Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.11-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида галлия в зависимости от его массовой доли:

фотометрический - от 0,005 % до 0,05 %;

флуориметрический - от 0,002 % до 0,05 %;

атомно-абсорбционный - от 0.01 % до 0,05 %.

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Флуориметрический метод

6 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

М Е Ж Г

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида галлия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и я с к

ГОСТ 14657.11-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий*. Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.) За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгос стандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркмснстандартлары •

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.И— % введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.11-%

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

II

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Метода определения оксида галлия

Bauxite. Methods Гог determination of gallium oxide content

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида галлия в зависимости от его массовой доли: фотометрический — от 0,005 % до 0,05 %; флуориметрический — от 0,002 % до 0,05 %: атомно-абсорбиноиный — от 0,01 % до 0,05 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никеля (II) хлорид 6-волный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокнелый 10-волный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 12797-77 Галлий технический. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния ГОСТ 17746—% Титан губчатый. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Фотометрический метод

Метол основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения ацетоном и бензолом и фотометрированин раствора при длине волны 560 нм.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью нс менее 10 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и pact воры 1:1 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 60 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор

Издание официальное

ГОСТ 14657.11-96

охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В, раствор с массовой долей 0.5 % в 6 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Бензол по ГОСТ 5955.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.

Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см3 раствора А. приливают 10см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

4.2 Проведение анализа

4.2.1    От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2. отбирают аликвотную часть 50 см3, помешают в стакан вместимостью 150 см3 и выпаривают до влажных солей.

Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывая стакан 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Если на определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора хлорида титана (III) для восстановления трехвалентного железа, 1.0 см3 солянокислого раствора родамина В и оставляю! на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и встряхивают раствор I мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фазу, а органическую фазу собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Нс позднее чем через I ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощсння растворов соответствует длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит бензол.

Одновременно проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочному графику.

4.2.2    Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по НК) см3 приливают из микробюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г оксида галлия.

Затем прилив;!ют из бюретки 6 моль/дм3 раствор;! соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками но 0,4 смраствора хлорида титана (III), по 1.0 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают, как указано в 4.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.

По значениям оптических алотностей и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю оксида галлия X, %. вычисляют по формуле

да, - У‘ 100

^    а/    »

К, • т

где /Я| — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см3;

V| — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески боксита, г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного знака.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа нс должно превышать значения, указанного в таблице I.

2

Таблица I

Массовая доля оксида полня и боксите. %

Допускаемое расхождение. % абс.

Сходимость

Воспрои НЮДИМОСТЬ

От 0.005 до 0.010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 . 0.030 .

0.005

0.00S

. 0.030 . 0.050 »

0.007

0.010

5 Флуориметрический метод

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В. экстракции комплексного соединения бензолом и флуо-риметрировании растворов при длине волны 575 нм.

5.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Флуориметр.

Пробирки измерительные с притертыми пробками из одного сорта стекла и диаметром (18±0,1) мм.

Центрифуга лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-НЮ.

Раствор хлорида титана (111): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 6 моль/дм3 раствор;! соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В. раствор с массовой долей 0,5 % в 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты и водный раствор 0.1000 г/дм3.

Бензол по ГОСТ 5955.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0.0744 г галлия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 раствор;» соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствор;» А содержит 0.0001 г оксида галлия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А. приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

Раствор В: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, долит ют 6 моль/дм3 раствором соляной кнетоты до метки и перемешиваю». Раствор готовят перед применением.

I см3 раствор;» В содержит 0.0000005 г оксида галлия.

5.2    Проведение анализа

5.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный, как указано в 4.2.1. От раствор;» в мерной колбе вместимостью 50 см3 отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида галлия) в сухую измерительную пробирку с притертой пробкой.

Если на определение отобрано менее 5 см3 раствора, к нему приливают из пипетки 6 моль/дм3 раствор соля>»ой кислоты до объема 5 см3. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора хлорида титана (111), 0.4 см3 солянокислою раствора родамина В и остаатяют на 5 мин.

Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрывают пробкой и встряхивают I мин. Дтя разделения водного и бензольного слоев пробирку помешают в центрифугу и центрифугируют 1—2 мин при скорости вращения 1000—1500 мин-1. Не позднее чем через I ч измеряют интенсивность флуоресценции бензольного слоя на флу ори метре со скрещенными светофильтрами, граница скрещивания светофильтров 575 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Перед измерением флуоресценции исследуемою раствор;» производят настройку прибора, подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор родамина В, помещенный в одну из пробирок.

114

ГОСТ 14657.11-96

По фототоку с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировочному графику.

5.2.2 Для построения градуировочного графика в сухие измерительные пробирки с притертыми пробками приливают из микробюретки 0; 0.4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 см' стандартного раствора В, что соответствует 0: 0,0000002: 0,0000004: 0,0000006: 0,0000008: 0,0000010 г оксида галлия. Затем приливают из бюретки 6 моль/дм’ раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой пробирке был равен 5,0 см-'. Далее приливают пипетками 0,4 см' раствора хлорида титана (III), 0.4 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают, как указано в 5.2.1.

По фототоку и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.

При использовании вновь приготовлеиного водного раствора родамина В, который служит для настройки прибора, следует проверить градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю оксида галлия X, %, вычисляют по формуле

ж, • V 100 ХШ V, т ’

где /Я| — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески боксита, г.

5.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа нс должно превышать значения, указанного в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида галлия в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,0020 ло 0,0050 включ.

0.0008

0.001

Св. 0,005 * 0.010

0,002

0,003

» 0,010 » 0.030

0.005

0.008

. 0,030 . 0,050

0,007

0,010

6 Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на рахложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия в окислительном пламени закись азот-ацетилен при длине волны 294.4 нм.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями, источником ихлучення для галлия и горелкой для пламени закись азот-ацетилен.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тстраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 4(H) °С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0,2 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат 3—5 мин в сушильном шкафу при температуре 100 *С и охлаждают в эксикаторе.

4

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помешают в стакан вместимостью 400 см3, добааляют 50 см' раствор;» соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

115

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тстраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помешают в стакан вместимостью 600 см3. смачивают водой и осторожно порциями добавляют 200 см* раствора соляной кислоты. После растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Доливают водой до метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Галлий (III) оксид.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0.7439 г галлия или 1.000 г оксида галлия, предварительно прокаленного при температуре 300 *С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см* раствора соляной кислоты с добавлением 1—2 капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

I см* раствора А содержит 0.001 г оксида галлия (III).

Раствор Б: 10,0 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

I см* раствора Б содержит 0.00004 г оксида галлия (III).

6.2 Проведение анализа

6.2.1    Навеску боксита массой I г помешают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и приплавление остатка производят, как указано в 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2. но анализируемый раствор помешают в мерную колбу вместимостью не 500 см*, а 250 см*.

Раствор контрольного опыта готовят по 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2. добавляя в мерную колбу вместимостью 250 см* 125 см* раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы паратлельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в окислительном пламени закись азота—ацетилен при длине волны 294.4 нм.

Массу оксида гатлия в растворе пробы находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

6.2.2    Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см* каждая отбирают по 50 см* раствора алюминия, по 40 см* раствора-фона и 0; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см* раствора Б. что соответствует 0.0; 0.0000004; 0.0000006; 0.0000008; 0.0000010; 0.0000012; 0.0000016; 0.0000020 г/см* оксида галлия. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворах дтя построения градуировочного 1рафика непосредственно до и посте измерения атомной абсорбции галлия в растворе пробы в окислительном пламени азот—ацетилен при длине волны 294.4 нм.

Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, нс содержащего стандартный раствор оксида гатлия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым концентрациям оксида гатлия строят градуировочный график.

6.3 Обработка результатов

6.3.1    Массовую долю оксида галлия (III) X, %, вычисляют по формуле

с- V 100

Л    т    ’

ОТ

где с — массовая концентрация оксида галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

V — объем раствора пробы, см*; т — масса навески боксита, г.

6.3.2    Расчет результатов анатиза — по 4.3.2.

6.3.3    Допускаемое расхождение результатов ларатлельных определений и результатов анатиза

- по 4.3.3.

МКС 73.060    А39    ОКСТУ    1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид галлия