Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает три метода определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0,5 до 5 %:

фотометрический с пероксидом водорода;

фотометрический с диантипирилметаном;

атомно-абсорбционный

Переиздание

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод с пероксидом водорода

5 Фотометрический метод с диантипирилметаном

6 Атомно-абсорбционный метод

Приложение А (рекомендуемое) Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4,4'- диантипирилметаном (ИСО 6995-85)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения диоксида титана

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14657.5-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт Ханки

Азербайджанекаи Рсспублика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Аз госстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Гл авгосслужба «Туркменсгандартлары»

Госстандарт Украины

3    Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6995—85 «Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4,4'-диантипирилметаном*

4    Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.5-78

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

57    II

Страница 3

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения диоксида титана

Bauxite. Methods for determination of titanium dioxide content

Дата в веления 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0.5 % до 5 %: фотометрический с пероксидом водорода; фотометрический с диантипирилметаном; атом но-абсорбп ионный.

Спектрофотометрический метод с 4.4' - диантнпирилметаном при массовой доле диоксида титана от 0.5 % до 8 % по ИСО 6995 приведен в приложении Д.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038— 79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая S-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.1-96 (ИСО 6606—86) Боксит. Методы определения диоксида кремния ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

3    Общие требования

Обшне требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Фотометрический метод с пероксидом водорода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода. Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие ванадия мешает определению.

Издание официальное

58

1

Страница 4

ГОСТ 14657.5-96

4.1    Аппаратура, реактивы и раствори

Фотоэлектроколориметр пли спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОС Т 6552, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Квасцы железоаммонийные (железо III — аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см5 раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 см'.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 900 *С в течение 30—40 мин, сплаааяют в платиновом тигле с 7—8 г пнросернокислого калия или натрия при 950 *С. Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150-200 см5 раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.0002 г диоксида титана.

4.2    Проведение анализа

4.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в зависимости от массовой доли диоксида титана и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10см' раствора серной кислоты 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты и 3 см3 пероксида водорода. Раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фото злектроколори метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу диоксида титана по градуировочному графику.

4.2.2    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см' стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025 г диоксида титана. В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора серной кислоты 1:1. по 5 см3 железоаммонийных квасцов, по 3 см3 ортофосфорной кислоты, по 3 см3 пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано в 4.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю диоксида титана .V, %, вычисляют по формуле

v_ т, ■ V- 100

где т, — масса диоксида титана,найденная по градуировочному графику,г;

V — общий объем раствора,см3;

V\ — объем аликвотной части раствора,см3;

/?; — масса навески боксита.г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле диоксида титана от 0,50 % до 1,00 % включительно и рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида титана свыше 1.0 %.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доли диоксида тагана в боксите.%

Допускаемое расхождение,% лбе.

Сходимость

Воспроизводимость

От 0.50 до 1,00 в ключ.

0.05

0.07

Св. 1.0 * 3.0 *

0.1

0.2

» 3.0 » 5.0 »

0.2

0.3

59

2

Страница 5

ГОСТ 14657.5-96

5 Фотометрический метод с диантилирилметаном

Метод основан па образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

5.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Фото'-хчектроколориметр или спектрофотометр.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 % в растворе соляной кислоты I моль/дм’.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1 моль/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая раствора с массовой долей 2 %.

Мель сернокислая по ГОСТ 4165. раствор с массовой долей 5 %.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пнросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0.2000 г предварительно прокаленной при 900 'С в течение 30-40 мин двуокиси титана сплавляют с двадцати кратным количеством пиросернокислого калия или натрия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 раствора серной кислоты 1:1. переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.0002 г диоксида титана.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают раствором серной кислоты 1:9 до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0.00005 г диоксида титана.

5.2    Проведение анализа

5.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают пипеткой 5 см3 и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см’ раствора серной кислоты 1:6, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди, 10 см’ раствора диантипирилметана, доливают раствором серной кислоты 1:6 до метки и перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре. учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуировочному графику.

5.2.2    Дчя построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 1,0: 2.0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0.00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0.0004: 0,0005 г диоксида титана, прибавляют по 10 см3 раствора серной кислоты 1:6, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ далее ведут, как указано в 3.2.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю диоксида титана X, %, вычисляют по формуле

где т, — масса диоксида титана.найденная по градуировочному графику.г;

V — общий объем раствора,см3;

К, — объем аликвотной части раствора.см3;

т — масса навески боксита,г.

5.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.3    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3

6 Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364.3 нм.

60

3

Страница 6

ГОСТ 14657.5-96

6.1    Аппаратура, реактивы и раствори

Спектрометр а томно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для титана.

Ацетилен растворенный газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при 400 'С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при 100 "С в течение 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помешают в стакан вместимостью 400 см\ добавляют 50 см1 раствора соляной кислоты, 1—2 капли хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокнслый в соотношении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,3000 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 400 см\ приливают порциями 50 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до растворения. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.001 г диоксида титана.

6.2    Проведение анализа

6.2.1    Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ 14657.2 (4.2.1).

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ 14657.2 (4.2.1), добавляя в мерную колбу вместимостью 500 см3 125 см' раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364.3 нм.

Массу диоксида титана находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

6.2.2    Дчя построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 200 см3 каждая приливают по 50 см3 раствора алюминия, по 40 см3 раствора-фона и из бюретки добавляют 0; 2.0: 4,0: 6.0; 8,0; 12,0; 16.0 и 20,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0.00001; 0,00002; 0,00003; 0.00004: 0.00006; 0,00008 и 0.0001 г/см3 диоксида титана. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции титана в растворе пробы. Из значений атомной абсорбции раствором для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор титана, и по полученным значениям и соответствующим им концентрациям диоксида титана строят градуировочный график.

6.3 Обработка результатов

6.3.1    Массовую долю диоксида титана X, %, вычисляют по формуле

X = — ■ 100,

т

где с — массовая концентрация диоксида титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графику, г/см3;

У — объем раствора пробы.см3; т — масса навески боксита,г.

6.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

6.3.3    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3.

61

4

Страница 7

ГОСТ 14657.5-96

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотомегрический метод с 4,4'-диантинирилмеганом (ИСО 6995—85)

А.1 Назначение н область применения

Настоящий стандарт устанавливает слектрофотометрический с 4,4'-диашииирилмстаном метод определения титана в алюминиевых рудах.

Данный метод применим к рудам с массовой долей диоксида титана or 0.5 % до X %.

А.2 Ссылки

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

А.З Сущность метола

Разложение навески одним из следующих методов:

1)    Обработкой смесью соляной, азотной и серной кислот.

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд, содержащих гиббсиг и бемит. а также если нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1 % от массы навески.

2)    Спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Плав растворяют серной кислотой.

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд, содержащих диаспор, или если остаток после удаления диоксида кремния составляет не менее I % or массы навески.

3)    Сплавлением со смесью карбон ага нагрия и тетрабората натрия с последующим растворением в серной кислоте.

Примечание — Эгот метод пригоден для всех типов руд.

Обезвоживание гидроксида кремния, растворение солей, филырование и прокаливание осадка. Удаление диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия, растворение плава серной кислотой и присоединение к основному раствору.

Восстановление железа аскорбиновой кислотой, окрашивание 4,4'-диантнпнрилметаном и измерение оптической плотности при длине волны 390 нм.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия

Примечание — Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив с признаками агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и гетра бората натрия для сплавления

Смешивают три части карбоната нагрия и одну часть безводного тетрабората нат рия.

А.4.3 Фтористоводородная кислота. 40 %-ный раствор (по массе) р,0 = 1,13 г/см3.

А.4.4 Серная кислота, pjo = 1.84 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.5 Серная кислота. р,„ = 1,84 г/см\ разбавленная 1:9.

А.4.6 Соляная кислота. р,и = 1.17 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.7 Смесь кислот

В стакан вместимостью 100 см3 атнваюг 225 см3 воды, добавляют, осторожно перемешивая. 175 см3 серной кислоты ( р = 1,84 r/см3). Посте охлаждения добавляют 150 см3 соляной кислоты ( р,0 = 1.17 г/см3), 50 см5 азотной кислоты (р20 = 1,42 г/см3) и перемешивают.

Смесь кислот готовят перед каждой серией определений, оставшийся раствор выливают.

А.4.8 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/дм3.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.9 4.4'-днангнпирилметан, раствор 15 г/дм3.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р S.S63—96.

62

5

Страница 8

ГОСТ 14657.5-96

Растворяют 15 г 4.4'-диантипирилметана (C2,H,4NjO,) в 1000 см3 ссрной кислоты (р,0 = 1.Н4 г/см}) разбавленной 1:9.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.10 Железа (Ш)-аммония сульфат, раствор.

Растворяют 6 г сульфата железа (Ш)-аммония (Fc(NH4)s (S04)i 24 Н,0) в 1000 см3 воды, содержащей 10 см3 ссрной кислоты (А.4.5).

А.4.11 Стандартный раствор титана, содержащий 1 г диоксида титана в 1 дм3.

Стандартный раствор готовят по одному из следующих методов:

а)    взвешивают 0,300 г металлического титана высокой чистоты (99,9 %) с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и 50 см3 серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения металла. Раствор окисляют прибавлением по каплям раствора азотной кислоты ( р21| = 1,42 r/см3, разбавленной 1:4) до исчезновения красной окраски, охлажлают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ’, объем раствора доводят водой до метки и осторожно перемешивают;

б)    взвешивают с точностью до 0.001 г и 0.500 г диоксида титана высокой чистоты (99,9 %). предварительно прокаленного в платиновом тигле при температуре от 950 до 1000 ‘С в течение 30 мин и высушенного при температуре (105 ± 5) *С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 8 г сульфата аммония и 25 см3 ссрной кислоты ( р = 1.84 г/см3). Вставляют стеклянную воронку с коротко обрезанным KOHUOXI в горлышко колбы и осторожно нагревают при перемешивании до начала кипения. Продолжают нагревать до полного растворения, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставались нерастворенные частички. Охлаждают до температуры окружающей среды и быстро прибавляют за один прием 200 см3 холодной воды, не перемешивая раствор. Когда раствор станет однородным, его перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 раствора ссрной кислоты (А.4.5). Доливают водой до метки.

Примечание - Если используют нагревательную плитку, то включают се на максимальную температуру. чтобы сократить время нагревания до начала кипения раствора:

в)    взвешивают с точностью до 0,005 г 2.215 г Д и гидрата оксалата калия-титана K,Ti0(C,04>2 - 2Н,0 в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 25 см3 ссрной кислоты ( рзд - 1,84 г/см3) и постепенно нагревают до кипения. Кипятят 10 мин, хорошо охлаждают и вливают раствор в 300—400 см3 воды. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Раствор разбаатяюг водой до метки и тщательно перемешивают.

А.4.12 Стандартный раствор титана, содержащий 25 мг диоксида титана в 1 дм3.

Отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора титана (А.4.11) в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки раствором серной кислоты (А.4.5) и тщательно перемешивают.

Раствор готовят перед употреблением.

А.5 Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и приборы, указанные в А.5.1 — А.5.6.

А.5.1 Муфельная печь с регулируемой температурой от 4S0 до 1000 ‘С.

А.5.2 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 см3 для разложения спеканием.

А.5.3 Тигли из сплава платины с золотом (95/5) или аналогичные вместимостью 25 см3 для плавления но А.7.5.1.3.

А.5.4 Платиновые тигли для обработки остатка (А.7.5.3).

А.5.5 Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 390 нм.

А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя оксид фосфора (V).

А.6 Отбор н подготовка проб

Лабораторную пробу отбирают, размалывают и перемешивают на сите с размерами ячейки 150 мкм.

А.7 Проведение аналиш

А.7.1 Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

Примечание — «Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами, или. в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Взвешивают с точностью до 0.0001 г I г анализируемой пробы.

А.7.3 Холостой опыт

Параллельно с проведением анализа готовят раствор ХОЛОСТОГО опыта. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой оиыг. но при этом следят за тем. чтобы опыт проводился в тех же условиях и с темн же реактивами.

А.7.4 Контрольный опыт

63

6

Страница 9

ГОСТ 14657.5-96

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием в тех же условиях.

Примечание — Стандартный образец должен быть тою же типа, что и анализируемая проба. Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.

А.7.5 Определение

А.7.5.1 Рагюжение навески

Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.5.1.1. Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в Л.7.5.1.2. Если используют сплавление, то поступают, как описано в А.7.5.1.3.

А.7.5.1.1 Кислотное рагюжение

Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и нрибаатиют 60 см3 смеси кислот (А.4.7). Закрывают стакан часовых! стеклом и нагревают при SO ’С до растворения образна.

П р и м с ч а н и е — Для проб с высоким содержанием железа (FcjO j > 15 %) нагревание должно быть более продолжительным.

После прекращения выделения бурых паров осторожно обмывают стенки стакана и часовое стекло. Выпаривают раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (200 ± 10) ‘С.

Примечание — Определяют температуру раствора, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 см5) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту.

А.7.5.1.2 Рагюжение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помешают в сухой циркониевый тигель (А.5.2), прибавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1) и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помешают тигель а муфельную печь (А.5.1) и нагревают при 480—500 ‘С в течение 45 мин. Вынимают тигель и нагревают на горелке до расплавления спека (приблизительно 30 с). Продолжают нагревание расачава при постоянном перемешивании в течение 2 мин.

Охлаждают тигель до температуры окружающей среды (для ускорения охлаждения можно использовать металлическую плиту) и помещают на бок в стакан вместимостью 400 см3. Стакан закрывают и осторожно прибавляют со стороны дна тигля 140 см3 серной кислоты (А.4.5). Прибавляют 20 см3 серной кислоты (А.4.4) и полностью растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из стакана и тщательно обмывают его стенки и крышку. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Закрывают крышкой и выдерживают в течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) "С.

А.7.5.1.3 Рагюжение сплавлением

Навеску (А.7.2) помещают в сухой плати ново-золотой тигель (А.5.3) (см. примечание), прибавляют 2 г смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (Л.4.2) и быстро перемешивают сухим металлическим шпателем. Закрывают платиновой крышкой и помешают в муфельную печь (А.5.1). выдерживают 5 мин при температуре 480—500 “С, затем переносят в муфельную печь температурой 900—950 'С и выдерживают в течение 10 мин.

Примечание — Можно использовать для сплавления платиновый тигель, но. чтобы избежать стекакие плава по стенкам, используют тигель большего размера вместимостью 30 см3.

Охлаждают тигель и помешают его на бок в стакан вместимостью 400 см5. Прибавляют 40 см3 воды и 35 см5 серной кислоты (А.4.4). закрывают и растворяю! содержимое тигля. Выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. ’Закрывают крышкой и нагревают 60 мин на плитке при температуре (200±10) ’С.

А.7.5.2 Растворение и фильтрование

ОхлаЖЩЮт раствор, пригогоатенный по А.7.5.1.1. А.7.5.1.2 или А.7.5.1.3, осторожно прибаатяют 130 см3 воды и нагревают при 80—90 “С в течение 40 мин при помешивании до полного растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней платности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см’. Стакан обмывают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником и переносят осадок на фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 раз горячей водой (по 5—10 см3). Фильтрат с промывными водами сохраняют для использования по А.7.5.3. Фильтр с осадком сохраняют для А.7.5.3.

Г1 рнмечание — Если содержание титана будет более высоким, можно увеличить объем промывного раствора.

А.7.5.3 Обработка осадка

Помешают фильтр с осадком (А.7.5.2) в прокаленный платиновый тигель (А.5.4). Высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи (А.5.1) при температуре 600—700 ®С в течение 30 мин. Охлаждают тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.4) и. в зависимости от содержания диоксида кремния, от 5 до 15 см3 фтористоводородной кислоты (А.4.3). Выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель и взвешивают. Определяю! массу остатка, чтобы убедиться, что условия, оговоренные в разделе 3, соблюдены.

Прибавляют (0,740.1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при 1000 С в муфельной печи (А.5.1) в течение 4—5 мин. распределяют врашагсльным движением расплав по стенкам тигля и снова помешают в муфельную печь на 1—2 мин.

Охлаждают тигель, добавляют 10 см5 раствора серной кислоты (А.4.5) и нагревают до растворения. Переносят раствор в фильтрат (А.7.5.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы для анализа готовят согласно таблице А.1.

7

64

Страница 10

ГОСТ 14657.5-96

Т а б л и ц а АЛ — Промежуточное разбавление

.Массовая доля диоксида титана.%

Объем аликвотной части.см'

Конечный объем.смЗ

0.5 - 2.0

25.00

50.00

2.0 - 4.0

25.00

100.00

4.0 - 8.0

25.00

200,00

А.7.5.4 Спектрофотометрическое определение

Отбирают пипеткой вместимостью S см-’ раствор для анализа или разбавленный раствор, приготонлениый по А.7.5.3, а также раствор холостого опыта, приготовленный таким же способом, в мерные колбы вместимостью 50 см\ в каждую колбу добавляют 5 см3 раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10). 5 cmj аскорбиновой кислоты (А.4.8). перемешивают растворы и оставляют стоять 10 мин. Добавляют 10 см5 соляной кислоты (А.4.6). хорошо перемешивают, добавляют 15 см* раствора диантипирил метана (А.4.9). Доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают.

Выдерживают в течение 60 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете 10 мм относительно воды.

А.7.6 Градуировочный г р а ф и к

Отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора титана (А.4.12) согласно таблице А.2 в мерные колбы вместимостью 50 см’. Добавляют 5 см' раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10). 5 см1 аскорбиновой кислоты (A.4.S), перемешивают и дают постоять 10 мин. Добавляют 10 см5 соляной кислоты (А.4.6). хорошо перемешивают, а затем добавляют 15 см1 раствора диантипирилметана (А.4.9). Обьем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 мм в кювете 10 мм относительно воды.

Строят график зависимости оптической плотности измеряемых растворов от содержания диоксида титана в микротраммах.

Таблица А.2 — Масса диоксида титана в аликвотных частях стандартного раствора

Обьем стандартного раовора гитана <Л.4.12>.см"

Масса диоксида 1нтана.мкм

0.0

0

2.0

50

4.0

100

6.0

150

8,0

200

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет массовой доли диоксида титана

Массовую долю диоксида титана А' в анализируемой пробе, %, вычисляют но формуле

mi - nt;t) тI

• 10\

где Ю\ — масса навески с поправкой на промежуточное разбавление,г;

т: — масса диоксида титана в аликвотной части анализируемого раствора,мкт;

/гьд _ масса диоксида титатш в аликвотной части холостого раствора.мкт.

А.8.2 Обработка результатов А.8.2.1 Точность

Точность метода (сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости) приведена в таблице А.З.

Таблица А.З — Точность определения титана

Образец

Массовая доля диоксида титана.%

Составляющие стандартною отклонения

Ипдекс

носпроишодимостн

Сходимость (г)

Воспрои юоанмос ть 1 К)

МТ/12/6

1,29

0.01

0.05

0.10

МТ/12/2

2,59

0.03

0.06

0.15

МТ/12/1

3.22

0.03

0.13

0.26

МТ/12/5

5.27

0.04

0.12

0.25

65

Страница 11

ГОСТ 14657.5-96

А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образна отличается от паспортною значения этого образна на значение, не превышающее индекса воспроизводимости (таблица А.З), а расхождение между двумя параллельными результатами определений для анализируемой пробы не превышает 2,77 г (таблица А.З).

Если результат анализа стандартного образна находится за пределами индекса воспроизводимости, необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результатов анализа анализируемой пробы, как указано выше.

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, проводи! анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых результата.

Если расхождение между двумя результатами превышает 2.77 г. необходимо провести дополнительный анализ одной пробы с ОДНОЙ холостой пробой одновременно с анализом стандартного образна того же типа руды. Принятие полученного дополнительного результата анализа пробы должно зависеть в каждом случае от принятия результата анализа стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

За результат принимают среднеарифметическое значение принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичною знака следующим образом:

а)    если цифра третьего десятичного знака меньше 5. ее отбрасывают, а цифру второю десятичного знака оставляют без изменения:

б)    если цифра третьего десятичного знака 5. а четвертый десятичный знак любая, кроме нуля, или, если цифра третьего десятичного знака больше 5. цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;

в)    если цифра третьего десятичного знака равна 5. а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она равна 0. 2. 4. 6 или 8, и увеличивают на единицу, если она равна 1. 3, 5. 7 или 9.

9 Протока!

Протокол испытания должен содержать следующее:

1)    данные, необходимые для характеристики пробы:

2)    ссылку на данный стандарт:

3)    результаты анализа;

4)    порядковый номер результатов;

5)    любые данные, полученные в процессе анализа, и операции, не предусмотренные настоящим стандартом.

МКС 73.060    А39    ОКСТУ    1711

Ключевые слова: боксит,испытания,диоксид титана

66

9

Заменяет ГОСТ 14657.5-78