ГОСТ 16274.6-77
Висмут. Метод определения содержания железа

УДК 669.76:546.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ Метод определения содержания железа

Bismuth.

Method for determination of iron content ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01 %).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см³ по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см³.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см³ по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

ГОСТ 16274.6-77 С. 2

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6—09—5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см¹ соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см¹, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см¹ раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см¹ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см¹ раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см¹ раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см¹ раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО помещают в стакан вместимостью 100 см¹, растворяют в 5 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40—50 см¹ соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 3 ГОСТ 16274.6-77

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см³ 30 %-ного раствора роданида аммония, по 5 см³ смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа в висмуте (X) в процентах вычисляют по формуле

/я, V 100 ~ т Vj 1000 ’

где /л, — количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

V — общий объем раствора, см³; т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

Vj — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирова-ния, см³.

4 2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %	Расхождение результатов трех параллельных определений, %	Расхождение результатов двух анализов, %
0,0010	0,0003	0,0004
0,0030	0,0009	0,0012
0,010	0,003	0,004

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

</=0,ЗС D =0,4С ,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-_ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов (Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 16274.6-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	Разд. 2 Разд. 2 Радд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 1 Разд. 2
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 4461-77
ГОСТ 5830-79
ГОСТ 7851-74
ГОСТ 10928-90
ГОСТ 16274.0-77
ГОСТ 27067-86
ТУ 6-09-5331-87

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

47

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см¹, прибавляют 5 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40—50 см¹ соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹.

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см¹ анализируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 см¹ раствора сравнения.

45