Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 16274.6-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16274.6-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Посуда, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.76:546.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

16274.6-77

ВИСМУТ Метод определения содержания железа

Bismuth.

Method for determination of iron content ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01 %).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см3.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см3 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 16274.6-77 С. 2

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6—09—5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см1 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см1 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см1 раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см1 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см1 раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО помещают в стакан вместимостью 100 см1, растворяют в 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40—50 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 3 ГОСТ 16274.6-77

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см3 30 %-ного раствора роданида аммония, по 5 см3 смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа в висмуте (X) в процентах вычисляют по формуле

/я, V 100 ~ т Vj 1000 ’

где /л, — количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

V — общий объем раствора, см3; т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

Vj — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирова-ния, см3.

4 2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Расхождение результатов трех параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

0,0010

0,0003

0,0004

0,0030

0,0009

0,0012

0,010

0,003

0,004

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

</=0,ЗС D =0,4С ,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-_ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов (Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 16274.6-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

Разд. 2 Разд. 2 Радд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 1 Разд. 2

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5830-79

ГОСТ 7851-74

ГОСТ 10928-90

ГОСТ 16274.0-77

ГОСТ 27067-86

ТУ 6-09-5331-87

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

47

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см1, прибавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40—50 смсоляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1.

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см1 анализируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 см1 раствора сравнения.

45