Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.76:546.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания железа    ГОСТ

и .к    16274.6-77

Bismuth

Method for determination of iron content

ОКСТУ 1709

Дата в вел с им и 1978-01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0.001 до 0,01 %).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см3.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см3 но ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см3 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота со.хяная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Перепечатки воспрещена

Страница 2

ГОСТ 16274.6-77 С. 2

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный расгвор.

Раствор роданила аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6—09—5331.

Стандартные растворы железа

Раствор I; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см1 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

I см3 раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Расгвор 3; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см1 раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Расгвор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 5 см3 азотной кислогы, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакиия. Изм. № 2, 3).

45

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навсску висмуга 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см\ прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40- 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворении осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Рас гвор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см3 анализируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 см3 раствора сравнения.

Страница 3

С. 3 ГОСГ 16274.6-77

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см' 30 %-ного раствора роданида аммония, по 5 см1 смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюрстки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиргоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. Ss 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание железа в висмуте (А) в процентах вычисляют по формуле

у=

т- V, 1000 '

где т, — количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

V — общий объем раствора, см3; т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

К, — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирова-ния, см3.

4.2.    Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа. %

Расхождение результатов трех параллельных определений. %

Расхождение результатов двух аначииов, %

о.оою

0,0003

0,0004

0,00,4)

0,(ХХ»

0,1X112

0,010

0,003

0,01)4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

</=0,3 С D =0.4С ,

где С— среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-_ рсдслсний;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция. Изм. № 3).

1

Страница 4

ГОСТ 16274.6-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

II.C. Поклонекий, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ МЕНТЫ

Номер раздела

Разд 1 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Рлзт. 2 Разд. I Разд. 2



47

Заменяет ГОСТ 16274.6-70