Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1429.10-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфита и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1978
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

11.04.1977УтвержденГосстандарт СССР886

Tin-lead solders. Method for the determination of arsenic

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

УДК 621.791.35:669.65 4:546.19.006:354

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГОСТ

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ Метод определения содержания мышьяка

1429.10—77*

Tin-lead solders.

Method for the determination of arsenic content

Взамен ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР cv 11 апреля 1977 г. № £36 срок действия установлен    с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

№ 328 срок действия продлен    до    01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при содержании мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 6 и 1 н. растворы и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3 : 1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см3 четыреххлористого

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. Лге 325 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).

ГОСТ 1429.10—77 Стр. 2

углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, 0,15%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 1%-ный раствор в 6 и. растворе серной кислоты.

Гидразин — молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см3 1%-ного раствора молибденовокислого аммония в 6 н. растворе серной кислоты прибавляют 5 см3 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до объема 100 см\ Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор: перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 2 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды, 3 см3 1 н. раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 смводы, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр «белая лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Стр. 3 ГОСТ 1429.10-77

Аликвотную часть фильтрата iB объеме 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3 и прибавляют 30 см3 очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.

В полученный раствор приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15—20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см3 воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см3 воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.

К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2—3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см3 гидразинмолибдатно-го раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Одновременно через «весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 см3 каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, приливают по 30 см3 воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розо-вой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п. ЗЛ.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

т- 50 -100 ~V-mx


4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле:

где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.10-77 Стр. 4

50 — объем исследуемого раствора (разведение), см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

1Щ — масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р —0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание свинца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005

0,001

Св. 0,005 „ 0,01

0,002

„ 0,01 „ 0,03

0,005

„ 0,03 „ 0,05

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.1, 3.2), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Заменить слова: «6 и 1 н. растворы» на «растворы 3 и 0,5 моль/дм3». «1 %-ный раствор вон. растворе серной кислоты» на «раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм3», 6 и. на 3 моль/дм*;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Гидразин-молибдатный раствор, к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см3. Раствор готовят в день применения»;

четырнадцатый абзац. Исключить слова: «10%-ного раствора»; заменить слова: «1 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)