Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.5-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает три метода определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0,5 до 5 %:

фотометрический с пероксидом водорода;

фотометрический с диантипирилметаном;

атомно-абсорбционный

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод с пероксидом водорода

5 Фотометрический метод с диантипирилметаном

6 Атомно-абсорбционный метод

Приложение А (рекомендуемое) Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4,4'- диантипирилметаном (ИСО 6995-85)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДА

СТАНДАРТ

РСТВЕННЫЙ


БОКСИТ

Методы определения диоксида титана

Издание официальное

МКЖГОСУДАРСТВКИНЫЙ СОВЕТ НО СТАНДАРТ ИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 14657.5-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстаидарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркме нстандартлары •

Госстандарт Украины

3    Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6995—85 «Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4.4'-диантипирнлметаном*

4    Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.5—% (ИСО 6995—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.5-78

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

II

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

57

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения диоксида титана

Bauxite. Methods for determination of titanium dioxide content

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0.5 % до 5 %: фотометрический с пероксидом водорода; фотометрический с диантиинрилметаном; атом но-абсорбинон н ы й.

Спектрофотометрический метод с 4.4' - диантипирилметаном при массовой доле диоксида титана от 0,5 % до 8 % по ИСО 6995 приведен в приложении А.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 7172-76 Калий пнросернокислый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0—% (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.1—% (ИСО 6606—86) Боксит. Методы определения диоксида кремния ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы плановые деформируемые. Марки

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Фотометрический метод с пероксидом водорода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода. Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие ванадия мешает определению.

И здание официальное

ГОСТ 14657.5-96

4.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.

Квасиы железоаммонийные (железо III — аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см' раствор;» серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 900 *С в течение 30—40 мин, сплавляют в платиновом тигле с 7—8 г пиросернокнслого калия или натрия при 950 °С. Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150—200 см3 раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,0002 г диоксида титана.

4.2    Проведение анализа

4.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в зависимости от массовой доли диоксида титана и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты и 3 см3 пероксида водорода. Раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметрс или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу диоксида титана по градуировочному графику.

4.2.2    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см' приливают из микробюретки 0; 2,5: 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0,0005; 0,001; 0.0015; 0,002; 0.0025 г диоксида титана. В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, по 5 см’ железоаммонийных квасцов, по 3 см' ортофосфорной кислоты, по 3 см' пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано в 4.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю диоксида титана X, %, вычисляют по формуле

т, • V 100

где т| — масса диоксида титана.найденная по градуировочному графику.г;

Г— обший объем раствора,см3;

V, — объем аликвотной части раствора.см3;

т — масса навески боксита,г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле диоксида титана от 0,50 % до 1,00 % включительно и рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида титана свыше 1,0 %.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа нс должно превышать значений, указанных в таблице.

Массоном дали диоксида титана н боксите,%

Допускаемое расхождение.% абс.

Сходимость

Вое прои зводи мость

От 0,50 до 1,00 в ключ.

0.05

0.07

Св. 1.0 . 3.0

0.1

0.2

* 3.0 . 5.0 .

0.2

0.3

59    2

5    Фотометрический метол с лиантипирилметаном

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

5.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 % в растворе соляной кислоты I моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор I моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая раствора с массовой долей 2 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. раствор с массовой долей 5 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0.2000 г предварительно прокаленной при 900 *С в течение 30—40 мин двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством ииросернокислого калия или натрия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,0002 г диоксида титана.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают раствором серной кислоты 1:9 до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0.00005 г диоксида титана.

5.2    Проведение анализа

5.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают пипеткой 5 см3 и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:6, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди, 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают раствором серной кислоты 1:6 до метки и перемешивают.

Через I ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре. учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуировочному графику.

5.2.2    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по НК) смприливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г диоксида титана, прибавляют по 10 см3 раствора серной кислоты 1:6, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ далее ведут, как указано в 3.2.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю диоксида титана X, %, вычисляют по формуле

„ т, ■ V 100

т У, ’

где т| — масса диоксида титана,найденная но градуировочному графику,г;

V — общий объем раствора,см3;

V, — объем аликвотной части раствора.см3;

т — масса навески боксита,г.

5.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.3    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3

6    Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тстраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364,3 нм.

60

ГОСТ 14657.5-96

6.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для титана.

Ацетилен растворенный газообразный технический но ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 "С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0.2 %.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты, 1—2 капли хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, долив;!ют водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помешают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10(H) см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,3000 г металлического титана помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают порциями 50 см3 раствор;! соляной кислоты, нагревают до растворения. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см’ соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствор;! содержит 0,001 г диоксида титана.

6.2    Проведение анализа

6.2.1    Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ 14657.2 (4.2.1).

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ 14657.2 (4.2.1), добавляя в мерную колбу вместимостью 500 см3 125 см3 раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364.3 нм.

Массу диоксида титана находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

6.2.2    Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 200 смкаждая приливают по 50 см3 раствора алюминия, по 40 см3 раствора-фона и из бюретки добавляют 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0.00006; 0,00008 и 0,0001 г/см3 диоксида титана. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции титана в растворе пробы. Из значений атомной абсорбции раствором для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор титана, и по полученным значениям и соответствующим нм концентрациям диоксида титана строят градуировочный график.

6.3 Обработка результатов

6.3.1    Массовую долю диоксида титана X. %, вычисляют по формуле

• 100,

т

где с — массовая концентрация диоксида титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы.см3; т — масса навески боксита, г.

6.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

4

6.3.3    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3.

61

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Алюминиевые руды. Определение содержания титана.

Спектрофотометрический метод с 4.4'-диантнпирилметаном (ИСО 6995—85)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спсктрофотомстрнчсский с 4.4'-диантнпирилметаном метод определения титана в алюминиевых рудах.

Данный метод применим к рудам с массовой долей диоксида титана от 0.5 % до 8 %.

А. 2 Ссылки

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

А.З Сущность метола

Рахложснис навески одним из следующих методов:

1)    Обработкой смесью соляной, азотной и серной кислот.

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд. содержащих гиббент и бсмит. а также если нсрастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет нс более I % от массы навески.

2)    Спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавтснисм. Плав растворяют серной кислотой.

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд. содержащих диаспор, или если остаток после удаления диоксида кремния составтяст нс менее I % от массы навески.

3)    Сплавтснисм со смесью карбоната натрия и тстрабората натрия с последующим растворением веерной кислоте.

Примечание — Этот метод пригоден для всех типов руд.

Обезвоживание гидроксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание осадка. Удаление диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью карбоната натрия и тстрабората натрия, растворение плава серной кислотой и присоединение к основному раствору.

Восстановтснис железа аскорбиновой кислотой, окрашивание 4.4'-диантнпирилметаном и измерение оптической плотности при длине волны 390 нм.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия

Примечание — Пероксид натрия хранят в сухом месте. Нс допускается использовать реактив с признаками агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тстрабората натрия для сплавления Смешивают три части карбоната натрия и одну часть безводного тстрабората натрия.

А.4.3 Фтористоводородная кислота, 40 %-ный раствор (по массе) р>о * 1,13 г/см3.

А.4.4 Серная кислота, руо = 1.84 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.5 Серная кислота, руо " 1.84 г/см3, разбавленная 1:9.

А.4.6 Соляная кислота. рм = 1,17 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.7 Смесь кислот

В стакан вместимостью 100 см3 вливают 225 см3 воды, добавляют, осторожно перемешивая. 175 см3 серной кислоты ( руо = 1.84 г/см3). После охлаждения добавляют 150 см3 соляной кислоты ( р20 = 1.17 г/см3). 50 см3 азотной кислоты (руо и 1.42 г/см3) и перемешивают.

Смесь кислот готовят перед каждой серией определений. оставшийся раствор выливают.

А.4.8 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/дм-.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.9 4.4'-диантипирилмстан, раствор 15 г/дм3.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—%.

62

ГОСТ 14657.5-96

Растворяют 15 г 4.4'-днантипирнлмстаиа (C23H24N402) в 1000 см3 серной кислоты (рм = 1.84 г/см3) разбавленной 1:9.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.10 Железа (Ш)-аммония сульфат, раствор.

Растворяют 6 г сульфата железа (Ш)-аммония (Fc(NH4)3 (S04)2 24 Н20) в 1000 см3 волы, содержащей 10 см3 серной кислоты (А.4.5).

А.4.11 Стандартный раствор титана, содержащий I г диоксида титана в I дм3.

Стандартный раствор готовят по одному из следующих методов:

а)    взвешивают 0.300 г металлического титана высокой чистоты (99.9 %) с точностью до 0.001 г. помешают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и 50 см3 серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения металла. Раствор окисляют прибавлением по каплям раствора азотной кислоты ( рм - 1.42 r/см3. разбавленной 1:4) до исчезновения красной окраски, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до метки и осторожно перемешивают;

б)    взвешивают с точностью до 0.001 г и 0.500 г диоксида титана высокой чистоты (99.9 %). предварительно прокаленного в платиновом тигле при температуре от 950 до 1000 *С в течение 30 мин и высушенного при температуре (105 ± 5) ’С. помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 8 г сульфат аммония и 25 см3 серной кислоты ( р20 ■ 1.84 г/см3). Встааляют стеклянную воронку с коротко обрезанным концом в горлышко колбы и осторожно нагревают при перемешивании до начала кипения. Продолжают нагревать до полного растворения, следя за тем. чтобы на стенках колбы не оставались нсрастнорснныс частички. Охлаждают до температуры окружающей среды и быстро прибавляют за один прием 200 см3 холодной воды, нс перемешивая раствор. Когда раствор станет однородным, его перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты (А.4.5). Доливают водой до метки.

При м с ч а н и с - Если использу ют нагревательную плитку, то нключают ее на максимальную температуру. чтобы сократить время нагревания до начала кипения раствора:

в)    взвешивают с точностью до 0.005 г 2.215 г дигидрата оксалата калия-титана K2Ti0(C204)220 в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 25 см3 серной кислоты ( рм = 1.84 r/см3) и постепенно нагревают до кипения. Кипятят 10 мин. хорошо охлаждают и вливают раствор в 300—400 см3 воды. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Раствор разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

А.4.12 Стандартный раствор титана, содержащий 25 мг диоксида титана в 1 дм3.

Отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора титана (А.4.11) в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки раствором серной кислоты (А.4.5) и тщательно перемешивают.

Раствор готовят перед употреблением.

А.5 Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и приборы, указанные в А.5.1 — А.5.6.

А.5.1 Муфельная печь с регулируемой температурой от 480 до 1000 'С.

А.5.2 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 см3 для радложения спеканием.

А.5.3 Тигли из сплава платины с залогом (95/5) или аналогичные вместимостью 25 см3 для плавления по А.7.5.1.3.

А.5.4 Платиновые тигли для обработки остатка (А.7.5.3).

А.5.5 Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 390 нм.

А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя оксид фосфора (V).

А.6 Отбор и подготовка проб

Лабораторную пробу отбирают, размалывают и перемешивают на сите с размерами ячейки 150 мкм.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

Примечание — «Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами, или. в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Взвешивают с точностью до 0.0001 г 1 г анализируемой пробы.

А.7.3 Холостой опыт

Параллельно с проведением анализа готовят раствор холостого опыта. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой опыт, но при этом следят за тем. чтобы опыт проводился в тех же условиях и с теми же реактивами.

6

А.7.4 Контрольный опыт

63

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием в тех же условиях.

Примечание — Стандартный образец должен быть того же типа, что и анализируемая проба. Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он нс может служить дня контроля.

А.7.5 Определен нс

А.7.5.1 Ра ножен ие навески

Если для рапоженим навески используют кислотное рахложенне, то поступают, как описано в A.7.S.I.I. Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в А.7.5.1.2. Если используют сплавление, то поступают, как описано в А.7.5.1.3.

А.7.5.1.1 Кисютное ра ножен ие

Навеску (А.7.2) помешают в стакан вместимостью 400 см3. смачивают водой и прибавляют 60 см-' смеси кислот (А.4.7). Закрывают стакан часовым стеклом и нагревают при 80 *С до растворения образца.

Примечание — Для проб с высоким содержанием железа (FejOj >15%) нагревание должно быть более продолжится ьн ы м.

Посте прекращения выделения бурых паров осторожно обмывают стенки стакана и часовое стекло. Выпаривают раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (200 ± 10) *С.

Примечание — Определяют температуру раствора, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 см-') в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту.

А.7.5.1.2 Рапожение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помешают в сухой циркониевый тигель (А.5.2). прибавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1) и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помешают тигель в муфельную печь (А.5.1) и нагревают при 480—500 'С в течение 45 мин. Вынимают тигель и нагревают на горелке до расплавлении спска (приблизительно 30 с). Продолжают нагревание расплава при постоянном перемешивании в течение 2 мин.

Охлаждают тигель до температуры окружающей среды (для ускорения охлаждении можно использовать металлическую плиту) и помешают на бок в стакан вместимостью 400 ем*. Стакан закрывают и осторожно прибавляют со стороны дна тигля 140 см3 серной кислоты (А.4.5). Прибавляют 20 см3 серной кислоты (А.4.4) и полностью растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из стакана и тщательно обмывают его стенки и крышку. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Закрывают крышкой и выдерживают в течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) *С.

А.7.5.1.3 Раножение спламением

Навеску (А.7.2) помешают в сухой плати ново-золотой тигель (А.5.3) (см. примечание), прибавляют 2 г смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и быстро перемешивают сухим металлическим шпателем. Закрывают платиновой крышкой и помешают в муфельную печь (А.5.1). выдерживают 5 мин при температуре 480—500 *С. затем переносят в муфельную печь температурой 900—950 *С и выдерживают в течение 10 мни.

Примечание — Можно использовать для сплавления платиновый тигель, но. чтобы избежать стска-нис плава по стенкам, используют тигель большего размера вместимостью 30 см3.

Охлаждают тигель и помешают его на бок в стакан вместимостью 400 см3. Прибавляют 40 см3 воды и 35 см3 серной кислоты (А.4.4). закрывают и растворяют содержимое тигля. Выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и нагревают 60 мин на плитке при температуре <200±10) *С.

А.7.5.2 Растворение и фшьтрование

Охлаждают раствор, приготовленный по А.7.5.1.1. А.7.5.1.2 или А.7.5.1.3, осторожно прибавляют 130 см3 воды и нагревают при 80—90 *С в течение 40 мин при помешивании до полного растворения солей. Горячий раствоп фильтруют через фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см'. Стакан обмывают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником и переносят осадок на фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 раз горячей водой (по 5—10 см3). Фильтрат с промывными волами сохраняют для использования по А.7.5.3. Фильтр с осадком сохраняют для А.7.5.3.

Примечание — Если содержание титана будет более высоким, можно увеличить объем промывного раствора.

А.7.5.3 Обработка осадка

Помешают фильтр с осадком (А.7.5.2) в прокаленный платиновый тигель (А.5.4). Высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи (А.5.1) при температуре 600—700 *С в течение 30 мин. Охлаждают тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.4) и. в зависимости от содержания диоксида кремния, от 5 до 15 см3 фтористоводородной кислоты (А.4.3). Выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель и взвешивают. Определяют массу остатка, «гтобы убедиться, что условия, оговоренные в разделе 3. соблюдены.

Прибавляют (0.7±0.1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при 1000 ’С в муфельной печи (А.5.1) в течение 4—5 мин. распределяют вращательным движением расплав по стенкам тигля и снова помешают в муфельную лечь на 1—2 мин.

Охлаждают тигель, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (А.4.5) и нагревают до растворения. Переносят раствор в фильтрат (А.7.5.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы для андлиза готовят согласно таблице А.1.

64

ГОСТ 14657.5-96

Таблица А.1 — Промежуточное разбавление

Массовая доля диоксида титана.%

Обьсм аликвотной части.см3

Конечный объем,см3

0.5 - 2.0

25.00

50.00

2.0 - 4.0

25.00

100.00

4.0 - 8.0

25.00

200.00

А.7.5.4 Спектрофотометрическое определение

Отбирают пипеткой вместимостью 5 ем-' раствор для анализа или разбавленный раствор, приготовленный по А.7.5.3, а также раствор холостого опыта, приготовленный таким же способом, в мерные колбы вместимостью 50 см3, в каждую колбу добавляют 5 см' раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10). 5 см-'аскорбиновой кислоты (А.4.8), перемешивают растворы и оставляют стоять 10 мин. Добавляют 10 см-' соляной кислоты (А.4.6). хорошо перемешивают, добавляют 15 см3 раствора лиантнпнрилмстана (А.4.9). Доводят обьсм раствора водой до метки и перемешивают.

Выдерживают в течение 60 мин и измеряют оптическую плотность раствора при .глине волны 390 нм в кювете 10 мм относительно воды.

А.7.6 Градуировочный график

Отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора титана (А.4.12) согласно таблице А.2 в мерные колбы вместимостью 50 см-'. Добавляют 5 см- раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10). 5 смаскорбиновой кислоты (А.4.8). перемешивают и дают постоять 10 мин. Добавляют 10 см-' соляной кислоты (А.4.6). хорошо перемешивают, а затем добавляют 15 см-' раствора лиантипирилмстана (А.4.9). Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете 10 мм относительно волы.

Строят график зависимости оптической плотности измеряемых растворов от содержания диоксида титана в микрограммах.

Таблица А.2 — Масса диоксида титана в аликвотных частях стандартного раствора

Объем стандартного раствора титана (А.4.12).см3

Масса диоксида титана.мкм

0.0

0

2.0

50

4.0

100

6,0

150

8.0

200

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет массовой доли диоксида титана

Массовую долю диоксида титана .V в анализируемой пробе. %. вычисляют по формуле

у М2 — М2Ь _ |q—4

т

где я»| — масса навески с поправкой на промежуточное разбавление, г;

п>2 — масса диоксида титана в аликвотной части анализируемого раствора.мкг;

Ш2Ь- масса диоксида титана в аликвотной части холостого раствора.мкг.

А.8.2 Обработка результатов А.8.2.1 Точность

Точность метода (сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости) приведена в таблице А.З.

Таблица А.З — Точность определения титана

Образец

Массовая доля диоксида титана, %

Составляющие стандартного отклонения

Индекс кос про и зиоднмости

Сходимость (г)

Воелром зиоднмость (R)

МТ/12/6

1.29

0.01

0.05

0.10

МТ/12/2

2.59

0.03

0.06

0.15

MT/I2/I

3.22

0.03

0.13

0.26

MT/I2/5

5.27

0.04

0.12

0.25

8