Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001 до 0,1%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017-74, ГОСТ 613-79 и ГОСТ 614-73

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2а Йодометрический метод определения серы

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения серы    1953.12_79

Tin bronze. Methods Гог the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дат1 введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001 % до 0,1 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1200—1250 'С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № I).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка cocToirr из следующих элементов: балкона с кислородом /; редукционного клапана 2: промывной склянки 3с раствором, содержащим 40 г/дм* марганцовокислого катя и 400 г/дм3 гидроокиси калия: промывной склянки 4с раствором серной кислоты, разбавленной 5:100. колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной вахты и в верхней части сухую гидроокись калия; трехходового крана 6. дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7, внутренним диаметром 20 см, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм, прокаленной перед применением в атмосфере кислорода при 1200 "С; горизонтальной электрической

Перепечатка воспрещена

90

1

Страница 2

трубчатой печи Sc силитовыми стержнями, снабженной терморегулятором с термопарой и гальванометром, допускающим нагревание до 1200 *С, 9; пылеуловителя, наполненного стеклянной ватой, 10: двухходового крана //; двух поглотительных сосудов /2. соединенных стеклянными перемычками: бюретки /.? вместимостью 10 или 25 см3.

Фарфоровые неглазурованные лодочки № 2 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 'С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор крахмала. Коней выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмалыю-го раствора.

Стандартный образен для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716—84п. ГСО 1557—83п, ГСО 1640—83п, ГСО 888—84п, ГСО 1416—82п, или никелевый сплав:    ГСО 1862-80. ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО

1609—85п.

Медь с массовой долей серы не более 0.001 % в виде стружки толщиной 0,05—0,1 мм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм5.

Калия гидроокись.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 40 г/дм3.

Промывной раствор: готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I дм3 вносят 40 г марганцовокислого калия и растворяют его в 500—600 дм3 воды; к полученному раствору прибавляют 400 г гидроокиси калия и после ее растворения и охлаждения разбавляют раствор водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100.

Ргуть йодистая.

Кальций хлористый по НД, плавленный безводный.

Крахмал по ГОСТ 10163; раствор 10 г/дм1; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1 дм5 горячей волы. Раствор кипятят 2—3 мин и фильтруют через складчатый фильтр в склянку, в которую добавлено 0,03—0,05 г йодистой ртути.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0.0125 моль/дм ' раствор. Готовят из препарата, дважды перекрнсталлизованного и высушенного при 170 'С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 0,0125 моль/дм' и 0,0005 моль/дм’ растворы; 0,0125 моль/дм' раствор готовят за 2—3 дня до установления титра следующим образом: 6,2 г серноватистокислого натрия растворяют в 100 см3 свежеирокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,2 г углекислого натрия, разбавляют водой до 1 дм3 и хорошо перемешивают: 0.0005 моль/дм5 раствор тиосульфата натрия готовят разбавлением 0,0125 моль/дм' раствора: 10 см3 0,0125 моль/дм! раствора тиосульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают прокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Установка титра раствора тиосульфата натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 серной кислоты. 10 см3 раствора йодистого калия, 25 см3 0,0125 моль/дм5 раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте на 8—10 мин. Затем ополаскивают стенки колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора должен быть 70—80 см3) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем прибавляют 2 cmj раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

91

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1953.12-79

Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм' раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому калию (Т}) в граммах вычисляют по формуле

248.8 1.225 25 0.1554 3    49.03    *    1000    v    *

где V— количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см1.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, 0.0005 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 1,27 г кристаллического йода и 2,5 г йодистого качин взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм’, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

100 см5 полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм’, допивают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят вдень применения.

Из фиксанала 0,0005 моль/дм3 раствор йода готовят соответствующим разбавлением 0,005 моль/дм3 раствора йода.

Установка массовой концентрации раствора йода.

Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу сплава, содержащего серу в количестве, близком к анализируемому образцу.

1 г стандартного образца помешают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и при помощи проволочного крючка устанавливают в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в разд. 4.

Титр раствора йода (7',), выраженный в граммах серы на I см3 раствора, вычисляют по формуле

т m X

*х ~ v 100 •

где m — масса навески стандартного образца, г;

X — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см’.

При отсутствии стандартного образца титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокнслого калия.

Установка титра раствора йода.

В колбу вместимостью 250 см’ наливают 18—20 см3 воды, приливают из бюретки 20 см3 раствора йода, разбавляют водой до 70—80 см5 перемешивают и титруют 0,0005 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 2 см5 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию 0.0005 моль/дм3 раствора йода по тиосульфату натрия ( /',) в граммах на I см3 раствора вычисляют по формуле

Г, = 0.00102- Г,*»,, где Т3 — титр 0,0125 моль/дм' раствора тиосульфата натрия;

v( — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см1.

Титр раствора йода по сере (TJ в граммах на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

Т, = 0.216- Ту

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. До проведения анализа необходимо проверить герметичность прибора при 1200 ‘С. Дня этой цели соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в I мин, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед первым поглотительным сосудом. Через 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5—7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба поглотительных сосуда наливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора крахмала и приливают из бюретки по несколько капель раствора йода до появления голубой окраски. Затем поднимают температуру печи до 1200 *С и пропускают ток кислорода.

92

Страница 4

ГОСТ 1953.12-79 С. 4

Если через 4—5 мин обыска раствора в первом сосуде заменю ослабнет, то к раствору приливают еше несколько капель йода до уравнивания окраски в обоих сосудах.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    1 г сплава помешают в фарфоровую лодочку, вынимают пробку из груб со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанаапивают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска не исчезла во время сжигания пробы.

При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе замедляют приливанне раствора йода и прекращают совсем, если окраска раствора продолжает оставаться постоянной и одинаковой с окраской раствора в правом сосуде. После этого еше пропускают кислород в течение I мин, и если окраска раствора не изменяется, сжигание считают оконченным.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (Л") в процентах вычисляют по формуле

= tv^ioo

т 1

где У— объем раствора Йода, израсходованный на титрование, см5;

Т% — массовая концентрация раствора йода по сере, г/см3; m — масса навески, г.

5.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d— показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

Массовая доля сери, %

а. %

D. $

Or 0.001 до 0.005 нключ.

0.0007

0.0009

Св. 0,005 * 0.01

0.0015

0,002

* 0.01 » 0.03 .

0,003

0.004

* 0.03 » 0,05

0.005

0,007

* 0.05 * 0.1

0.007

0.009

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам сталей или никелевых сплавов (см. разд. 2), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. в соответствии с ГОСТ 250X6.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

6.1.    Сущность метода

Метод основан на определении серы с помощью автоматического или полуавтоматического анализатора. обеспечивающего сжигание навески пробы бронзы в токе кислорода при 1200—1600 'С. поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами или по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.

6.2.    Аппаратура

93

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1953.12-79

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932. Допускается применение других типов автоматических или полуавтоматических анализаторов.

6.3.    Проведение анализа

Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки государственные стандартные образцы сталей, например комплект, включающий ГСО 71б-84п, ГСО 164- 84п, ГСО Ш-84п, ГСО 1377—82п и ГСО 1416— 82п или никелевых сплавов (см. разд. 2).

6.4.    Обработка результатов

6.4.1.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d— показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

6.4.2.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

6.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам стали или никелевых сплавов (см. разд. 2 и п. 6.3), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239—80

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.12-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИ ВНО-ТЕХНИЧ ЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ

Обожачение НТД. ка коюрып даны ссылки

Номер раздела, пункта, мод пун кта

Обошачсние НТД. на который даны ссылки

Номер ра тела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

5.4. 6.4.3

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ S3—79

2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 5583-78

2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 25086-87

1.1, 5.4. 6.4.3

ГОСТ 4220-75

2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями №1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, И-90)

94

Заменяет ГОСТ 1953.12-74