1000 v •

где V— катнчсство раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, ем’.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, 0,0005 моль/дм' раствор; готовят следующим образом: 1,27 г кристаллического йода и 2.5 г йодистого катия взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

100 см3 полученного раствор;! помещают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Из фнксаната 0,0005 моль/дм3 раствор йода готовят соответствующим разбавлением 0,005 моль/дм3 раствора йода.

Установка массовой концентрации раствора йода.

Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу сплава, содержащего серу в количестве, близком к анализируемому образцу.

I г стандартного образца помешают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и при помоши проволочного крючка устанаативают в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в разд. 4.

Титр раствора йода (Г,), выраженный в граммах серы на I см3 раствора, вычисляют по формуле

т m X 1 * V 100*

где m — масса навески стандартного образца, г;

X — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствор;! йода, израсходованный на титрование, см’.

Мри отсутствии стандартного образца титр раствора йода устанаативают по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого катия.

Установка титра раствор;! йода.

В колбу вместимостью 250 см3 нативают 18—20 см3 волы, приливают из бюретки 20 см3 раствора йода, разбавляют водой до 70—80 см3 перемешивают и титруют 0,0005 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до тех пор. пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую конце»гграцию 0,0005 моль/дм3 раствора йода по тиосульфату натрия (Г,) в граммах на 1 см3 раствора вычисляют по ([юрмуле

Т} «=0,00102* Тл- V,, где Г, — титр 0,0125 моль/дм’ раствора тиосульфата натрия;

v, — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см’.

Титр раствора йода по сере (Тх) в граммах на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

Т = 0,216 • Т2.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. До проведения анализа необходимо проверить герметичность прибора при 1200 ’С. Для этой цели соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в I мин, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед первым поглотительным сосудом. Через 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5—7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют <{>ар(1>оровую трубку на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба поглотительных сосуда наливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора крахмала и приливают из бюретки по несколько капель раствора йода до появления голубой окраски. Затем поднимают температуру печи до 1200 *С и пропускают ток кислорода.

92

ГОСТ 1953.12-79 С. 4

Если через 4—5 мин окраска раствора в первом сосуде заметно ослабнет, то к раствору приливают еще несколько капель йода до уравнивания окраски в обоих сосудах.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    I г сплава помещают в фарфоровую лодочку, вынимают пробку из труб со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска не исчезла во время сжигания пробы.

При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном расгворе замедляют приливание раствора йода и прекращают совсем, если окраска раствор;» продолжает оставаться постоянной и одинаковой с окраской раствора в правом сосуде. После этого еще пропускают кислород в течение I мин, и если окраска раствора нс изменяется, сжигание считают оконченным.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

У Т% У 100 от ’

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см1;

Г — массовая концентрация раствора йода по сере, г/см3; m — масса навески, г.

5.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п ■ 3). указанных в таблице.

Массовая доля серы. %

d. %

D, %

От 0,001 ло 0,005 в ключ.

0,0007

0.0009

Сн. 0,005 * 0.01

0.0015

0.002

• 0.01 . 0.03 .

0.003

0.004

. 0,03 . 0,05

0.005

0.007

. 0,05 . 0,1

0,007

0.009

5.1,5.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости). не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам сталей или никелевых сплавов (см. разд. 2), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

6.1.    Сущность метода

Метод основан на определении серы с помощью автоматического или полуавтоматического анализатора. обеспечивающего сжигание навески пробы бронзы в токе кислорода при 1200—1600 'С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами или по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.

6.2.    Аппаратура

93

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932. Допускается применение других типов автоматических или полуавтоматических анализаторов.

6.3.    Проведение анализа

Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной дл я данного типа анализатора, используя для градуировки государственные стандартные образцы сталей, например комплект, включающий ГСО 716—84п. ГСО 164 —84п. ГСО 888—84п, ГСО 1377—82п и ГСО 1416—82п или никелевых сплавов (см. разд. 2).

6.4.    Обработка результатов

6.4.1.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений id — показатель сходимости при п = 3). указанных в таблице.

6.4.2.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (7)— показатель воспроизводимости). не должны превышать значений, указанных в таблице.

6.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам стали или никелевых сплавов (см. разд. 2 и п. 6.3), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерсгвом цветной металлургам СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239—80

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.12-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который даны ссылки

Номер раиела. пункта, полпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раиела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

5.4,6.4.3

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 5583-78

2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 20490- 75

2

ГОСТ 4204 -77

2

ГОСТ 25086- 87

1.1, 5.4, 6.4.3

ГОСТ 4220-75

2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственною Совета но стандар

тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83. 11-90)

94

1

Издание официальное

2