Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида галлия в зависимости от его массовой доли:

фотометрический - от 0,005 до 0,05 %;

флуориметрический - от 0,002 до 0,05 %;

атомно-абсорбционный - от 0,01 до 0,05%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14657.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения оксида галлия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14657.11-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгоссгандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.11—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.11-96

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

111    II

Страница 3

ГОСТ 14657.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения оксида галлия

Bauxite. Methods for determination of gallium oxide content

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется па боксит и устанавливает методы определения оксида галлия в зависимости от его массовой доли: фотометрический — от 0,005 % до 0,05 %; флуориметрический — от 0.002 % до 0.05 %\ атомно-абсорбционный — от 0.01 % до 0.05 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 12797-77 Галлий технический. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Фотометрический метод

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В. экстракции комплексного соединения ацетоном и бензолом и фотометрировании раствора при длине волны 560 нм.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью не менее 10 см*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм’.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см' и растворяют в 60 см3 6 моль/дм' раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор

И манне официальное

112

1

Страница 4

ГОСТ 14657.11-96

охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм-' раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В. раствор с массовой долей 0,5 % и в моль/дм' растворе соляной кислоты.

Бензол по ГОСТ 5955.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.

Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см3 раствора Л. приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм' раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см’ раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

4.2 Проведение анализа

4.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают атиквотную часть 50 см3, помещают в стакан вместимостью 150 см3 и выпаривают до влажных солей.

Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывая стакан 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см’ раствора в делительную воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую 6 моль/дм' раствором соляной кислоты. Если на определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0.4 см3 раствора хлорида титана (III) для восстановления трехвалептного железа, 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и встряхивают раствор 1 мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фазу, а органическую фазу собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через I ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит бензол.

Одновременно проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочио.му графику.

4.2.2    Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 100 см* приливают из микробюретки 0; 1,0; 2,0: 4,0: 6,0; 8.0; 10,0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0.000001; 0.000002: 0.000004: 0,000006: 0.000008: 0,000010 г оксида галлия.

Затем приливают из бюретки 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками по 0.4 см3 раствора хлорида титана (III). по 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и дачее продолжают, как указано в 4.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.

По значениям оптических плотностей и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю оксида галлия X, %. вычисляют по формуле

w _ /и, - V 100

К ■ т '

где т, — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см’;

Vx — объем аликвотной части раствора, см*; т — масса навески боксита, г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного знака.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице I.

2

Страница 5

ГОСТ 14657.11-96

Таблица 1

Массовая ладя оксида галлия в боксите, Ъ

Допускаемое расхождение, % абс.

Cxoammociv

Воспроизводимое! ь

Ог 0.005 до 0.010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 * 0.030 »

0.005

0.008

. 0.030 » 0.050 .

0.007

0.010

5 Флуориметрический метод

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения бензолом и флуо-риметрированин растворов при длине волны 575 нм.

5.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Флуориметр.

Пробирки измерительные с притертыми пробками из одного сорта стекла и диаметром (18±0,1) мм.

Центрифуга лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор хлорида титана (111): 6 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют в 100 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В, раствор с массовой долей 0,5 % в 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты и водный раствор 0.1000 г/дм5.

Бензол по ГОСТ 5955.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0.0744 г галлия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см' раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см' раствора А. приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм-' раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

Раствор В: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,0000005 г оксида галлия.

5.2    Проведение анализа

5.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный, как указано в 4.2.1. От раствора в мерной колбе вместимостью 50 см3 отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида галлия) в сухую измерительную пробирку с притертой пробкой.

Если на определение отобрано менее 5 см5 раствора, к нему приливают из пипетки 6 моль/дм3 раствор соляной кислоты до объема 5 см3. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0.4 см3 раствора хлорида титана (111), 0,4см5 солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин.

Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрывают пробкой и встряхивают 1 мни. Для разделения водного и бензольного слоев пробирку помешают в центрифугу и центрифугируют 1—2 мин при скорости вращения 1000—1500 мин-1. Не позднее чем через I ч измеряют интенсивность флуоресценции бензольного слоя на флуориметре со скрещенными светофильтрами, граница скрещивания светофильтров 575 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора производят настройку прибора, подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор родамина В. помещенный в одну из пробирок.

3

114

Страница 6

ГОСТ 14657.11-96

Flo фототоку с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочному графику.

5.2.2 Для построения градуировочного графика в сухие измерительные пробирки с притертыми пробками приливают из микробюретки 0; 0,4: 0.8; 1.2; 1,6; 2.0 см' стандартного раствора В. что соответствует 0; 0.0000002; 0.0000004; 0.0000006; 0.0000008; 0.0000010 г оксида галлия. Затем приливают из бюретки 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой пробирке был равен 5.0 см\ Далее приливают пипетками 0.4 см- раствора хлорида титана (III). 0,4 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают, как указано в 5.2.1.

Но фототоку и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.

При использовании вновь приготовленного водного раствора родамина В. который служит для настройки прибора, следует проверить градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю оксида галлия X, %. вычисляют по формуле

„ _ т, - У ■ 100 л —    ..    ,

К, • т

где т, — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — обший объем раствора, cmj;

У{ — объем аликвотной части раствора, см5; т — масса навески боксита, г.

5.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице 2.

Таблица 2

Массопаи доля оксида галлии п боксите. %

Допускаемое расхождение. % абс.

Сходимость

Воспроизводимость

От 0.0020

ло 0,0050 включ.

0,0008

0.001

Св. 0.005

* 0,010 *

0.002

0,003

. 0,010

. 0.030

0.005

0.008

. 0.030

. 0,050

0.007

0.010

6 Лтомно-абсорбционный метод

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции г&тлия в окислительном пламени закись азот-ацетилен при длине волны 294.4 нм.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями, источником излучения для галлия и горелкой для пламени закись азот-ацетилен.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокнслый по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 “С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0.2 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069. стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат 3—5 мин в сушильном шкафу при температуре 100 "С и охлаждают в эксикаторе.

Раствор апюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 50 см5 раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

115

4

Страница 7

ГОСТ 14657.11-96

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помешают в стакан вместимостью 600 см’, смачивают водой и осторожно порциями добавляют 200 см} раствора соляной кислоты. После растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’. Доливают водой до метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Галлий (III) оксид.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,7439 г галлия или 1,000 г оксида галлия, предварительно прокаленного при температуре 300 “С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см5 раствора соляной кислоты с добавлением 1—2 капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,001 г оксида галлия (III).

Раствор Б: 10,0 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0.00004 г оксида галлия (111).

6.2 Проведение анализа

6.2.1    Навеску боксита массой I г помешают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и приплавление остатка производят, как указано в 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2. но анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью не 500 см3, а 250 см3.

Раствор контрольного опыта готовят по 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2. добавляя в мерную колбу вместимостью 250 см* 125 см' раствора алюминия.

И змеряют атомную абсорбпию галлия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в окислительном пламени закись азота—ацетилен при длине волны 294.4 нм.

Массу оксида галлия в растворе пробы находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

6.2.2    Дтя построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см' каждая отбирают по 50 см3 раствора алюминия, по 40 см3 раствора-фона и 0; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 4,0; 5.0 см5 раствора Б. что соответствует 0.0; 0,0000004: 0,0000006; O.OOOOOOS; 0,0000010; 0.0000012; 0,0000016; 0,0000020 г/см3 оксида гачлия. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбпию галлия в растворах для построения градуировочного графика не посредствен но до и после измерения атомной абсорбции галлия в растворе пробы в окислительном пламени азот—ацетилен при длине волны 294,4 нм.

Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор оксида галлия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым концентрациям оксида галлия строят градуировочный график.

6.3 Обработка результатов

6.3.1    Массовую долю оксида галлия (111) А", %, вычисляют по формуле

у_ с У- 1QQ т '

где с — массовая концентрация оксида галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески боксита, г.

6.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

6.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа - по 4.3.3.

М КС 73.060    А39    ОКСТУ 1711

Кчючевые слова: боксит, испытание, оксид галлия

116

5

Заменяет ГОСТ 14657.11-78